CH310689A

CH310689A - Process for the production of vinyltrichlorosilane.

Info

Publication number: CH310689A
Authority: CH
Inventors: Corporation Dow Corning
Original assignee: Dow Corning
Priority date: 1950-01-09
Filing date: 1951-01-08
Publication date: 1955-10-31
Also published as: NL80177C; CH300013A; CH310688A

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von     Vinyltrichlorsilan.       Gegenstand des Hauptpatentes ist     ein     Verfahren zur Herstellung von     Methyl-          trichlorsilan,    das dadurch gekennzeichnet  ist, dass man ein     Ohlorsilan    der allgemeinen  Formel     RSiC13,        worin    R ein     Alkylradikal    von  mindestens zwei     Kohlenstoffatomen    bedeu  tet, auf eine Temperatur von     350-800     C er  hitzt.  



  Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zur Herstellung von     Vinyl-          trichlorsilan.    Das Verfahren weist den Vorteil  auf, von relativ billigen Stoffen ausgehen zu  können und wirtschaftlich zu arbeiten. Es ist  dadurch gekennzeichnet, dass man. ein     Chlor-          silan    der allgemeinen Formel     RSiC13,    in  welchem     Pv    ein     Alkylradikal    mit wenigstens  zwei     C-Atomen    in der Dampfphase auf eine  Temperatur von 540-820  C erhitzt.  



  Bisher war die Herstellung von     Vinyl-          trichlorsilan    mit     Schwierigkeiten    behaftet.  Die     Grignardreaktion    ergibt keine befrie  digenden Ausbeuten an diesem Produkt,  ebensowenig wie die Reaktion von     Vinyl-          chlorid    mit Silicium.  



  Wie     erwähnt,    haben die erfindungsgemäss  umzusetzenden     Ohlorsilane    ein     Alkylradikal          R    von wenigstens zwei     C-Atomen.    Vorzugs  weise enthält dieses Radikal wenigstens ein       Kohlenstoffatom    in     y-Stellung    zum Silicium,  d. h. das entsprechende Radikal ist ein     Pro-          pylrest    oder ein höheres Homologes des       Propyls.       Als verfahrensgemäss umzusetzende     Chlor-          silane    eignen sich insbesondere die folgenden:

         Propyltrichlorsilan        Isobutyltrichlorsilan          Äthyltrichlorsilan        Hexyltrichlorsilan          Octadecyltrichlorsilan     Die genannten     Silane    werden     pyrolytisch     geknackt,     indem    man sie in der Gasphase  auf eine Temperatur von 540-820  C erhitzt,  wobei optimale Ausbeuten im Temperatur  bereich von 600-700  C erhalten werden.  Unter den genannten Bedingungen     knacken     die höheren     Alkylradikale    unter Abgabe von  Wasserstoff und     Vinylsubstitutionsproduk-          ten.     



       Gewünschtenfalls    kann die     Krackreaktion     in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt  werden. Als solcher eignet sich eine     Mischung     von 10% Aluminiumoxyd mit 90% Kiesel  säure. Die     Gegenwart    eines Katalysators  erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit und  damit auch die Ausbeute an     Vinyltrichlor-          silan.     



  Wenn die Ausgangsstoffe auf die oben  genannten Temperaturen gebracht werden,       beginnt    der     Krackprozess    sofort zu laufen.  Indessen steigert sich die Ausbeute an     Krack-          produkt    mit zunehmender Reaktionsdauer.  Das Verfahren eignet sich auch gut zur kon  tinuierlichen Durchführung, indem     unge-          krackt        gebliebene    Anteile in die Reaktion  zurückgeführt werden können.

        Das     erfindungsgemässe    Verfahren ist be  sonders wertvoll, weil neben dem     Vinyl-          trichlorsilan    nur kleine Anteile an uner  wünschten Nebenprodukten erhalten werden.  <I>Beispiel:</I>  1240 g einer Mischung von     n-Butyl-          trichlorsilan,        sec-Butyltrichlorsilan    und     Iso-          butyltrichlorsilan    werden durch ein Quarzrohr  geleitet, das mit Tonplatten gefüllt ist. Der  Durchsatz beträgt 2,9     cxn@    pro Minute und  die Reaktionstemperatur 650  C. Die ent  weichenden Gase werden durch einen Wasser  kühler geleitet, worin sich<B>991</B> g Reaktions  produkt ansammeln.

   Die Destillation des  letzteren ergibt 91g     Vinyltrichlorsilan.  



  Process for the production of vinyltrichlorosilane. The main patent relates to a process for the production of methyltrichlorosilane, which is characterized in that a chlorosilane of the general formula RSiC13, where R is an alkyl radical of at least two carbon atoms, is heated to a temperature of 350-800 C.



  The present invention relates to a process for the production of vinyl trichlorosilane. The process has the advantage of being able to start from relatively cheap substances and of working economically. It is characterized by the fact that one. a chlorosilane of the general formula RSiC13, in which Pv heats an alkyl radical with at least two carbon atoms in the vapor phase to a temperature of 540-820 C.



  Up to now, the production of vinyl trichlorosilane has been fraught with difficulties. The Grignard reaction does not give satisfactory yields of this product, any more than the reaction of vinyl chloride with silicon.



  As mentioned, the chlorosilanes to be reacted according to the invention have an alkyl radical R of at least two carbon atoms. Preferably, this radical contains at least one carbon atom in the y-position to the silicon, d. H. the corresponding radical is a propyl radical or a higher homologue of propyl. The following chlorosilanes to be converted according to the process are particularly suitable:

         Propyltrichlorosilane Isobutyltrichlorosilane Ethyltrichlorosilane Hexyltrichlorosilane Octadecyltrichlorosilane The silanes mentioned are cracked pyrolytically by heating them in the gas phase to a temperature of 540-820 C, with optimal yields in the temperature range of 600-700 C being obtained. Under the conditions mentioned, the higher alkyl radicals crack with the release of hydrogen and vinyl substitution products.



       If desired, the cracking reaction can be carried out in the presence of a catalyst. A mixture of 10% aluminum oxide with 90% silica is suitable as such. The presence of a catalyst increases the reaction rate and thus also the yield of vinyltrichlorosilane.



  When the starting materials are brought to the above-mentioned temperatures, the cracking process starts immediately. Meanwhile, the yield of cracked product increases with increasing reaction time. The process is also well suited for continuous implementation, in that fractions that have remained uncracked can be returned to the reaction.

        The process according to the invention is particularly valuable because, in addition to the vinyl trichlorosilane, only small proportions of undesired by-products are obtained. <I> Example: </I> 1240 g of a mixture of n-butyltrichlorosilane, sec-butyltrichlorosilane and isobutyltrichlorosilane are passed through a quartz tube which is filled with clay plates. The throughput is 2.9 cxn @ per minute and the reaction temperature is 650 C. The escaping gases are passed through a water cooler in which 991 g of reaction product collect.

   Distillation of the latter gives 91 g of vinyl trichlorosilane.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of vinyl trichlorosilane, CH, = CHSiC13, characterized in that an chlorosilane of the general formula RSiC13, in which R is an alkyl radical with at least two carbon atoms, is heated in the vapor phase to a temperature of 540- 820 C heated. SUBClaims: 1 method according to claim, characterized in that one starts from a chlorosilane in which R is propyl. 2.

Process according to patent claim, characterized in that a chlorosilane in which R is Butvl is used as a starting point.