CH309169A - Verfahren zur Herstellung von metallischen Filtern hoher Durchlässigkeit. - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von metallischen Filtern hoher Durchlässigkeit.



   Es ist bekannt, poröses Glas oder keramische Massen als Filterwerkstoff zu verwenden. In jüngster Zeit ist man nun zur Er  zeugung    von metallischen Filtern   übergegan-    gen, die auf   pulvermetallurgischem    Wege durch Pressen und Sintern hergestellt werden. Von derartigen metallischen Filtern verlangt man vor allem folgende Eigensehaften :
Die Filter sollen eine verhältnismässig grosse Porosität besitzen, die nach den bis  herigen    Erfahrungen etwa 20 bis   450/o betra-    gen soll. Dabei müssen die Poren   möglichst-    gleichmässig verteilt sein. Sie sollen ferner durch den Filterwerkstoff vollständig hindurchgehen.

   Die nichtdurchgehenden, blinden Poren sind nicht nur ohne Bedeutung für den    Filtrierungsvorgang, sondern unerwünseht,    da sie die Festigkeit des Filterwerkstoffes   sehädlich    beeinflussen. Die Poren sollen weiterhin, je   naeh    den Anforderungen, die man an das Filter stellt, mehr oder weniger fein sein.



   Wenn man feinste   Fremdteile    oder Ver  unreinigungen    aus einer Flüssigkeit oder einem Gas entfernen will, müssen selbstver  ständlich auch    die Poren des Filters sehr fein sein. Sind dagegen grössere Teilchen aus der Flüssigkeit oder aus dem Gas zu besei  tigen,    so können die Poren   arobe    sein, was sieh für die   Filtriergeschwindigkeit    günstig auswirkt. Sehr häufig werden jedoeh, bedingt durch Grosse und Art der aus der Flüssigkeit oder dem Gas zu entfernenden   Verunreini-      gung,    Poren verlangt, deren mittlerer Durchmesser nur einige, u und weniger beträgt.



  Feinste Poren sind besonders beim Filtrierprozess notwendig, wenn etwa Luft in feinster Verteilung in Flüssigkeiten eingeleitet werden soll, wie es z. B. bei   Gärungsprozessen    erforderlich ist.



   Im allgemeinen geht man bei der Herstellung von Metallfiltern so vor, dass man ku  gelförmiges,    feinkörniges Pulver als Aus  gangsstoff verwendet.    Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um Körner von   kugelför-    miger Gestalt herzustellen. Man kann z. B. das Metall oder die Metallegierung elektrisch in einer Flüssigkeit abschmelzen. Dies hat jedoch den Nachteil, dass eine teilweise Oxydation der Körner stattfindet, was für den weiteren Verarbeitungsprozess ungünstig sein kann. Ein anderer Weg zur Herstellung ku  gelförmiger    Metallteilchen besteht darin, dass Nickel-oder Eisenpulver durch Zersetzung    g    von Carbonylen erzeugt wird.



   Als   Ausgangspulver    für die verschiedenen metallisehen Filter können zahlreiche Metallpulver in Betracht kommen, so z. B. Pulver aus Nickel, Bronze, Eisen, Wolfram usw Es können jedoch auch earbidisehe Pulver von metallischem Charakter, wie etwa Wolfram  ea. rbid, Titanearbid    usw., benutzt werden.



  Die Möglichkeiten sind also ausserordentlich   mannigfaltig.    Die Sorten der benutzten Filtermassen hängen, abgesehen von   wirtschaft-      lichen    Erwägungen, wesentlich davon ab, welche Flüssigkeit filtriert oder welches Gas gereinigt werden soll. Es spielt bei der Wahl der   Filterwerkstoffe    eine   grouse    Rolle, ob die Flüssigkeit mit dem Werkstoff chemisch reagiert oder ihn korrodiert.



   Man kann nun Filterwerkstoffe mit gleichmässig verteilten feinen Poren auf einem verbesserten Wege als bisher erzeugen.



  Dabei ist die   Korngestalt    weniger wichtig, wenngleich eine kugelförmige Crestalt an sich erwünscht ist.



   Dieser Weg besteht erfindungsgemϯ darin, dass den metallischen Pulvern vor dem Pressen und Sintern verdampfbare oder zersetzbare Zusätze in einer Menge von 5 bis   30''/ct zugegeben    werden, wobei diese Zusätze während der Sinterung die Poren offen halten.



   Es ist jedoch nicht nur wichtig, dass die Poren der   metallisehen    Filter während der Sinterung offen gehalten werden. Sie müssen vielmehr auch gleichmässig verteilt und in der Regel auch sehr fein sein. Dies kann man dadurch erreichen, dass die Zugabe des verdampfbaren oder zersetzbaren Stoffes zu dem metallischen Pulver in Form einer wässrigen Salzlösung erfolgt. Es findet alsdann eine   gleichmässige Vermengung    mit fein verteiltem Zusatz statt. Dies ist besonders dann der Fall, wenn das   getränkte Metallpulver wäh-    rend des   Eindampfens der Flüssigkeit gut      durehgerührt    wird. Das Tränken ist natürliell um so besser und gleichmϯiger, je   feinkör-    niger das verwendete Metallpulver ist.



   Es ist zweckmässig, dass solche Zusätze benützt werden, die erst dicht unterhalb der Sintertemperatur verdampfen oder sich zersetzen. Wenn man Zusätze von solchen Stoffen   benützt, die sieh    bei der Sinterung zersetzen, so kann der eine Teil der zugesetzten Verbindung verdampfen,   während gleich-    zeitig der andere Teil,   z.    B. die Metallkomponente, in ausserordentlich feiner Verteilung g im Metallpulver zur ckbleibt.



   Eine solehe Verbindung ist z. B. Kupferehlorid, das bei der Sinterung und Einwirkung von Wasserstoff reduziert wird. Es bleibt metallisches Kupfer zurück, während das Chlor als   Chlorwasserstoff entweieht.    Das zur ckbleibende Kupfer erh¯ht, bei geeigneter Wahl des   Filterwerkstoffes,    die Festigkeit desselben erheblich, zumal wenn sich das Kupfer mit der Filtermasse legiert.



   Als Zusatz bei der Erzeugung von   Niekel-,      Bronze-und Eisenfiltern wird z.    B.   Kupfer-    chlorid oder   Eisenehlorid verwendet. Werden    jedoch die Filter aus WC oder TiC   her-    gestellt, so wird als   Zusatz vorteilhaftelweise      Kaliumjodid    verwendet. Soweit bei der Temperaturbehandlung noch keine   erheb-      lichen Seilwinderscheinungen auftreten,    bleibt die Porosität relativ gross und für Filtrie  rungszwecke    ausreichend.



   Die als Ausgangsstoff   verwendeten, ver-    schiedenen feinkornigen und reinen Metallpulver besitzen meistens eine Korngrosse von höchstens 10. Die mit dem Zusatz getränkte Masse wird getrocknet und zerrieben und sodann gepresst. Zum Pressen der metallischen Pulver genügen spezifische   Pressdrueke,    die nicht grösser als 2   t/em2    sind. Die Presslinge werden dann gesintert, wobei die Höhe der    angewendeten Sintertemperatur davon ab-      hä, ngt,    was für eine   Gesamtporosität    von dem   Metallfilter verlangt wird.   



   Als Beispiele für die hier   beschriebene    Herstellung von metallischen Filtern, die bei guter Festigkeit, gleichmässiger und feiner Porenverteilung eine g nstige DurchlÏssigkeit der   Filtrierflüssigkeit zeigen,    seien folgende genannt l. Man verwendet als   Ausgangsstoff fein-    körniges und reines, auf dem Wege der Re  duktion    mit Wasserstoff hergestelltes Nickelpulver. Diesem Niekelpulver setzt man durch Tränkung eine wässrige Lösung von   Kupfer-    ehlorid in einer solchen Menge hinzu, dass in dem Filterwerkstoff 3 bis 14% Kupfer vor  handen    sind.   Die getränkte Masse wird ge-    trocknet, wobei eine gute Durchmischung durch Umrühren während des   Eindampfens    erfolgt.

   Nach dem Trocknen wird die Masse zerrieben und dann mit einem nieht zu hohen    spezifischen Druck gepresst. Der angewen-    dete   Pressdruek    soll m¯glichst 2t/cm2 nicht   iibersehreiten.    Die Presslinge werden dann   hei Temperaturen    von 800 bis   1100  C im    Wasserstoffstrom gesintert.    un gent    von einem feinkörnigen Bronzepnlver aus, welches z. B. einen Zinngehalt von   100/o    besitzt. Dieses Pulver tränkt man in der gleichen Weise wie oben besehrie  heu mit 10    bis 30% Kupferchlorid.

   Man presst dann das getrÏnkte und zerriebene Pulver mit einem spezifischen Pressdruek von 1   t/em2 und    sintert dann bei Temperaturen von 700 bis   800     C im Wasserstoffstrom.



     3.    Als   Ausgangspulver    verwendet man   feinkörniges Wolframcarbidpulver    mit einem Kohlenstoffgehalt von 6, 2%. Dieses Pulver tränkt man mit   Kaliumjodid    in Mengen von   5    bis   250/m.    Das getränkte und dann getrocknete Pulver wird mit einem spezifischen   truck    von   1,    5 bis 2   t/cms    gepresst und dann im Kohlerdhrkurzsehlussofen und in einer   Wasserstofiatmosphäre    bei Temperaturen von   1300    bis   1500     C gesintert.



   Metallische Filter der beschriebenen Zu  sammensetzung und    Herstellungsweise haben sieh sowohl beim Filtrieren von   Flüssig-    keiten als auch bei der Reinigung von Gasen von fremden Bestandteilen gut bewährt. Aus Sehweröl, wie   Napht-ha, lassen sieh    mit ihnen mehr als 95% aller, auch aller, kleinsten festen suspendierten Verunreinigungen entfernen.



  Die   Filtriergeschwindigkeit    ist eine sehr   pute,    selbst dann, wenn die Poren   mir    eine Feinheit von etwa   1    bis   2    u aufweisen. Ein Niekelfilter von 3 mm Stärke, welches mit 1   Kupferehlorid-entsprechend etwa    6 bis 7% Kupfer - getrÏnkt worden war, wies bei einem Überdruck von 1 Atm. eine Durch  lässigkeit von etwa    90 cm3   Naphtha    in der Minute, bezogen auf 1   em2    Filterfläehe, auf, wobei die   Verunreinigungen nahezu qman-      titativ    entfernt worden waren.

   Ein Bronzefilter, versehen und getränkt mit einem   Zu-    satz von 20% CuCl2 (entsprechend ctwa   8-9"/a Kupfer), zeigte unter    gleichen Beding gungen eine Filtriergeschwindigkeit von   48    8 cm3 Naphtha in der Minute.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von metalli- schen Filtern hoher DurchlÏssigkeit auf pul vermetallungischem Wege, dadurch gekenn- zeiehnet, dass den metallischen Pulvern vor dem Pressen und Sintern verdampfbare oder zersetzbare Zusätze in einer Menge von 5 bis 30 /a zugegeben werden, wobei diese Zusätze während der Sinterung die Poren offen halten.

   UNTERANSPRÜCHE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des verdampfbaren oder zersetzbaren Stoffes zu dem metallischen Pulver in Form einer wäss- rigen Salzlösung erfolgt.

   2. VerfahrennachPatentanspruchund Unteranspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass solehe Zusätze benutzt werden, die erst dicht unterhalb der Sintertemperatur verdampfen oder sich zersetzen.

   3. Verfahren nach Patentansprueh und Unteransprüehen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Zusatz Kupferchlorid verwendet wird.

   4. Verfahren nach Patentansprueh und Unteransprüehen 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass als Zusatz Eisenchlorid verwen- det wird.

   5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass als Zusatz bei der Erzeugung von aus metallischen Carbiden bestehenden Filtern Kaliumjodid verwendet wird.

   6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Metallpulver mit einer Korngrosse von höchstens zehn y verpresst und gesintert werden.

   7. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zum Pressen der metallischen Pulver spezifische Pressdrucke verwendet werden, die nicht grosser sind als 2 t/cm2.