CH309915A - Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten. Feste Alkalimetasilikathydrate, insbeson dere solche mit 5 oder 9 Molekülen Kristall- wasser, stellt man im allgemeinen durch Erstarrenlassen von wässrigen Lösungen dar, deren Zusammensetzung der des festen Al- kalimetasilikathydrates entspricht.
Diese wäss- rigen Lösungen, die als Schmelzen der festen llydrate aufzufassen sind, können durch Auflösen von festem, wasserfreiem Alkali metasilikat in der berechneten Menge Was ser oder durch Zusatz entsprechender Mengen von Natronlauge zu technischen Wasserglas lösungen erhalten werden. Die Met.a,silikatlö- sungen erstarren beim Abkühlen auf Tempe raturen unterhalb des Schmelzpunktes des entsprechenden Hydrates, liefern dabei aber zunächst glasig erstarrte Massen, die erst nach längerem, Lagern durchkristallisieren und dadurch mahlbar werden.
Wird das Mahlen nach einer ungenügenden Lagerzeit vorgenommen, so erhält man schmierige Mas sen, die nach kurzer Zeit zu Klumpen zu sammenbacken. Die ,lange Lagerzeit hat ausser dem Zeitverlust noch den Nachteil, dass sieh die Luftkohlensäure an ,der Ober fläche des ',lyletasilikathydrates mit .diesem umsetzen und es verunreinigen kann.
Es wurde nun gefunden, dass man das Auskristallisieren des Alkalimetasilikathy- drates erheblich beschleunigen kann, wenn man die Schmelzen der Alkalimetasilikathy- drate in Gegenwart von 1 bis 5% wasser- unlöslichen Silikaten, vorzugsweise zweiwer- tiger Metalle, erstarren lässt. Zweckmässiger weise werden ,diese wasserunlöslichen Silikate in feinverteilter Form angewandt.
Alkalimetasilikate, die als Ausgangspro- dukte für das erfindungsgemässe Verfahren dienen, können nach allen bekannten Verfah ren gewonnen werden. Man kann Soda und Kieselsäure in dem gewünschten Verhältnis zusammenschmelzen, so dass man sofort ein Alkalimetasilikat erhält.
Man kann aber auch zunächst ein kieselsäurereicheres Alkali silikat, z. B. das technische Wasserglas, erschmelzen, dieses in Wasser lösen und durch Zusatz von Alkalilauge auf das dem Metasilikat entsprechende Verhältnis Metall oxyd:Siliciumdioxyd von 1:1 einstellen. Die Wassermenge ist so einzustellen, dass sie der Kristallwassermenge des gewünschten festen Hydrates gleich ist.
Diesen Lösungen setzt, man nun die was serunlöslichen Silikate vorzugsweise zweiwer tiger Metalle zu. Als besonders geeignet ha ben sich,die Silikate des Magnesiums und des Aluminiums erwiesen. Diese Silikate kann man in einfacher Weise durch Fällung von Alkalisilikatlösungen mit Lösungen der Salze dieser Metalle herstellen. Ausser den aus Al kalimetasilikatlösungen erhältlichen wasser unlöslichen Metasilikaten sind auch Silikate mit andern Molverhältnissen Me0 : Si02 brauchbar.
Ein anderes Verfahren zur Her stellung derartiger Silikate besteht- im Er hitzen des Metalloxyds oder -hydroxyds mit feinverteilter Kieselsäure in einem wässrigen Medium. Dieses Verfahren ist vor allem .bei Erdalkalioxyden anwendbar. Die so erhalte nen Produkte können in Form von Pasten oder auch nach dem Trocknen als feine Pul ver den Alkalisilikathydratschmelzen zuge setzt werden. Auch kann man die unlöslichen Silikate in der Schmelze selbst durch Zusatz entsprechender Mengen von Lösungen geeig neter Salze erzeugen, wobei allerdings eine feine Verteilung der entstandenen Nieder sehläge zu empfehlen ist.
Der Zusatz von wasserunlöslichen Sili katen, vorzugsweise zweiwertiger Metalle, zu den Silikatschmelzen bewirkt ein schnelleres Durchkristallisieren der zunächst glasartig erstarrten Masse. Aus diesem Grunde können die Produkte nach kürzerer Lagerzeit gemah len werden, ohne dass ein Verschmieren der Mühle zu befürchten ist. Wegen der kürzeren Lagerzeit ist auch der oberflächliche Angriff der Luftkohlensäure geringer. Ausserdem wurde die überraschende Feststellung ge macht, dass der Angriff der Luftkohlensäure selbst bei dem fertiggemahlenen Produkt ge ringer ist als bei Alkalimetasilikathydraten ohne den erfindungsgemässen Zusatz.
Weiter hin zeichnen sieh die erhaltenen Produkte durch eine besonders klare weisse Farbe aus.
Es ist allgemein bekannt, Kristallisations- vorgänge durch, Zusatz von Kristallisations- keimen ztt beschleunigen. Diese Erklärung kann aber für die Wirkungsweise der wasser unlöslichen Silikate im vorliegenden Fall nicht herangezogen werden, da., z. B. bei einem Alkalimetasilikat mit 9 Mol Kristall wasser, ein Zusatz an festem, kristallisiertem Hydrat in seiner Wirkung weit hinter der jenigen wasserunlöslicher Silikate zurück bleibt.
Es ergäbe sieh daraus die überra schende Folgerung, dass ein Zusatz von art fremden Keimen besser wirkt als ein Zusatz von artgleichen, Mit einer Kennbildung lässt sich der beobachtete Effekt auch darum nicht erklären, weil feinverteilte, kolloidale, unlös liche Silikate besser wirken als flockige, wie sie z. B. durch Fällung in der Schmelze erzeugt werden können, und diese wiederum besser als trockene Pulver, die doch dein kri stallinen Zustand viel näher sind als frisch gebildete, kolloidale Silikate.
Es war weiter hin bekannt, Silikate zweiwertiger ,Metalle zti persalzhaltigen Waschmitteln zuzusetzen, je doch geschah dies, um die Sauerstoffentwiek- lun, dieser Waschmittel nach dein Auflösen derselben in Wasser zu regeln, ein Vorgang, der mit dein Kristallisieren nichts zu tun hat. Schliesslich war es bekannt, feste, flüssige und halbflüssige Körper, wie z.
B. Öle, Harze, Wachse, Balsame und livgru@kopi.sehe Stoffe, dadurch in trockene Form zu bringen, dass man sie mit Magnesiumsilikat mischte. Auch dieser Vorschlag hat mit dein nach vorlie gender Erfindung nichts zu tun, denn bei dem bekannten Verfahren werden flüssige oder halbflüssige Stoffe, wie Glycerin oder Perubalsam, von mindestens der Bleiehen Menge an trockenem llagnesiuiiisilikat auf gesaugt.
In den Fällen, da das Magnesium- silikat nur in geringen Mengen von etwa 51/o angewandt wird, handelt es sich darum, hy groskopische Substanzen oberflächlich finit dem Magnesiumsilikat ztt bestäuben, um ein Zusammenballen zu vermeiden. lin Gegensatz dazu werden die unlöslichen Silikate bei dein erfindungsgemässen Verfahren in die Schmelze eingebracht und beim Erstarren und Kristal lisieren von dieser Schmelze -umhüllt.
<I>Beispiel 1:</I> 57,4 Gewichtsteile Wasserglas von 380B9 und einem Molverhältnis a20 : Si02 =1:3,3 werden -unter Rührung und schwachem Er wärmen mit 23,4 Gewichtsteilen 37o/oiger Na01i, 5,6 Gewichtsteilen Ätznatron und 13,6 Gewichtsteilen einer 14,51/eigen Magne- siumsilikatpaste versetzt,
die durch Fällen einer Natriumsilikatlösung mit der wässrigen Lösung einer äquivalenten Magnesiumsulfat- menge hergestellt wurde. Nach gutem Durch mischen lässt man das Gemisch ruhig stehen und abkühlen. Bei einer Temperatur von etwa 36 C erstarrt. die Schmelze zu einer festen blasse, die nach einer Lagerzeit von 1 bis 2 Ta gen zu einem feinen, trockenen und schüttigen Natriummetasilikat-9-hydrat gemahlen wer- den kann.
Ohne Zusatz von llagnesittmsilikat ist eine Lagerzeit von 5 bis 6 Tagen erforder lich, uni ein gut mahlbares Gemisch zu erhalten.
<I>Beispiel 2:</I> 60,1 Gewichtsteile einer 541/eigen Lösung eines Natriumsilikats mit einem Verhältnis a"0 : 8i02 =1:2,05 werden mit 18,5 Ge wichtsteilen 71 o/oiger Natronlauge und 12,1 Gewichtsteilen der 14,5 /oigen Magnesiumsili katpaste nach Beispiel 1 vermischt.
Nach dein Erstarren. der :Tasse reicht eine Lagerzeit. von @' Tagen aus, um ein gutmahlbares und nach den i Mahlen trockenes und nicht klebendes N at riummetasilikat-5-hy dr at zu erhalten.
Beispiel <I>3:</I> 50,0 Gewichtsteile der in Beispiel 2 ver- -andten Alkalisilikatlösung werden mit :;.',,5 Gewichtsteilen einer 28,8 o/oigen Natron lauge und 5,5 GevAchtsteilen Wasser versetzt..
In die Lösung werden 3 Gewichtsteile eines noch feuchten, 83 o/aigen Aluminiumsilikats eingerührt, das durch Vereinigung zweier Lö- .,;ntigen von Aluminitimsttlfat und Natrium- metasilikat, Absaugen des Niederschlages und Nachwaschen mit Nasser erhalten worden war. Das erstarrte Natritunmetasilikat-5-hy- drat ist nach einer Lagerzeit von 21/2 Tagen mahlbar und besitzt die gleichen guten Eigen schaften der Produkte nach den Beispielen 1 und 2.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung. von kristalli sierten Alkalimetasilikathydraten, dadurch gekennzeichnet, dass man die Schmelzen der Alkalimetasilikathydrate in Gegenwart von 1 bis 50/a wasserunlöslichen Silikaten erstarren lässt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man wasserunlös liche Silikate zweiwertiger Metalle ver arbeitet. 2.Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, class man Alkalimetasilikathydratschmelzen erstarren lässt, denen die wasserunlöslichen Silikate in Form von wässrigen, durch Fäl lung hergestellten Pasten zugesetzt wurden.
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