Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. Das vorliegende Patent betrifft ein Ver fahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes durch alkalische Kondensation von 4,4'- Dinitrostilben - 2,2' - disulfonsäure mit einer Aminoazoverbindung, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass man 1 Mol 4,4'-Dinitrostil- ben-2,2'-disulfonsäure in alkalischer Lösung mit etwa 1,
6 bis 2 Mol 4-Aminoazobenzol-4'- carbonsäure kondensiert, das entstehende Ge misch von ätzbarem und nicht ätzbarem Farb stoff durch ein mildes Reduktionsmittel in die entsprechenden Hydrazo-azo-Verbindun- gen überführt, diese auf Grund ihrer verschie denen Löslichkeiten trennt und die dem ätz- baren Anteil zugehörige Ilydrazo-azo-Ver- bindung zurückoxydiert.
Nach dem vorliegen den Verfahren werden die besten Ausbeuten dann erzielt, wenn man die Nitrostilbenver- bindung anteilweise dem vorgelegten Amino- azokörper zufügt.
Der so erhaltene Farbstoff stellt ein rotes Pulver dar, das sieh in Wasser leicht mit orangeroter, in Schwefelsäure von 60 B6 mit hellblauer Farbe löst. Der neue Farbstoff färbt Baumwolle in rotstichigen Orange tönen; die Färbungen sind alkalisch und neu tral sehr gut ätzbar. <I>Beispiel:</I> 26,3 Gewichtsteile 4-Aminoazobenzol-4'-car- Bonsäure werden in 1000 Gewichtsteilen Was ser und 77 Gewichtsteilen Natronlauge 40 B6 gelöst und zum Sieden erhitzt.
In die siedende Lösung trägt man fünf Anteile zu je 5,7 Ge wichtsteilen 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfon- sa.ures Natrium in Abständen von drei Stun den ein. Nach beendetem Eintragen wird noch 20 Stunden weiter erhitzt. Man versetzt mit 250 Teilen Steinsalz und filtriert. Der Rück stand der Filtration wird mit 2000 Gewichts teilen Wasser angerührt und bei 70 mit 7,5 Gewiehtsteilen Traubenzucker und 150 Ge wichtsteilen Natronlauge 40 B6 versetzt.
Nach zehn Minuten gibt man 200 Gewichtsteile Steinsalz, A=Kohle und Kieselgur zu und fil triert. Das Filtrat wird bei 50 mit Chlor lauge oxydiert. Getrocknet stellt der Farb stoff ein rotes Pulver dar, das sich in Was ser mit orangeroter, in Schwefelsäure 60 Be mit hellblauer Farbe löst. Er färbt Baum wolle in rotstichigen Orangetönen; die Fär bungen sind alkalisch und neutral sehr gut ätzbar.
Process for the preparation of an azo dye of the stilbene series. The present patent relates to a process for the production of an azo dye by alkaline condensation of 4,4'-dinitrostilbene - 2,2 '- disulfonic acid with an aminoazo compound, which is characterized in that 1 mol of 4,4'-dinitrostilbene is used -2,2'-disulfonic acid in alkaline solution with about 1,
6 to 2 mol of 4-aminoazobenzene-4'-carboxylic acid is condensed, the resulting mixture of etchable and non-etchable dye is converted into the corresponding hydrazo-azo compounds by a mild reducing agent, these are separated due to their different solubilities and the Ilydrazo-azo compound belonging to the etchable portion is reoxidized.
According to the present process, the best yields are achieved when the nitrostilbene compound is added in part to the amino azo body initially introduced.
The dye thus obtained is a red powder which easily dissolves in water with orange-red, in sulfuric acid of 60 B6 with light blue color. The new dye dyes cotton in reddish orange tones; the colorations are alkaline and neutral very easily etchable. <I> Example: </I> 26.3 parts by weight of 4-aminoazobenzene-4'-carboxylic acid are dissolved in 1000 parts by weight of water and 77 parts by weight of sodium hydroxide solution 40 B6 and heated to the boil.
In the boiling solution, five parts of 5.7 parts by weight of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid are added at intervals of three hours. After the end of the entry, heating is continued for a further 20 hours. 250 parts of rock salt are added and the mixture is filtered. The residue from the filtration is mixed with 2000 parts by weight of water and 7.5 parts by weight of grape sugar and 150 parts by weight of 40 B6 sodium hydroxide solution are added at 70.
After ten minutes, 200 parts by weight of rock salt, A = coal and kieselguhr are added and the mixture is filtered. The filtrate is oxidized at 50 with chlorine lye. When dried, the dye is a red powder that dissolves in water with an orange-red color and in sulfuric acid 60 Be with a light blue color. He dyes cotton in reddish orange tones; the colors are alkaline and neutral and can be easily etched.