Procédé de contrôle de la dessiccation d'un corps sous vide et dispositif
pour la mise en oeuvre de ce procédé
La présente invention comprend un procédé de contrôle de la dessiccation d'un corps sous vide, particulièrement applicable aux opérations de lyophilisation par lesquelles une masse solide maintenue à l'état congelé dans une enceinte à très basse pression est desséchée par sublimation.
Dans une telle opération, le corps à dessécher porté généralement à une basse température émet sous faible tension une vapeur qui se condense sur une paroi froide, par exemple, ou tout autre moyen absorbant ou adsorbant.
Cette vapeur constitue un courant allant du corps le moins froid à dessécher à la paroi froide, courant très abondant au début de l'opération, et qui se raréfie de plus en plus, ce qui le rend invisible quand la dessiccation augmente.
Dans ces opérations de lyophilisation, il est la plupart du temps impossible de juger du degré de dessiccation obtenue sans interrompre le vide et on est amené à procéder empirique- ment, à faire durer l'opération un nombre d'heures tel que la pratique a montré suffisant par des expérimentations préalables.
Pour n'avoir pas de surprise à la fin de l'opération et n'avoir pas à la reprendre, on est forcé de faire durer celle-ci plus qu'il ne serait nécessaire en général.
On a donc toujours une incertitude et le temps de marche des appareils entretenant le vide et la source froide ainsi que le temps de surveillance accrus sont de grands inconvénients.
Les procédés colorimétriques par témoins, mis au contact d'une vapeur qui voit sa densité diminuer jusqu'à disparaître pratiquement, ne donnent aucun résultat pour signaler la cessation pratique de la formation de cette vapeur, cessation qui concorde avec la dessiccation recherchée.
Le procédé que comprend l'invention est caractérisé en ce que l'on dispose entre l'enceinte où se trouve le corps à dessécher et l'espace destiné à recueillir et à évacuer la vapeur qui s'en dégage, un organe sensible au déplacement de cette vapeur, et que l'on observe par des moyens appropriés, le ralentissement et l'arrêt de l'action physique de cette vapeur sur ledit organe sensible, cet arrêt coïncidant pratiquement avec la dessiccation désirée dudit corps.
L'invention comprend encore un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé, caractérisé par un organe dont au moins une surface est destinée à être déplacée sous l'action du courant de vapeur dégagé par le corps à dessécher durant sa dessiccation.
Le dessin annexé illustre plusieurs mises en ceuvre particulières dudit procédé et représente, à titre d'exemple, deux formes d'exécution du dispositif objet de l'invention.
La fig. 1 est une vue en coupe longitudinale de la première forme d'exécution dans laquelle le corps à dessécher sous vide est disposé dans des flacons verticaux, les détecteurs de courant des vapeurs de sublimation étant de petites hélices.
La fig. 2 est une vue similaire à la fig. 1 représentant une variante utilisable dans le cas de flacons horizontaux ou de disposition du corps à dessécher en couche horizontale dans l'appareil à vide.
La fig. 3 est une vue partielle à plus grande échelle de la fig. 1, représentant en détail un détecteur à hélice.
La fig. 4 est une vue partielle en coupe verticale de la seconde forme d'exécution.
Dans ces figures
1 est le fond de l'enceinte dans laquelle règne le vide en dessus du corps à dessécher 2 qui tapisse, par exemple, les parois de flacons verticaux 3 mis en place dans des alvéoles 4 et recouverts d'une plaque 5 percée de trous 6 correspondant aux goulots 7 des flacons 3.
Au débouché de chaque trou 6 est fixé sur une traverse 8 une aiguille pivot 9, verticale, recevant sur sa pointe une crapaudine 11, constituée, par exemple par une pierre d'horlogerie, rubis de synthèse, ou tout corps dur approprié. Cette crapaudine 1 1 est disposée à la partie supérieure d'un tube 12 mince, qui sert de moyeu à des pales hélicoïdales 13 réparties autour de sa base (voir fig. 3).
L'ensemble du moulinet ainsi constitué ayant son centre de gravité au-dessous de 11 reste centré et équilibré, à la façon d'une rose de boussole, et est mis en rotation avec facilité par le courant de vapeur de sublimation canalisé à travers le trou 6 correspondant et schématisé par les flèches 14.
La rotation des pales 13 est d'autant plus rapide que la dessiccation est moins avancée quand celle-ci est pratiquement complète, le courant de vapeur s'arrête et l'hélice 13 s'immobilise.
L'observation de 13 par un hublot transparent dans l'enceinte à vide, ou par tout autre moyen non figuré, permet donc de suivre avec facilité la marche de la dessiccation.
En pratique, avec des hélices 13 de grand pas, la sensibilité est parfaite et la cessation des mouvements annonce exactement le moment où une dessiccation pratiquement com plète est atteinte.
Dans le cas de flacons horizontaux 30 ou de larges cristallisoirs 31 ou de nombreux petits flacons 20 ou ampoules renfermant le corps à dessécher (fig. 2) on recouvre, dans l'enceinte à vide, lesdits récipients par au moins une cloche 32 munie d'au moins un entonnoir 33 à sa partie supérieure.
Cette cloche repose sur le fond 1 de l'enceinte à vide et chaque entonnoir 33 canalise sur un détecteur 13, par exemple, une veine de vapeur dont ce détecteur indique l'existence et l'intensité.
Dans la forme d'exécution représentée à la fig. 4, le courant de vapeur 14, au lieu de mettre en rotation des pales d'hélice 13, agit sur une surface 34 fixée en bas d'une tige pendulaire 35 axée en 36 sur un support 37 fixé sur la plaque 5. L'action du courant gazeux sur la surface 34 entraîne son déplacement et celui de la tige 35 qui est mis en évidence par le déplacement de l'extrémité 38 de celle-ci devant le secteur gradué 39 fixé sur 37. Elle est au besoin lestée en 40 pour être verticale en l'absence de courant gazeux à travers 6.
Le fonctionnement est évident.
Dans certaines formes d'exécution, un tel dispositif pourrait servir à établir ou couper un contact électrique avertisseur ou modifier une capacité électrique insérée dans un circuit, par effet mécanique ou diélectrique, occulter ou réfléchir, en se déplaçant, un rayon lumineux dont on pourrait suivre le spot sur une graduation ou qui actionnerait une cellule photoélectrique dont les réactions amplifiées ou traduites seraient utilisées pour le contrôle de la dessiccation.
Dans d'autres formes d'exécution, le courant gazeux pourrait être détecté par le refroidissement d'un fil conducteur baigné par lui dont la variation de conductibilité en résultant est traduite, par une variation d'un courant le traversant, par des appareils de mesure.
Ce procédé de contrôle s'applique particulièrement bien aux appareils de dessiccation sous vide et à basse température des liquides organiques tels que plasma sanguin ou autres, mais il s'applique évidemment à tous les appareils de dessiccation sous vide en général.
REVENDICATIONS :
I. Procédé de contrôle de la dessiccation d'un corps sous vide, caractérisé en ce que l'on dispose entre l'enceinte où se trouve le corps à dessécher et l'espace destiné à recueillir et à évacuer la vapeur qui s'en dégage, un organe sensible au déplacement de cette vapeur, et que l'on observe par des moyens appropriés le ralentissement et l'arrêt de l'action physique de cette vapeur sur ledit organe sensible, cet arrêt coïncidant pratiquement avec la dessiccation désirée dudit corps.
Process for controlling the desiccation of a vacuum body and device
for the implementation of this process
The present invention comprises a method of controlling the desiccation of a body under vacuum, particularly applicable to lyophilization operations by which a solid mass kept in the frozen state in a chamber at very low pressure is dried by sublimation.
In such an operation, the body to be dried, generally brought to a low temperature, emits under low tension a vapor which condenses on a cold wall, for example, or any other absorbent or adsorbent means.
This vapor constitutes a current going from the body which is less cold to dry out to the cold wall, a current which is very abundant at the start of the operation, and which becomes more and more rare, which makes it invisible when the desiccation increases.
In these lyophilization operations, it is most of the time impossible to judge the degree of desiccation obtained without interrupting the vacuum and we have to proceed empirically, to make the operation last a number of hours such as practice has shown sufficient by previous experiments.
In order not to have any surprises at the end of the operation and not to have to resume it, we are forced to make it last longer than is generally necessary.
There is therefore always some uncertainty and the running time of the devices maintaining the vacuum and the cold source as well as the increased monitoring time are great drawbacks.
The colorimetric methods by witnesses, placed in contact with a vapor which sees its density decrease until it practically disappears, do not give any result to indicate the practical cessation of the formation of this vapor, a cessation which corresponds to the desired desiccation.
The method that the invention comprises is characterized in that there is placed between the enclosure where the body to be dried is located and the space intended to collect and evacuate the vapor which emerges therefrom, a member sensitive to displacement of this vapor, and which is observed by appropriate means, the slowing down and stopping of the physical action of this vapor on said sensitive organ, this stopping practically coinciding with the desired desiccation of said body.
The invention also comprises a device for implementing this method, characterized by a member of which at least one surface is intended to be moved under the action of the vapor stream released by the body to be dried during its drying.
The appended drawing illustrates several particular implementations of said method and represents, by way of example, two embodiments of the device which is the subject of the invention.
Fig. 1 is a longitudinal sectional view of the first embodiment in which the body to be dried under vacuum is arranged in vertical bottles, the sublimation vapor current detectors being small helices.
Fig. 2 is a view similar to FIG. 1 showing a variant that can be used in the case of horizontal flasks or the arrangement of the body to be dried in a horizontal layer in the vacuum apparatus.
Fig. 3 is a partial view on a larger scale of FIG. 1, showing in detail a vane detector.
Fig. 4 is a partial view in vertical section of the second embodiment.
In these figures
1 is the bottom of the chamber in which there is a vacuum above the body to be dried 2 which lines, for example, the walls of vertical bottles 3 placed in cells 4 and covered with a plate 5 pierced with holes 6 corresponding to the necks 7 of the bottles 3.
At the outlet of each hole 6 is fixed on a cross member 8 a pivot hand 9, vertical, receiving on its point a slug 11, constituted, for example, by a clockwork stone, synthetic ruby, or any suitable hard body. This slider 1 1 is arranged at the upper part of a thin tube 12, which serves as a hub for the helical blades 13 distributed around its base (see Fig. 3).
The entire reel thus formed, having its center of gravity below 11, remains centered and balanced, like a compass rose, and is rotated with ease by the stream of sublimation vapor channeled through the corresponding hole 6 and shown diagrammatically by arrows 14.
The rotation of the blades 13 is all the faster as the drying is less advanced when it is practically complete, the steam flow stops and the propeller 13 stops.
The observation of 13 through a transparent window in the vacuum chamber, or by any other means not shown, therefore makes it possible to easily follow the progress of the desiccation.
In practice, with large pitch propellers 13, the sensitivity is perfect and the cessation of movements announces exactly the moment when practically complete desiccation is reached.
In the case of horizontal flasks 30 or large crystallizers 31 or many small flasks 20 or ampoules containing the body to be dried (fig. 2), said receptacles are covered in the vacuum chamber with at least one bell 32 provided with 'at least one funnel 33 at its upper part.
This bell rests on the bottom 1 of the vacuum chamber and each funnel 33 channels on a detector 13, for example, a stream of vapor, the existence and intensity of which this detector indicates.
In the embodiment shown in FIG. 4, the stream of steam 14, instead of rotating the propeller blades 13, acts on a surface 34 fixed at the bottom of a pendulum rod 35 centered at 36 on a support 37 fixed on the plate 5. The action of the gas current on the surface 34 causes its displacement and that of the rod 35 which is shown by the displacement of the end 38 of the latter in front of the graduated sector 39 fixed on 37. It is if necessary ballasted at 40 to be vertical in the absence of gas flow through 6.
The operation is obvious.
In some embodiments, such a device could be used to establish or cut a warning electrical contact or to modify an electrical capacitance inserted in a circuit, by mechanical or dielectric effect, to hide or reflect, while moving, a light ray of which one could follow the spot on a graduation or which would activate a photoelectric cell whose amplified or translated reactions would be used for the control of desiccation.
In other embodiments, the gas current could be detected by cooling a conductive wire bathed by it, the resulting variation in conductivity of which is reflected, by a variation in a current passing through it, by measuring devices. measured.
This control method applies particularly well to vacuum and low-temperature drying apparatus for organic liquids such as blood plasma or others, but it obviously applies to all vacuum drying apparatus in general.
CLAIMS:
I. Process for controlling the desiccation of a body under vacuum, characterized in that there is placed between the enclosure where the body to be dried is located and the space intended to collect and evacuate the vapor which is therein. releases an organ sensitive to the displacement of this vapor, and that the slowing down and stopping of the physical action of this vapor on said sensitive organ is observed by appropriate means, this stopping practically coinciding with the desired desiccation of said body .