CH311804A - Procédé pour l'estérification en continu et en phase homogène de la cellulose. - Google Patents

Description

  



     Procédé    pour 1'estérification en continu et en phase homogène de la cellulose.



   Divers procèdes et appareillages ont déjà été proposés pour effectuer en marche continue l'estérification de la cellulose en phase   homogene,    c'est-à-dire en présence   d'un    solvant dans lequel se dissout l'ester formé.



   Parmi ces procédés, on peut citer par    r    exemple :
 celui dans lequel la masse réactionnelle traverse un appareil où elle est brassée sue  cessivement par des    organes agitateurs présentant des formes et des dimensions adaptées à la consistance et à la structure de cette masse pour chaque phase de la réaction ;
 celui où on utilise un appareil tournant autour de son axe incliné sur l'horizontale ;
 celui où   la,    réaction est effectuée dans un ou plusieurs dispositifs à hélices ou à vis hélicoïdales ;

  
 enfin, celui dans lequel les   appareils utili-    ses comportent plusieurs agitateurs dont la forme et la disposition sont telles qu'ils ne permettent le passage soit entre eux, soit entre l'un   d'eux    et les parois des appareils, que de couches minces de la, masse réactionnelle.



   Tous ces procédés nécessitent cependant des appareils de construction assez compliquée et   d'un    fonctionnement délicat, lorsqu'il s'agit   d'une    fabrication à l'échelle industrielle.



   La présente invention a pour objet un procédé pour l'estérification en continu et en phase homogène de la cellulose.



   Ce procédé est caractérisé en ce que l'on ajoute, de   faqon    continue, à de la cellulose des réactifs d'estérification et en ce que   l'on    soumet le mélange réactionnel ainsi obtenu à un mouvement général de translation et simultanément à un mouvement de va-et-vient dirigé alternativement dans le sens dudit mouvement de translation et dans le sens opposé.

   Ce procédé peut en   particulier être exécuta dans    un appareil du genre décrit dans le brevet suisse   N  247704    et comportant un arbre présentant dans sa portion active des spires interrompues formant des ailettes hélicoïdales séparées, et destiné à tourner à l'intérieur d'une boîte munie d'orifices d'alimentation et de décharge et dont la surface interne porte des saillies en forme de dents, la boite et l'arbre étant aptes à se déplacer d'un mouvement de va.-et  vient    l'un par rapport à l'autre, des moyens étant prévus permettant le réglage des   tempé-    ratures dans la boîte et cette dernière étant munie de tubulures pour amener les réactifs en différents points de sa longueur.



   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, un appareil de ce genre. L'appareil représenté est constitué par une boite 1 présentant un orifice d'entrée 2 et un orifice de sortie 3, boîte qui comporte sur sa face interne des saillies en forme de dents 4, et par une vis sans fin cylindrique 5 qui porte des spires interrompues formant des ailettes hélicoïdales séparées 6. Cette vis   reçoit un mouvement    de rotation et, de plus, se déplace   axialement sui-    va. nt un mouvement de va-et-vient. La boîte 1 est munie de chemises 7, 8, 9 et   10    pour le réglage de la température.

   De plus, la vis 5 peut être creuse, de manière à permettre la circulation d'un fluide refroidissant ou ehauf  fant,    ou comporter tout autre moyen concourant au réglage des températures dans   l'appa-    reil. Des tubulures 11 et 12 sont   prévues    pour amener les divers réactifs aux points convenables.



   Pour la mise en couvre de l'invention, la cellulose ayant ou non subi un pré-traitement pour augmenter sa réactivité est introduite dans l'appareil par l'orifice 2. Les réactifs nécessaires à l'estérification sont introduits par les orifices 2, 11 et 12. Sous l'action du double mouvement de rotation et de va-et-vient de la vis 5, la masse réactionnelle se déplace dans la boîte 1, au fur et à mesure que la réaction se poursuit, pour finalement être expulsée par l'orifice 3 lorsque la réaction est a. menée au point voulu.



   Grâce   e aux chemises    7, 8, 9 et 10 qui permettent de chauffer ou de refroidir la masse réactionnelle, cette masse est maintenue en tous points à la température désirée. La vitesse de déplacement de la masse en réaction à l'intérieur de 1'appareil est réglée par la. vitesse de rotation de la vis et par le mouvement de   va, et-vient.   



   L'exemple suivant montre comment peut être réalisée l'invention.



   Exemple :
 De la cellulose imprégnée de deux fois son poids d'acide acétique est amenée de façon continue, à raison de 150 kg à l'heure, poids calculé en cellulose sèche, dans la trémie 2 de   l'appareil représenté a. u    dessin annexé.



   On fait arriver également dans eette trémie, de façon continue, 300 litres par heure d'acide glacial, ce qui porte à environ quatre fois le poids de la cellulose sèche la quantité d'acide acétique employée au malaxage dans la zone de l'appareil comprise entre la trémie 2 et la tubulure 11.



   Par les tubulures 11 et 12, on introduit dans l'appareil, de façon continue, et à raison de 870 litres à l'heure, un mélange formé de :
 Acide acétique glacial.. 500 parties
 Acide sulfurique   66 Bé.    9       
 Anhydride acétique à   97 /o    360       
 On fait circuler dans les chemises de   l'eau    à la température die 12  pour la chemise 7,   20     pour la chemise 8,   40     pour la chemise 9 et   55"pour la chemise    10.



   La vis 5 est refroidie par circulation d'eau à   12 .    La. durée de passage de   la masse réac-    tonnelle dans la zone de malaxage comprise entre la trémie 2 et la tubulure 11 est de 5 à 7 minutes ; la durée de passage dans la zone d'estérification allant de la tubulure 11 à l'orifice de sortie 3 est de   l  à    20 minutes.



   La masse   rêactionnelle    qui sort par   l'ori-    fice 3 est. alors envoyée directement au moyen d'une pompe dans un appareil mélangeur où   l'on    fait arriver, en continu, 450 litres par heure d'un mélange de   60 /o d'aeide aeétique    avec   400/o    d'eau. On obtient ainsi une   solu-    tion   acétique de triacétate de cellulose    qui peut être hydrolysée par les moyens connus.



   Le procédé selon l'invention s'applique bien entendu également à la préparation d'autres esters ou esters mixtes carboxyliques de la cellulose, tels que, par exemple : le   propio-    nate de cellulose, le butyrate de cellulose,   l'acéto-butyrate de eellulose, etc.   

Claims (1)

1. REVENDICATION : Procédé pour l'estérification en continu et en phase homogène de la cellulose, caracté- risé en ce qu'on ajoute, de façon continue, à de la cellulose, des réactifs d'estérification et en ce que l'on soumet le mélange réaetionnel ainsi obtenu à un mouvement général de translation et simultanément à un mouvement de va-et-vient dirigé alternativement dans le sens dudit mouvement de translation et dans le sens opposé.