CH316733A - Verfahren zur Herstellung von 2,5-Dichlorterephthalsäure - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     2,5-Diehlorterephthalsäure       Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung von     2,5-Dichlorterephthalsäure.     



  Nach einem bekannten Verfahren erhält  man     2,5-Dichlorterepllthalsäure    durch Er  hitzen von     2,5-Dichlorcymol    mit Salpetersäure  in geschlossenem Rohr auf 190 .  



  Gemäss der Erfindung lässt man Benzol,  Formaldehyd (bzw.     Paraformaldehyd)    und  Chlorgas in Gegenwart von Wasser und Zink  chlorid aufeinander einwirken und verseift  das entstehende, stark chlorhaltige Zwischen  produkt. Zur Durchführung der zum Zwi  schenprodukt führenden Reaktion können als  Lösungsmittel     Tetrachlorkohlenstoff    sowie       Dichlormethan    verwendet werden, wobei Tem  peraturen von z. B. etwa 50-60  in Frage  kommen, die dann langsam auf 70-80  ge  steigert werden können. Es fällt als Zwi  schenprodukt eine stark chlorhaltige Verbin  dung folgender Konstitution an:  
EMI0001.0008     
    die nach Behandlung mit     Verseifungsmitteln     in die     2,5-Dichlorterephthalsäure    übergeht.  



  Das Verfahren gemäss der Erfindung hat  den Vorteil,     da.ss    ohne Druck und mit leicht  herzustellenden Ausgangsprodukten in der    Flüssigkeitsphase gearbeitet "erden kann; es  wurden Ausbeuten bis zu 60% erhalten.  



  Das Erzeugnis eignet sich als Zwischen  produkt für die     Herstellung    von     Kunststoffen.     <I>Beispiel 2</I>  Zu einer Suspension von<B>50,4g</B>     ZnC12    in       -17,0    g Benzol werden im Verlauf von 6 Stun  den 45,5 g     wässrige        Formaldehyd-Lösung          (40%ig)        hinzutropfen    gelassen. Nach etwa       11/2stündiger        Cl2-Einleitung    tritt vollkom  mene Lösung ein. Die Reaktionstemperatur  beträgt 50 .

   Nach dem Aufarbeiten der klar  gelösten     Reaktionsmischung    wird ein bei 150   schmelzendes farbloses kristallines Produkt  erhalten, welches     1,1,1,4,4,4-Hexachlor-dime-          thyl-2,5-dichlorbenzol    darstellt. Diese stark  chlorhaltige Substanz wird am     Rückflussküh-          ler    zu der     2,5-Dichlorterephthalsäure        (Fp    305  bis 307 ) verseift.  



  <I>Beispiel</I>     N     Zu einer     Miseliung    von 17 g Benzol, das  in 120 g     Tetrachlorkohlenstoff    gelöst ist, und  worin noch<B>54g</B>     Paraformaldehyd    und<B>50,4g</B>  Zinkchlorid enthalten sind, lässt man unter  gleichzeitiger Erwärmung auf etwa 50-70   langsam 75     cm3    Wasser     hinzut.ropfen.    Gleich  zeitig wird Chlorgas in einer Menge von  20     Liter'Std.    eingeleitet.

   Nach etwa     5stün-          diger    Reaktionsdauer wird das Reaktions  gemisch auf Eis geschüttet, wobei eine farb-      lose, kristalline Substanz anfällt, die nach  dem Waschen mit Wasser und     Umkristalli-          sieren    aus     Methanol    einen     Schmelzpunkt    von  150  besitzt. Dieses stark chlorhaltige     Zwi-          sehenprodukt    behandelt man im Überschuss  mit Natronlauge am     Rückflusskühler,    wobei  die     2,5-Diehlorterephthalsäure    entsteht. Diese  hat einen Schmelzpunkt von     305-306 .     



  <I>Beispiel 3</I>  Es wird der gleiche Ansatz wie im Bei  spiel 2 verwendet. Als Lösungsmittel wird  anstatt     Tetrachlorkohlenstoff    lediglich     Di-          ehlormethan        j-er-#vendet.    Ausserdem wird das  Wasser nicht tropfenweise, sondern direkt zu  gegeben. lach 5stündiger Reaktion wird das       Reaktionsgemiseh    abgesaugt, ausgewaschen  und in     Äthanol    umkristallisiert. Es     ergeben     sich weisse Kristallnadeln, die einen Schmelz  punkt von     148     aufweisen. Die stark chlor  haltige Substanz wird am     Rückflusskühler    mit    Natronlauge verseift.

   Es resultiert die     2,5-Di-          ehlorterephthalsä-ure,    die einen Schmelzpunkt  von 306-307  aufweist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 2,5-Dichlor- terephthalsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Benzol, Formaldehyd und Chlorgas in Gegenwart von Wasser und Zinkehlorid auf einander einwirken lässt und das entstehende, stark chlorhaltige Zwischenprodukt verseift. UNTERANSPRÜCHE l.. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man den Form aldehyd in Form von Paraformaldehyd ver wendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Versei- fung des Zwisehenproduktes am Rückfluss- kühler mit Na0II vornimmt.