CH312185A - Procédé pour la fabrication en continu d'esters de la cellulose. - Google Patents

Description

  



  Procédé pour la fabrication en continu d'esters de la cellulose.



   La présente invention concerne un procédé de fabrication en continu d'esters de la cellulose, notamment d'acétate de cellulose,   en phase homogène  , c'est-à-dire en milieu solvant de l'ester formé.



   Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on élimine la totalité de   l'eau    d'une dispersion à faible concentration de   cellulosedansungrandvolumed'eau,    la dernière phase de cette élimination étant effectuée de façon continue par déplacement réalisé de façon systématique   avec un acide    carboxylique solvant de l'ester à obtenir et qu'on estérifie en continu, sans séchage intermédiaire, la cellulose ainsi imprégnée, avee un anhydride d'acide organique en présence d'un catalyseur et d'un solvant de 1'ester à obtenir, en utilisant un appareil dans lequel un arbre cylindrique, qui porte dans sa portion active des spires   interrom-    pues formant des ailettes   hélicoïdales sépa-    rées,

   tourne à l'intérieur d'une boîte munie d'orifices d'alimentation et de décharge et dont la surface interne porte des saillies en forme de dents, la boîte et l'arbre étant en outre soumis à un mouvement de va-et-vient l'un par rapport à l'autre, ledit appareil étant muni de moyens permettant le réglage des températures et de tubulures pour amener les réactifs en divers points de la boîte.



   Un appareil de ce type est décrit dans le brevet suisse N    247704.   



   Pour réaliser l'invention, on peut employer de la cellulose d'origine quelconque et, en particulier, des linters en bourre ou en feuilles, ou de la pâte de bois en flocons ou en feuilles. Il est même possible d'utiliser des qualités de   pâtes à pourcentage d'alpha.-eellu-    lose moins élevé que celui exigé normalement pour   l'aeétylation.    Les celluloses peuvent également être sous forme de   feuilles com-    pactes alors que ces feuilles se défibrent mal dans des milieux anhydres ou en présence de faibles quantités d'eau.



   Le présent procédé est avantageusement exécuté comme suit :
 La cellulose utilisée est défibrée en présence d'une grande quantité d'eau, au moins   : 1. 5    fois et de préférence entre 15 et 30 fois son poids, de manière à obtenir une dispersion à faible concentration. On peut utiliser pour cette opération des appareils munis d'agitateurs ou des piles de papeterie, ou tout appareil défibreur convenable.



   On élimine ensuite la, totalité de l'eau de la dispersion, la dernière phase de cette   éli-      mination étant effectuée    de façon continue par déplacement au moyen d'un acide car  boxylique. Ce déplacement    est effectué de fagon systématique, c'est-à-dire qu'on utilise de l'acide de concentration croissante, ce qui permet un emploi d'acide compris entre 3 et 10 fois le poids de la cellulose. La cellulose est ensuite essorée par tout moyen approprié,. de manière qu'elle ne contienne plus, par exemple, que de 2 à 6 fois son poids d'acide.



   Pour réaliser cette élimination do l'eau, on peut utiliser tout appareil convenable, tel que   :    bande transporteuse, filtre à vide, centrifugeuse, ou par exemple un appareil en forme de disque, dont le fond est perforé pour permettre l'élimination des liquides, éventuellement sous l'action du vide, et qui tourne autour de son axe, de manière que ses diverses parties passent successivement sous des rampes alimentées par de l'acide car  boxylique    dont la concentration croît d'une rampe par rapport   à l'autre.   



   On obtient cependant des résultats parti  culièrement    favorables, en utilisant un   appa-    reil analogue à un presse-pâte de papeterie.



  Sur la première partie de la toile métallique se produit un égouttage et un essorage sous l'action de rouleaux de pressage et de caisses aspirantes. Le déplacement du restant de   l'eau    par un acide s'effectue ensuite. Pour cela on dispose des rampes d'arrosage audessus de rouleaux presseur6 qui sont euxmêmes   placés'au-dessus    de caisses   aspi-    rantes. Chaque rampe est alimentée avec l'acide provenant de la caisse aspirante située après elle dans le sens de déplacement de la pâte, la dernière rampe étant alimentée avec de l'acide anhydre.



   La cellulose imprégnée d'acide est alors déchiquetée et introduite, toujours de façon continue, dans un appareil tel que décrit dans le brevet précité, enveloppé de chemises à circulation de liquide et pourvu de tubulures d'arrivée de réactifs près de la trémie   d'alimentation. L'esitérification est    effectuée en continu dans cet appareil en faisant arriver les réactifs d'estérification en continu et en réglant la température des diverses parties de l'appareil par circulation, dans les chemises, d'eau a des températures convenables.



   Comme réactifs d'estérification, on peut utiliser pour la réalisation du procède tout mélange approprié   d'anhydride d'acide orga-    nique, de catalyseur et de solvant de l'ester cellulosique à obtenir.



   La solution d'ester qui sort de l'appareil est alors soumise à tout traitement désiré comme, par exemple, hydrolyse, précipitation, mûrissement, lavage, séchage.



   Voici un exemple spécifique de mise en oeuvre du procédé selon l'invention :
 De la pâte de bois en   feuillies est intro-    duite à raison de 150 kg à l'heure dans un défibreur avec un excès d'eau. Le défibrage est effectué à la température ordinaire et la suspension obtenue est versée dans un cuvier muni d'un agitateur en même temps qu'une quantité complémentaire   d'eau,    de manière à amener la teneur en cellulose de la   suspen-    sion à   2 /o.    Cette suspension est alors conduite sur la toile métallique d'un presse-pâte au travers de laquelle se produit un égouttage et où   elle'est soumise à l'action d'un ou      plmsieurs rouleaux presseurs    et de caisses aspirantes.

   L'eau, retenue par la bande de cellulose obtenue est alors déplacée par l'acide acétique au moyen de rampes   d'arro-    sage et de caisses aspirantes. La dernière rampe d'arrosage (en comptant suivant le sens de déplacement de la bande de cellulose) est alimentée avec de l'acide glacial et chacune des autres rampes avec de l'acide dilué provenant de la caisse aspirante qui la suit. De cette manière, la quantité d'acide nécessaire pour le déplacement de l'eau est réduite à un minimum, 3 à 10 fois le poids de la cellulose, et la bande de cellulose qui a. passé sous la dernière rampe est imprégnée d'acide acétique sensiblement anhydre.

   Cette bande est ensuite essorée, entre deux   rou-    leaux, qui peuvent être munis d'un système d'aspiration, de manière que la quantité d'acide d'imprégnation soit réduite à environ 2 fois le poids de la cellulose, puis elle est soumise à l'action   d'une      déehiqueteuse.   



  La cellulose ainsi traitée est introduite en même temps qu'une quantité de 300 litres à l'heure d'acide acétique glacial dans la trémie d'alimentation d'un appareil malaxeur du type décrit dans le brevet suisse
N    247704      pourvu de chemises    et de tubu lures comme indiqué ci-dessus.

   On introduit dans cet appareil de façon continue et à raison de 870 litres à l'heure, un mélange formé de :
Acide acétique glacial 500 parties en poids
Acide sulfurique   66  Be 9            
Anhydride acétique à 97 /o 360          et on fait circuler dans les chemises, prises dans l'ordre du cheminement de la masse en   réaetion,    de l'eau à la température de   12     pour la première chemise, de 20  pour la 2e,   40     pour la 3e et de   55 pour la 4e7 dans le    but de régler les températures successives du milieu réactionnel.



   La solution de   triacétate    obtenue, sortant de l'appareil, est alors précipitée, le triacétate qui se sépare est lavé et séché par des moyens connus.



   L'invention a été illustrée par un exemple se rapportant à la fabrication du   triace-    tate de cellulose, mais le procédé s'applique bien entendu également à la préparation d'autres esters ou esters mixtes earboxyliques de la cellulose, tels que par exemple :   le propionate de eelll ; dose, le butyrate    de cellulose,   l'acéto-propionate    de cellulose, etc.



   Dans l'exemple donné, 1'esterification est effectuée en présence d'un acide organique ; on peut aussi utiliser, au Heu d'un acide organique, un autre   solvantdel'ester    fabriqué, par exemple du chlorure de mé   thylène.



   En outre, l'estérification peut être ef-    fectuée avec des dilutions variables, suivant les qualités de viscosité et de filtration   déni-    rées pour le produit final, la dilution étant caractérisée par le rapport du poids total du mélange réaetionnel au poids de la cellulose employée.

Claims (1)

1. REVENDICATION : Procédé de fabrication en continu d'esters de cellulose, caractérisé par le fait qu'on élimine la totalité de l'eau d'une dispersion à faible concentration de cellulose dans un grand volume d'eau, la dernière phase de cette élimination étant effectuée de façon continue par déplacement réalisé de façon systématique avec un acide carboxylique solvant de l'ester à obtenir et qu'on estérifie en continu la cellulose ainsi imprégnée, sans séchage intermédiaire, avec un anhydre d'acide organique en présenee d'un cataly- seur et d'un solvant de l'ester à obtenir, en utilisant un appareillage dans lequel un arbre cylindrique, qui porte dans sa portion active des spires interrompues formant des ailettes hélicoïdales séparées,

   tourne à l'intérieur d'une boîte munie d'orifices d'alimen- tation et de décharge et dont la surface interne porte des saillies en forme de dents, la boite et l'arbre étant en outre soumis à un mouvement de va-et-vient l'lm par rapport à l'autre, ledit appareil étant muni de moyens s permettant le réglage des températures et de tubulures pour amener les réactifs en divers points de la boîte.