CH309915A - Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten.

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CH309915A
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Gmbh Henkel Cie
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Henkel & Cie Gmbh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/32—Alkali metal silicates

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Description


  Verfahren zur Herstellung von kristallisierten     Alkalimetasilikathydraten.            Feste        Alkalimetasilikathydrate,    insbeson  dere solche mit 5 oder 9 Molekülen     Kristall-          wasser,    stellt man im allgemeinen durch       Erstarrenlassen    von     wässrigen    Lösungen dar,  deren     Zusammensetzung    der des festen     Al-          kalimetasilikathydrates    entspricht.

   Diese     wäss-          rigen    Lösungen, die als     Schmelzen    der festen       llydrate    aufzufassen sind, können durch  Auflösen von festem, wasserfreiem Alkali  metasilikat in der berechneten Menge Was  ser oder durch Zusatz entsprechender Mengen  von Natronlauge zu technischen Wasserglas  lösungen erhalten werden. Die     Met.a,silikatlö-          sungen        erstarren    beim Abkühlen auf Tempe  raturen unterhalb des Schmelzpunktes des  entsprechenden Hydrates, liefern dabei aber  zunächst glasig erstarrte Massen, die erst  nach längerem, Lagern     durchkristallisieren     und dadurch mahlbar werden.

   Wird das  Mahlen nach einer ungenügenden Lagerzeit  vorgenommen, so erhält man schmierige Mas  sen, die nach kurzer Zeit zu Klumpen zu  sammenbacken. Die ,lange Lagerzeit hat  ausser dem Zeitverlust noch den Nachteil,  dass sieh die     Luftkohlensäure    an ,der Ober  fläche des     ',lyletasilikathydrates    mit .diesem  umsetzen und es verunreinigen kann.  



  Es wurde nun gefunden, dass man das       Auskristallisieren    des     Alkalimetasilikathy-          drates    erheblich beschleunigen kann, wenn  man die Schmelzen der     Alkalimetasilikathy-          drate        in        Gegenwart        von    1     bis        5%        wasser-          unlöslichen    Silikaten, vorzugsweise zweiwer-         tiger    Metalle, erstarren lässt. Zweckmässiger  weise werden ,diese     wasserunlöslichen    Silikate  in feinverteilter Form angewandt.  



       Alkalimetasilikate,    die als     Ausgangspro-          dukte    für das erfindungsgemässe Verfahren  dienen, können nach allen     bekannten    Verfah  ren gewonnen werden. Man kann Soda und  Kieselsäure in dem     gewünschten    Verhältnis  zusammenschmelzen, so dass man sofort ein       Alkalimetasilikat    erhält.

   Man kann aber  auch zunächst ein     kieselsäurereicheres    Alkali  silikat, z.     B.    das technische Wasserglas,  erschmelzen, dieses in Wasser lösen und  durch Zusatz von     Alkalilauge    auf das dem       Metasilikat    entsprechende Verhältnis Metall  oxyd:Siliciumdioxyd von 1:1 einstellen. Die  Wassermenge ist so einzustellen,     dass    sie der       Kristallwassermenge    des gewünschten festen  Hydrates gleich ist.  



  Diesen Lösungen setzt, man nun die was  serunlöslichen Silikate vorzugsweise zweiwer  tiger Metalle zu.     Als    besonders geeignet ha  ben     sich,die    Silikate des     Magnesiums    und des  Aluminiums erwiesen. Diese Silikate kann  man in einfacher Weise durch     Fällung    von       Alkalisilikatlösungen    mit Lösungen der Salze  dieser Metalle     herstellen.    Ausser den aus Al  kalimetasilikatlösungen erhältlichen wasser  unlöslichen     Metasilikaten    sind auch Silikate  mit andern     Molverhältnissen        Me0    :     Si02     brauchbar.

   Ein anderes Verfahren zur Her  stellung derartiger Silikate besteht- im Er  hitzen des     Metalloxyds    oder     -hydroxyds    mit      feinverteilter Kieselsäure in einem     wässrigen          Medium.    Dieses Verfahren ist vor allem .bei       Erdalkalioxyden    anwendbar. Die so erhalte  nen Produkte können in Form von Pasten  oder auch nach dem Trocknen als feine Pul  ver den     Alkalisilikathydratschmelzen    zuge  setzt werden. Auch kann man die unlöslichen  Silikate in der Schmelze selbst durch Zusatz  entsprechender Mengen von Lösungen geeig  neter Salze erzeugen, wobei allerdings eine  feine Verteilung der     entstandenen    Nieder  sehläge zu empfehlen ist.  



  Der Zusatz von     wasserunlöslichen    Sili  katen, vorzugsweise zweiwertiger Metalle, zu  den     Silikatschmelzen    bewirkt ein schnelleres       Durchkristallisieren    der zunächst glasartig  erstarrten Masse. Aus diesem Grunde     können     die Produkte nach kürzerer Lagerzeit gemah  len werden, ohne dass ein Verschmieren der  Mühle zu befürchten ist. Wegen der kürzeren  Lagerzeit ist auch der oberflächliche Angriff  der     Luftkohlensäure    geringer. Ausserdem  wurde die überraschende Feststellung ge  macht, dass der Angriff der Luftkohlensäure  selbst bei dem fertiggemahlenen Produkt ge  ringer ist als bei     Alkalimetasilikathydraten     ohne den erfindungsgemässen Zusatz.

   Weiter  hin zeichnen sieh die erhaltenen Produkte  durch eine besonders klare weisse Farbe aus.  



  Es ist allgemein bekannt,     Kristallisations-          vorgänge        durch,    Zusatz von     Kristallisations-          keimen        ztt    beschleunigen. Diese Erklärung  kann aber für die Wirkungsweise der wasser  unlöslichen Silikate im vorliegenden Fall  nicht herangezogen werden, da., z. B. bei  einem     Alkalimetasilikat    mit 9     Mol    Kristall  wasser, ein Zusatz an festem, kristallisiertem  Hydrat in seiner     Wirkung    weit hinter der  jenigen wasserunlöslicher Silikate zurück  bleibt.

   Es ergäbe sieh daraus die überra  schende Folgerung, dass ein Zusatz von art  fremden Keimen besser wirkt als ein Zusatz  von     artgleichen,    Mit einer Kennbildung lässt  sich der     beobachtete    Effekt auch darum nicht  erklären, weil feinverteilte, kolloidale, unlös  liche Silikate besser wirken als flockige, wie  sie z. B. durch Fällung in der Schmelze  erzeugt werden können,     und    diese wiederum    besser als     trockene    Pulver, die doch dein kri  stallinen Zustand viel näher sind als frisch  gebildete, kolloidale Silikate.

   Es war weiter  hin bekannt, Silikate zweiwertiger     ,Metalle        zti          persalzhaltigen        Waschmitteln    zuzusetzen, je  doch geschah dies, um die     Sauerstoffentwiek-          lun,    dieser     Waschmittel    nach dein Auflösen  derselben in     Wasser    zu regeln, ein Vorgang,  der mit dein Kristallisieren nichts zu tun hat.  Schliesslich     war    es bekannt, feste, flüssige und  halbflüssige Körper, wie z.

   B. Öle, Harze,       Wachse,    Balsame und     livgru@kopi.sehe    Stoffe,  dadurch in trockene Form zu bringen,     dass     man sie mit     Magnesiumsilikat    mischte. Auch  dieser Vorschlag hat mit     dein    nach vorlie  gender     Erfindung    nichts zu tun, denn bei  dem     bekannten    Verfahren werden flüssige  oder halbflüssige Stoffe, wie     Glycerin    oder  Perubalsam, von     mindestens    der Bleiehen  Menge an     trockenem        llagnesiuiiisilikat    auf  gesaugt.

   In den Fällen, da das     Magnesium-          silikat    nur in geringen     Mengen    von etwa     51/o     angewandt wird, handelt es sich darum, hy  groskopische Substanzen oberflächlich     finit     dem     Magnesiumsilikat        ztt    bestäuben, um ein       Zusammenballen    zu vermeiden.     lin    Gegensatz  dazu werden die     unlöslichen    Silikate bei dein  erfindungsgemässen     Verfahren    in die Schmelze  eingebracht und beim Erstarren und Kristal  lisieren von dieser Schmelze     -umhüllt.     



  <I>Beispiel 1:</I>  57,4 Gewichtsteile Wasserglas von     380B9     und einem     Molverhältnis        a20    :     Si02    =1:3,3  werden     -unter    Rührung und schwachem Er  wärmen mit 23,4 Gewichtsteilen     37o/oiger          Na01i,    5,6 Gewichtsteilen     Ätznatron    und  13,6 Gewichtsteilen einer     14,51/eigen        Magne-          siumsilikatpaste    versetzt,

   die durch Fällen  einer     Natriumsilikatlösung    mit der     wässrigen     Lösung einer äquivalenten     Magnesiumsulfat-          menge    hergestellt wurde. Nach gutem Durch  mischen     lässt    man das Gemisch ruhig stehen  und abkühlen. Bei einer Temperatur von etwa       36     C erstarrt. die Schmelze zu einer festen       blasse,    die nach einer Lagerzeit von 1 bis 2 Ta  gen zu einem feinen, trockenen und     schüttigen          Natriummetasilikat-9-hydrat    gemahlen wer-           den    kann.

   Ohne Zusatz von     llagnesittmsilikat     ist eine Lagerzeit von 5 bis 6 Tagen erforder  lich, uni ein gut mahlbares Gemisch zu  erhalten.  



  <I>Beispiel 2:</I>  60,1 Gewichtsteile einer     541/eigen    Lösung       eines        Natriumsilikats    mit einem Verhältnis       a"0    :     8i02    =1:2,05 werden mit 18,5 Ge  wichtsteilen 71     o/oiger    Natronlauge und 12,1  Gewichtsteilen der 14,5      /oigen        Magnesiumsili          katpaste    nach Beispiel 1 vermischt.

   Nach dein       Erstarren.    der     :Tasse    reicht eine Lagerzeit. von       @'    Tagen aus, um ein     gutmahlbares    und nach  den     i    Mahlen trockenes und nicht klebendes  N     at        riummetasilikat-5-hy        dr        at    zu erhalten.  



       Beispiel   <I>3:</I>  50,0 Gewichtsteile der in Beispiel 2     ver-           -andten        Alkalisilikatlösung    werden mit       :;.',,5        Gewichtsteilen    einer 28,8     o/oigen    Natron  lauge und 5,5     GevAchtsteilen    Wasser versetzt..

    In die Lösung werden 3 Gewichtsteile eines  noch feuchten, 83     o/aigen    Aluminiumsilikats       eingerührt,    das durch Vereinigung zweier     Lö-          .,;ntigen    von     Aluminitimsttlfat    und Natrium-         metasilikat,    Absaugen des Niederschlages und  Nachwaschen mit Nasser erhalten worden  war. Das erstarrte     Natritunmetasilikat-5-hy-          drat    ist nach einer Lagerzeit von 21/2 Tagen  mahlbar und besitzt die gleichen guten Eigen  schaften der Produkte nach den Beispielen 1  und 2.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung. von kristalli sierten Alkalimetasilikathydraten, dadurch gekennzeichnet, dass man die Schmelzen der Alkalimetasilikathydrate in Gegenwart von 1 bis 50/a wasserunlöslichen Silikaten erstarren lässt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man wasserunlös liche Silikate zweiwertiger Metalle ver arbeitet. 2.
    Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, class man Alkalimetasilikathydratschmelzen erstarren lässt, denen die wasserunlöslichen Silikate in Form von wässrigen, durch Fäl lung hergestellten Pasten zugesetzt wurden.
CH309915D 1952-01-05 1952-10-15 Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten. CH309915A (de)

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