<B>Zusatzpatent</B> zum hauptpatent Nr. 3091.83. Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol dianotiertes 1-Amino- 2-methoxyBenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2-methoxynaphthalin kuppelt, die er haltene ),minomonoazovex-bindung weiter- diazotiert und mit 1.
Mol Oxybenzol. kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe- t.isehe Poly amidfasern in rotbraunen Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimiereeht- heitseigensehaften. Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polyaerylnitril- fasern verwendet werden.
Er eignet sieh auch zum Färben von Lacken, Ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben.
Beispiel: 24,5 Teile 1-Amino-2-methoxybenzol wer den in 400 Teilen Wasser und 64 Teilen kon zentrierter Salzsäure gelöst und die Lösung durch Zusatz von 400 Teilen Eis auf 0 ab gekühlt. Hierauf dianotiert man das 1-Amino- 2-methoxybenzol mit einer Lösung von 14 Tei len Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser. Nach beendigter Dianotierung tropft man zum Di- azogemiseh eine Suspension von 35 Teilen 1-Amino 2-methoxynaphthalin in 200 Teilen Wasser hinzu und fügt zur Beschleunig der Kupplung 45 Teile Natriumacetat zu.
Nach beendigter Kupplung versetzt man die Reaktionsmasse mit 200 Teilen Natriumchlo- rid und filtriert die ausgeschiedene Monoazo- verbindung ab. Sie wird in 2000 Teilen Was ser und 64 Teilen konzentrierter Salzsäure an gerührt, die Aufschlämmung durch Zusatz von Eis auf 10-15 gestellt und mit einer Lösung von 15 Teilen Natriumnitrit in 50 Tei len Wasser dianotiert.
Hierauf wird die Di- azolösung filtriert und das Filtrat mit einer Lösung von 20 Teilen Oxybenzol in 200 Teilen Wasser, 48 Teilen Natriumcarbonat, 21 Teilen 36o/oiger Natriumhydroxydlösung und 80 Tei len Natriumacetat bei 0-5 vereinigt, wobei Kupplung zum Disazofarbstoff eintritt. Die ser wird abfiltriert, neutral gewaschen und getrocknet. Der neue, wasserunlösliche Disazo- farbstoff ist ein braunes Pulver und färbt Polyamidfasern, wie z. B.
Nylon und Per lon , und Polyesterfasern, wie z. B. Dacron , in rotbraunen Tönen von guten Echtheits eigenschaften.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 3091.83. Process for the preparation of a water-insoluble disazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mol of dianotated 1-amino-2-methoxybenzene in an acidic medium with 1 mol of 1-amino-2-methoxynaphthalene, minomonoazovex bond further- diazotized and with 1.
Moles of oxybenzene. clutch.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual way, dyes synthetic polyamide fibers in red-brown shades with good light, wet and sublimation properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyaeryl nitrile fibers at elevated temperatures.
It is also suitable for coloring paints, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.
Example: 24.5 parts of 1-amino-2-methoxybenzene are dissolved in 400 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid and the solution is cooled to 0 by adding 400 parts of ice. The 1-amino-2-methoxybenzene is then dianotized with a solution of 14 parts of sodium nitrite in 40 parts of water. When the dianotation is complete, a suspension of 35 parts of 1-amino-2-methoxynaphthalene in 200 parts of water is added dropwise to the diazogemiseh and 45 parts of sodium acetate are added to accelerate the coupling.
After the coupling has ended, 200 parts of sodium chloride are added to the reaction mass and the monoazo compound which has separated out is filtered off. It is stirred in 2000 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid, the suspension is adjusted to 10-15 by the addition of ice and dianotized with a solution of 15 parts of sodium nitrite in 50 parts of water.
The diazole solution is then filtered and the filtrate is combined with a solution of 20 parts of oxybenzene in 200 parts of water, 48 parts of sodium carbonate, 21 parts of 36% sodium hydroxide solution and 80 parts of sodium acetate at 0-5, coupling to the disazo dye. This water is filtered off, washed neutral and dried. The new, water-insoluble disazo dye is a brown powder and dyes polyamide fibers, such as. B.
Nylon and per lon, and polyester fibers, such as. B. Dacron, in red-brown tones of good fastness properties.