CH316971A - Verfahren zur Herstellung der Semicarbazone des Triacetylbenzols - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Herstellung der   Senijearbazone    des Triacetylbenzols
Semica.rbazone des s.-Triaeetylbenzols waren bisher unbekannt. Es wurde gefunden, dass man durch Einwirkung von   Semiearbazid      bzw.    dessen Salzen je nach   Mengenverhältnis-    sen und Arbeitsweise in Lösungsmitteln das   Mono.,    Di- oder   Tmsemiearbazon    des genann  tell    Triketons herstellen kann.



   Die Produkte sollen als solche oder als   Zwisehenprodukte    für therapeutische   Zwecke    Verwendung finden, besonders wegen ihrer   cntzündungshemmenden    Wirkung.



   Beispiel 1
20,4 g s.-Triaeetylbenzol werden in 1 Liter Methanol durch Erwärmen gelöst. Dazu gibt man unter Rühren eine Lösung von 35 g Semi  carbazideblorhydrat    und 40 g Natriumacetat in 150   cm3    Wasser. Bald beginnt die Aus  scheidung    des Reaktionsproduktes. Nach einigem Stehen wird abgesaugt und das Produkt durch Behandeln mit warmem Wasser und warmem Methanol gereinigt. Man erhält das Trisemiearbazon des   s.-Triacetylbenzols    in guter Ausbeute als schwach gefärbtes Pulver, das bei   280     noch nicht geschmolzen ist.



   Beispiel 2
20,4 g   s.-Triacetylbenzol    werden in 2 Liter   Methanol    warm gelöst. Zu dieser Lösung lässt man unter Rühren ohne weiteres Erwärmen langsam eine Lösung von 22,5 g Semiearbazidehlorhydrat in 100   cm3    Wasser zulaufen.   Man    rührt noch einige Stunden weiter und lässt bis zur Beendigung der allmählich beginnenden Ausscheidung stehen. Man erhält in guter Ausbeute das Disemiearbazon des   s.-Tria.eetyl-    benzols als schwach gefärbtes Pulver, das gegen 228O unter Zersetzung schmilzt.



   Beispiel 3    20,4    g s.-Triacetylbenzol werden in 1 Liter   Methanol    durch Erwärmen gelöst. Zu dieser Lösung lässt man unter kräftigem Rühren ohne weiteres Erwärmten eine Lösung von 11 g   Semicarbazidehlorhydrat    in 200   ein3    Wasser langsam zutropfen. Allmählich beginnt die   Abseheidung    des Reaktionsproduktes, das man nach beendeter Reaktion durch Absaugen und Auswaschen isoliert. Man erhält das Monosemiearbazon des s.-Triaeetylbenzols in guter Ausbeute als fast farbloses Pulver vom Sehmp. gegen 2330 unter Zersetzung.  



   PATENTANSPRUCH
Verfahren zur Herstellung des Mono-, Dioder   Trisemioarbazons    des   s.-Triaeetylbenzols,    dadurch gekennzeichnet, dass man 1, 2 oder 3 Mol Semiearbazid bzw. dessen Salze in Lösungsmitteln auf   s.-Triacetylbenzol    einwirken lässt. 

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Claims (1)

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   Verfahren zur Herstellung der Senijearbazone des Triacetylbenzols Semica.rbazone des s.-Triaeetylbenzols waren bisher unbekannt. Es wurde gefunden, dass man durch Einwirkung von Semiearbazid bzw. dessen Salzen je nach Mengenverhältnis- sen und Arbeitsweise in Lösungsmitteln das Mono., Di- oder Tmsemiearbazon des genann tell Triketons herstellen kann.

   Die Produkte sollen als solche oder als Zwisehenprodukte für therapeutische Zwecke Verwendung finden, besonders wegen ihrer cntzündungshemmenden Wirkung.

   Beispiel 1 20,4 g s.-Triaeetylbenzol werden in 1 Liter Methanol durch Erwärmen gelöst. Dazu gibt man unter Rühren eine Lösung von 35 g Semi carbazideblorhydrat und 40 g Natriumacetat in 150 cm3 Wasser. Bald beginnt die Aus scheidung des Reaktionsproduktes. Nach einigem Stehen wird abgesaugt und das Produkt durch Behandeln mit warmem Wasser und warmem Methanol gereinigt. Man erhält das Trisemiearbazon des s.-Triacetylbenzols in guter Ausbeute als schwach gefärbtes Pulver, das bei 280 noch nicht geschmolzen ist.

   Beispiel 2 20,4 g s.-Triacetylbenzol werden in 2 Liter Methanol warm gelöst. Zu dieser Lösung lässt man unter Rühren ohne weiteres Erwärmen langsam eine Lösung von 22,5 g Semiearbazidehlorhydrat in 100 cm3 Wasser zulaufen. Man rührt noch einige Stunden weiter und lässt bis zur Beendigung der allmählich beginnenden Ausscheidung stehen. Man erhält in guter Ausbeute das Disemiearbazon des s.-Tria.eetyl- benzols als schwach gefärbtes Pulver, das gegen 228O unter Zersetzung schmilzt.

   Beispiel 3 20,4 g s.-Triacetylbenzol werden in 1 Liter Methanol durch Erwärmen gelöst. Zu dieser Lösung lässt man unter kräftigem Rühren ohne weiteres Erwärmten eine Lösung von 11 g Semicarbazidehlorhydrat in 200 ein3 Wasser langsam zutropfen. Allmählich beginnt die Abseheidung des Reaktionsproduktes, das man nach beendeter Reaktion durch Absaugen und Auswaschen isoliert. Man erhält das Monosemiearbazon des s.-Triaeetylbenzols in guter Ausbeute als fast farbloses Pulver vom Sehmp. gegen 2330 unter Zersetzung.

   PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung des Mono-, Dioder Trisemioarbazons des s.-Triaeetylbenzols, dadurch gekennzeichnet, dass man 1, 2 oder 3 Mol Semiearbazid bzw. dessen Salze in Lösungsmitteln auf s.-Triacetylbenzol einwirken lässt.