Procédé de contrôle de la dessiccation d'un corps sous vide et dispositif
pour la mise en oeuvre de ce procédé
La présente invention comprend un procédé de contrôle de la dessiccation d'un corps sous vide, particulièrement applicable aux opérations de lyophilisation par lesquelles une masse solide maintenue à l'état congelé dans une enceinte à très basse pression est desséchée par sublimation.
Dans une telle opération, le corps à dessécher porté généralement à une basse température émet sous faible tension une vapeur qui se condense sur une paroi froide, par exemple, ou tout autre moyen absorbant ou adsorbant.
Cette vapeur constitue un courant allant du corps le moins froid à dessécher à la paroi froide, courant très abondant au début de l'opération, et qui se raréfie de plus en plus, ce qui le rend invisible quand la dessiccation augmente.
Dans ces opérations de lyophilisation, il est la plupart du temps impossible de juger du degré de dessiccation obtenue sans interrompre le vide et on est amené à procéder empirique- ment, à faire durer l'opération un nombre d'heures tel que la pratique a montré suffisant par des expérimentations préalables.
Pour n'avoir pas de surprise à la fin de l'opération et n'avoir pas à la reprendre, on est forcé de faire durer celle-ci plus qu'il ne serait nécessaire en général.
On a donc toujours une incertitude et le temps de marche des appareils entretenant le vide et la source froide ainsi que le temps de surveillance accrus sont de grands inconvénients.
Les procédés colorimétriques par témoins, mis au contact d'une vapeur qui voit sa densité diminuer jusqu'à disparaître pratiquement, ne donnent aucun résultat pour signaler la cessation pratique de la formation de cette vapeur, cessation qui concorde avec la dessiccation recherchée.
Le procédé que comprend l'invention est caractérisé en ce que l'on dispose entre l'enceinte où se trouve le corps à dessécher et l'espace destiné à recueillir et à évacuer la vapeur qui s'en dégage, un organe sensible au déplacement de cette vapeur, et que l'on observe par des moyens appropriés, le ralentissement et l'arrêt de l'action physique de cette vapeur sur ledit organe sensible, cet arrêt coïncidant pratiquement avec la dessiccation désirée dudit corps.
L'invention comprend encore un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé, caractérisé par un organe dont au moins une surface est destinée à être déplacée sous l'action du courant de vapeur dégagé par le corps à dessécher durant sa dessiccation.
Le dessin annexé illustre plusieurs mises en ceuvre particulières dudit procédé et représente, à titre d'exemple, deux formes d'exécution du dispositif objet de l'invention.
La fig. 1 est une vue en coupe longitudinale de la première forme d'exécution dans laquelle le corps à dessécher sous vide est disposé dans des flacons verticaux, les détecteurs de courant des vapeurs de sublimation étant de petites hélices.
La fig. 2 est une vue similaire à la fig. 1 représentant une variante utilisable dans le cas de flacons horizontaux ou de disposition du corps à dessécher en couche horizontale dans l'appareil à vide.
La fig. 3 est une vue partielle à plus grande échelle de la fig. 1, représentant en détail un détecteur à hélice.
La fig. 4 est une vue partielle en coupe verticale de la seconde forme d'exécution.
Dans ces figures
1 est le fond de l'enceinte dans laquelle règne le vide en dessus du corps à dessécher 2 qui tapisse, par exemple, les parois de flacons verticaux 3 mis en place dans des alvéoles 4 et recouverts d'une plaque 5 percée de trous 6 correspondant aux goulots 7 des flacons 3.
Au débouché de chaque trou 6 est fixé sur une traverse 8 une aiguille pivot 9, verticale, recevant sur sa pointe une crapaudine 11, constituée, par exemple par une pierre d'horlogerie, rubis de synthèse, ou tout corps dur approprié. Cette crapaudine 1 1 est disposée à la partie supérieure d'un tube 12 mince, qui sert de moyeu à des pales hélicoïdales 13 réparties autour de sa base (voir fig. 3).
L'ensemble du moulinet ainsi constitué ayant son centre de gravité au-dessous de 11 reste centré et équilibré, à la façon d'une rose de boussole, et est mis en rotation avec facilité par le courant de vapeur de sublimation canalisé à travers le trou 6 correspondant et schématisé par les flèches 14.
La rotation des pales 13 est d'autant plus rapide que la dessiccation est moins avancée quand celle-ci est pratiquement complète, le courant de vapeur s'arrête et l'hélice 13 s'immobilise.
L'observation de 13 par un hublot transparent dans l'enceinte à vide, ou par tout autre moyen non figuré, permet donc de suivre avec facilité la marche de la dessiccation.
En pratique, avec des hélices 13 de grand pas, la sensibilité est parfaite et la cessation des mouvements annonce exactement le moment où une dessiccation pratiquement com plète est atteinte.
Dans le cas de flacons horizontaux 30 ou de larges cristallisoirs 31 ou de nombreux petits flacons 20 ou ampoules renfermant le corps à dessécher (fig. 2) on recouvre, dans l'enceinte à vide, lesdits récipients par au moins une cloche 32 munie d'au moins un entonnoir 33 à sa partie supérieure.
Cette cloche repose sur le fond 1 de l'enceinte à vide et chaque entonnoir 33 canalise sur un détecteur 13, par exemple, une veine de vapeur dont ce détecteur indique l'existence et l'intensité.
Dans la forme d'exécution représentée à la fig. 4, le courant de vapeur 14, au lieu de mettre en rotation des pales d'hélice 13, agit sur une surface 34 fixée en bas d'une tige pendulaire 35 axée en 36 sur un support 37 fixé sur la plaque 5. L'action du courant gazeux sur la surface 34 entraîne son déplacement et celui de la tige 35 qui est mis en évidence par le déplacement de l'extrémité 38 de celle-ci devant le secteur gradué 39 fixé sur 37. Elle est au besoin lestée en 40 pour être verticale en l'absence de courant gazeux à travers 6.
Le fonctionnement est évident.
Dans certaines formes d'exécution, un tel dispositif pourrait servir à établir ou couper un contact électrique avertisseur ou modifier une capacité électrique insérée dans un circuit, par effet mécanique ou diélectrique, occulter ou réfléchir, en se déplaçant, un rayon lumineux dont on pourrait suivre le spot sur une graduation ou qui actionnerait une cellule photoélectrique dont les réactions amplifiées ou traduites seraient utilisées pour le contrôle de la dessiccation.
Dans d'autres formes d'exécution, le courant gazeux pourrait être détecté par le refroidissement d'un fil conducteur baigné par lui dont la variation de conductibilité en résultant est traduite, par une variation d'un courant le traversant, par des appareils de mesure.
Ce procédé de contrôle s'applique particulièrement bien aux appareils de dessiccation sous vide et à basse température des liquides organiques tels que plasma sanguin ou autres, mais il s'applique évidemment à tous les appareils de dessiccation sous vide en général.
REVENDICATIONS :
I. Procédé de contrôle de la dessiccation d'un corps sous vide, caractérisé en ce que l'on dispose entre l'enceinte où se trouve le corps à dessécher et l'espace destiné à recueillir et à évacuer la vapeur qui s'en dégage, un organe sensible au déplacement de cette vapeur, et que l'on observe par des moyens appropriés le ralentissement et l'arrêt de l'action physique de cette vapeur sur ledit organe sensible, cet arrêt coïncidant pratiquement avec la dessiccation désirée dudit corps.