<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 290294. Verfahren zur Herstellung eines gelben metallisierbaren Disazofarbatoffes. Gegenstand des vorliegenden Patente ist ein Verfahren zur Herstellung eines gelben me- tallisierbaren Disazofarbstoffes, welches darin besteht., da.ss man 1 Mol der durch Kuppeln von diazotierter 1-Aminobenzol-2-carbonsäure mit 1- [4"-Amino-1',1"-stilbenyl-(4')
] -3-methyl- 5 - pyrazolon - 2',2" - disulfonsäure erhaltenen Azoverbindung und 1 Mol 1- [4"-Amino-1',1"- stilbenyl-(4") ]-3-methyl-5-pyrazolon-2',
2"-di- sulfonsäure in Gegenwart eines säurebinden den Mittels mit 1 Mol eines Fumarsäuredi- halogenids kondensiert und das erhaltene Pro dukt mit 1 Mol diazotierter 1-Amino-benzol-2- earbonsäure kuppelt.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile.
Beispiel: 60 Teile der durch Kuppeln von diazotier- ter 1-Aminobenzol-2-earbonsäure mit 1-[4"- Amino-1',1"-stilbenyl-(4') ]-3-methyl-5-pyrazo- lon-2',2"-disulfonsäure erhaltenen Aminoazo- v erbindung und 45 Teile 1- [4"-Amino-1',1"- stilbenyl- (4') ] -3-methyl - 5 - pyrazolon-2',
2"- di- sulfonsäure werden.in 5000 Teilen Wasser mit der hierzu notwendigen Menge Lithiumcarbo- nat gelöst. Hierauf wird der Lösung, nachdem sie durch Eiszugabe auf 5-10 abgekühlt wor den ist, unter sehr gutem Rühren innerhalb von 3 bis 4 Stunden so viel einer 10 0/aigen Lösung von Fumarsäuredichlorid in Methyl- benzol zugetropft, bis keine freie Aminogruppe mehr nachgewiesen werden kann.
Während dieser Operation wird die Kondensations- lösung durch gelegentliche Zusätze von klei nen Mengen Lithiumcarbonat stets schwach alkalisch gehalten. Ist die Verknüpfung be endigt, so versetzt man die Lösung mit 40 Tei len Natriumcarbonat, erwärmt sie und rührt sie während einer halben Stunde bei 80 . Das Reaktionsgemisch wird nun auf 0-5 gekühlt und mit einer Diazolösung aus 13,7 Teilen 1-Aminobenzol-2-carbonsäure versetzt.
Ist die Kupplung beendigt, wird der einheitliche Dis- azofarbstoff bei 90 auf übliche Weise durch Aussalzen und Abfiltrieren isoliert. Getrock net und gemahlen ist er ein orangegelbes Pul ver, welches sich in Wasser und in konzen trierter Schwefelsäure mit gelber Farbe löst.
Er ist mit dem nach dem Verfahren des Hauptpatentes erhältlichen Farbstoff iden tisch; seine Ausfärbungen auf Baumwolle und auf Fasern aus regenerierter Cellulose sind rein gelb und besitzen, wenn sie mit kupfer abgebenden Mitteln behandelt werden, ausge zeichnete Nass- und Lichtechtheiten.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 290294. Process for the production of a yellow, metallizable disazo carbate. The subject matter of the present patent is a process for the production of a yellow, metallizable disazo dye, which consists in that 1 mol of the 1-aminobenzene-2-carboxylic acid obtained by coupling of diazotized 1-aminobenzene-2-carboxylic acid with 1- [4 "-amino-1 ' , 1 "-stilbenyl- (4 ')
] -3-methyl- 5 - pyrazolone - 2 ', 2 "- disulfonic acid obtained azo compound and 1 mole 1- [4" -amino-1', 1 "- stilbenyl- (4")] -3-methyl-5- pyrazolone-2 ',
2 "disulfonic acid in the presence of an acid-binding agent condenses with 1 mol of a fumaric acid dihalide and the product obtained is coupled with 1 mol of diazotized 1-amino-benzene-2-carboxylic acid.
In the following example, the parts are parts by weight.
Example: 60 parts of the compound obtained by coupling diazotized 1-aminobenzene-2-carboxylic acid with 1- [4 "-amino-1 ', 1" -stilbenyl- (4')] -3-methyl-5-pyrazolone -2 ', 2 "-disulfonic acid obtained aminoazo compound and 45 parts of 1- [4" -amino-1', 1 "- stilbenyl- (4 ')] -3-methyl-5-pyrazolone-2',
2 "- disulfonic acid are dissolved in 5000 parts of water with the necessary amount of lithium carbonate. The solution, after having been cooled to 5-10 by adding ice, is then stirred very well within 3 to 4 hours enough of a 10% solution of fumaric acid dichloride in methylbenzene was added dropwise until no more free amino groups can be detected.
During this operation, the condensation solution is kept weakly alkaline by occasionally adding small amounts of lithium carbonate. When the linkage is complete, 40 parts of sodium carbonate are added to the solution, which is heated and stirred for half an hour at 80. The reaction mixture is then cooled to 0-5 and a diazo solution of 13.7 parts of 1-aminobenzene-2-carboxylic acid is added.
Once the coupling has ended, the uniform disazo dye is isolated at 90 in the usual way by salting out and filtering off. When dried and ground, it is an orange-yellow powder that dissolves in water and in concentrated sulfuric acid with a yellow color.
It is identical to the dye obtainable by the process of the main patent; its coloration on cotton and regenerated cellulose fibers is pure yellow and, when treated with copper-releasing agents, has excellent wet and light fastness properties.