CH323915A - Verfahren zur Herstellung von Polyazofarbstoffen der Stilbenreihe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyazofarbstoffen der Stilbenreihe

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CH323915A
CH323915A CH323915DA CH323915A CH 323915 A CH323915 A CH 323915A CH 323915D A CH323915D A CH 323915DA CH 323915 A CH323915 A CH 323915A
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Walter Dr Wehrli
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Sandoz Ag
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Description


  Verfahren zur Herstellung von     Polyazofarbstoffen    der     Stilbenreihe       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung von     Polyazo-          farbstoffen    der     Stilbenreihe.    Das Verfahren         besteht    darin, dass man     4,4'-Dinitro-1,1'-          stilben-2,2'-disulfonsäure    mit einem Gemisch  aus einer     Aminodisazoverbindung    der Formel  
EMI0001.0010     
    worin x     Wasserstoff    oder einen     niedriguiole-          kularen        Alkylrest,

          R,.    einen Rest der     Benzol-          oder        Naphthalinreihe,    welcher in     ortho-          Stellung    zu     -azo-    einen zur     Metallkoxnplex-          bildung    befähigenden     Substituenten    enthält,  und     P.2    einen ein- oder     mehrkernigen        Arylrest     bedeuten,

   und einer     Aminomono-    oder     -dis-          azoverbindung    in Gegenwart von     Alkali-          hydroxyd        kondensiert,    wobei     die    Mengen der  Komponenten derart zu wählen sind, dass auf  1     Mol        4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfon-          säure    insgesamt mindestens 1,5     Mol        Amino-          azoverbindung    kommen.  



       Zur        Ausfühxung    des     Verfahrens    löst man  1     Mol        4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfon-          säure    in verdünnter     Alkalihydroxydlösung,     vorzugsweise in Natrium- oder Kalium  hydroxydlösung. Die Lösung erhitzt man mit  mindestens 1,5     Mol    eines Gemisches aus einer       Aminodisazoverbindung    (1) und einer     Amino-          mono-    oder     -disazoverbindung    entweder auf  <B>70-100'</B> C oder, in geschlossenem Gefäss,  auch auf Temperaturen über<B>100'</B> C.

   Man    kann die Kondensation auch stufenweise aus  führen, indem die     Dinitroverbindung    vorerst  mit der einen der beiden     Aminoazoverbin-          dungen    und erst     anschliessend        mit    der zweiten       Amixioazoverbindung        verknüpft        wird.    So  werden besonders reine     Polyazofarbstoffe    er  halten, wenn 1     Mol        Dinitroverbindung    mit  0,

  75 bis 1     Mol    einer     Aminoazoverbindung    bei  Temperaturen zwischen 70 und<B>90'</B> C kon  densiert und das     isolierte    und gegebenenfalls  gereinigte     Monokondensationsprodukt    in ei  nem zweiten Arbeitsgang mit 0,75 bis 1     Mol     der zweiten     Aminoazoverbindung    verknüpft       wird.     



  Die als Ausgangsstoffe dienenden     Amino-          azoverbindungen    lassen     sich.    nach bekannten  Methoden herstellen. Ein     Wasserstoffatom          ihrer        Arninogruppe    kann durch einen niedrig  molekularen     Alkylrest,        beispielsweise    durch  eine     Methylgruppe,    substituiert sein.  



  Durch geeignete Behandlung mit metall  abgebenden     Mitteln    können die verfahrens-      gemäss erhaltenen     Polyazofarbstoffe,    wenn  sie noch     metallisierbare    Gruppierungen ent  halten, gegebenenfalls in Substanz in  ihre     Metallkomplexverbindungen    übergeführt  werden. Als metallabgebende Mittel eignen  sich hierzu beispielsweise Kupfer- und Nickel  verbindungen. Die     Kupferung    z.

   B. kann  nach verschiedenen Methoden erfolgen, etwa  durch Erhitzen der     Farbstoffe    mit Kupfer  salzen in schwach saurem bis alkalischem  Medium, gegebenenfalls unter Anwendung  von Druck, und/oder in Anwesenheit von       Ammoniak    und/oder organischen Basen, oder  in der Schmelze von     Alkalisalzen        niedrig-          molekularer        aliphatischer        Monocarbonsäuren.     Enthalten die neuen     Polyazofarbstoffe    zur       Metallkomplexbildung    befähigende     Alkoxy-          gruppen,

      so hat die     Metallisierung    unter Auf  spaltung dieser Gruppen zu erfolgen.  



  Die neuen     Polyazofarbstoffe    eignen sich  zum Färben und Bedrucken von vegetabili  schen Fasern. So erhält man beispielsweise  beim Färben von Baumwolle und Fasern aus  regenerierter     Cellulose    mit den metallfreien  oder nur teilweise metallisierten     Polyazo-          farbstoffen    Färbungen, welche nach dem  Nachbehandeln mit kupferabgebenden Mit  teln licht-, wasch-,     wasser-    und schweissechte  braune,     grünstichig    braune bis olivgrüne  Töne zeigen.

   Die in Substanz metallisierten       Polyazofarbstoffe    besitzen eine vorzügliche  Affinität zu Baumwolle und Fasern aus rege  nerierter     Cellulose.    Sie färben diese Fasern in  licht-, wasch-,     wasser-    und schweissechten  braunen,     grünstichig    braunen bis olivgrünen  Tönen. Durch Behandeln der Färbungen mit  den in der Textilfärberei gebräuchlichen  Nachbehandlungsmitteln, beispielsweise mit  einem     Polyalkylenpolyamin,    welches Kupfer,  gegebenenfalls in komplexgebundener Form,  enthalten kann, werden die     Nassechtheiten     noch verbessert.  



  In den nachfolgenden Beispielen bedeuten  die Teile Gewichtsteile, die Prozente Ge  wichtsprozente, und die Temperaturen sind  in Celsiusgraden angegeben.    <I>Beispiel 1</I>  27,7 Teile (=     1/1o        Mol)        4-Amino-1,1'-          azobenzol-4'-sulfonsäure    und 57,1 Teile (=       1/1o        Mol)    der durch alkalisches Kuppeln von       diazotierter        3-Carboxy-4-amino-1,

  1'-azoben-          zol-4'-sulfonsäure    mit     2-Amino-5-oxynäph-          thalin-7-sulfonsäure    erhältlichen     Aminodis-          azoverbindung    werden zusammen mit 43 Tei  len (=     1/lo        Mol)        4,4'-Dinitro-1,1'-stüben-2,2'-          disulfonsäure    in 1000 Teilen 3 %     iger    Natrium  hydroxydlösung unter Rühren während 12  Stunden am     Rückfluss    gekocht.

   Das erhaltene  Kondensationsprodukt wird aus der Konden  sationslösung durch Neutralisieren mit Salz  säure und Zusatz von 50 Teilen Natrium  chlorid gefällt,     filtriert,    mit verdünnter       Natriumchloridlösung    gewaschen und ge  trocknet. Der so erhaltene     Polyazofarbstoff     löst sich in Wasser mit rotbrauner Farbe und  färbt Baumwolle und Fasern aus regenerierter       Cellulose        nachgekupfert    in lichtechten brau  nen Tönen.  



  Zur Überführung des Kondensations  produktes in seine     Kupferkomplexverbin-          dung    löst man es in 1200 Teilen Wasser und  erwärmt die Lösung nach Zusatz einer kon  zentrierten     wässrigen    Lösung aus 25 Teilen       kristallisiertem    Kupfersulfat und 50 Teilen       25 /oiger        Ammoniaklösung    während einer  Stunde auf<B>75'.</B> Der kupferhaltige     Polyazo-          farbstoff    wird durch Zugabe von Natrium  chlorid aus der     Kupferungslösung    abge  schieden, filtriert und getrocknet.

   Er ist ein  dunkles Pulver, das sich in Wasser mit  brauner Farbe löst und Baumwolle und Fa  sern aus regenerierter     Cellulose    in lichtechten  braunen Tönen färbt.  



  Werden im vorliegenden Beispiel die  57,1 Teile der verwendeten     Aminodisazo-          verbindung    durch 55,1 Teile (=     1/1o        Mol)    der  durch alkalisches Kuppeln von     diazotierter          4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,        3'-dicarbon-          säure    mit     2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon-          säure    erhältlichen     Aminodisazoverbindung     ersetzt, so erhält man einen     Polyazofarb-          stoff,

      welcher Baumwolle und Fasern aus  regenerierter     Cellulose        nachgekupfert    in grün  stichig braunen waschechten Tönen färbt.      <I>Beispiel 2</I>  57,1 Teile (=     1/1o        Mol)    der durch alkali  sches Kuppeln von     diazotierter        2-Methyl-4-          amino        -5-methoxy-    1,<B>l'-</B>     azobenzol-4'-        sulfon-          säure    mit     2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon-          säure    erhältlichen     Aminodisazoverbindung     und 68,

  9 Teile (=     1/1o        Mol)    des gereinigten       Monokondensationsproduktes    aus 1     Mol        4,4'-          Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfonsäure    und 1       Mol        4-Arnino        -1,1'-azobenzol-4'-sulfonsäure     werden in 1000 Teilen 3 %     iger    Natrium  hydroxydlösung 12 Stunden lang bei 95-100    unter     Rückfluss    gerührt.

   Der erhaltene     Poly-          azofarbstoff    wird nach     dein    Neutralisieren  der Kondensationslösung mittels Salzsäure  durch Zusatz von 50 Teilen     Natriumchlorid     abgeschieden, filtriert, mit verdünnter Na  triumchloridlösung gewaschen und getrock  net.  



  Zur Überführung in die Kupferkomplex  verbindung wird das erhaltene Kondensa  tionsprodukt in 1400 Teilen Wasser gelöst  und mit 50 Teilen 25     %        iger    Ammoniak  lösung und einer konzentrierten     wässrigen     Lösung aus 25 Teilen kristallisiertem Kupfer  sulfat     während    9 Stunden bei<B>90'</B> gerührt.

    Der kupferhaltige     Polyazofarbstoff    wird  durch Zugabe von     Natriumchlorid    aus der       Kupferungslösung    abgeschieden, filtriert, ge  waschen und     getrocknet.    Er ist ein dunkles  Pulver, welches sich in Wasser mit grüner  Farbe löst und Baumwolle und     Fasern    aus  regenerierter     Cellulose    in lichtechten oliv  grünen Tönen färbt.  



  Das oben beschriebene     Monokondensa-          tionsprodukt    wird erhalten, wenn man 430  Teile (= 1     Mol)        4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-          disulfonsäure    mit 277 Teilen (= 1     Mol)          4-Amino-l,        l'-azobenzol-4'-sulfonsäure    in  <B>10000</B> Teilen 3 %     iger        Natriumhydroxyd-          lösung        während    12 Stunden bei<B>70'</B> rührt,

    aus der Lösung das mit 500 Teilen Natrium  chlorid ausgefällte     schwerlösliche    Neben  produkt     abfiltriert,    das Filtrat mit weiteren  1500 Teilen     Natriumchlorid    versetzt und die  nun     entstandene    Fällung     abfiltriert.       <I>Beispiel 3</I>  68,9 Teile (=     1/1o        Mol)    des     in    Beispiel 2  verwendeten     Monokondensationsproduktes     aus     4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfon-          säure    und     4-Amino-1,1'-azobenzol-4'-sulfon-          säure    und 54,

  3 Teile der durch     alkalisches     Kuppeln von     diazotierter        3-Amino-4-oxy-          1,1'-azobenzol-3'-sulfonsäure    mit     2-Amino-5-          oxynaphthalin-7-sulfonsäure    werden in 900  Teilen 3 %     iger        Natriumhyäroxydlösung    wäh  rend 10 Stunden bei<B>95-100'</B> unter     Rückfluss     gerührt.

   Der erhaltene     Polyazofarbstoff        wird     aus der Kondensationslösung durch Neutrali  sieren mit     Salzsäure    und Zugabe von 45 Tei  len     Natriumchlorid    ausgefällt,     abfiltriert,     gewaschen und     getrocknet.    Er ist ein dunkles  Pulver, welches sich in Wasser mit braun  oliver Farbe löst und Baumwolle und Fasern  aus     regexlerierter        Cellulose        nachgekupfert    in       grünstichig        braunen,        lichtechten    Tönen färbt.  



       Wird    das Kondensationsprodukt     in    Ge  genwart von     Natriumacetat    und Kupfersul  fat in wässriger Lösung während     einer    Stunde  auf<B>70'</B> erwärmt, so entsteht die Kupfer  komplexverbindung. Sie wird durch Zugabe  von     Natriumchlorid        zur        Kupferungslösung     ausgefällt, hierauf     abfiltriert    und getrocknet.

    Der kupferhaltige     Polyazofarbstoff    löst sich  in Wasser mit     olivbrauner    Farbe und färbt  Baumwolle und Fasern aus regenerierter       Cellulose    in lichtechten     grünstichig    braunen  Tönen.  



  Ein     Polyazofarbstoff    mit ähnlichen     färbe-          rischen    Eigenschaften     wird    erhalten,     wenn     die 54,3 Teile der im vorliegenden Beispiel  verwendeten     Aminodisazoverbindung    ersetzt  werden durch 59,3 Teile der durch alkalisches  Kuppeln von     diazotierter        1-(3'-Amino-4'-          oxy)        -phenyl-azonaphthalin-5-sulfonsäure    er  hältlichen     Disazoverbindung    und im übrigen  nach den Angaben des Beispiels     verfahren          wird.     



  In der     nachfolgenden    Tabelle sind weitere       Polyazofarbstoffe    aufgeführt, welche nach  den Angaben der Beispiele 1-3     herstellbar     sind. Sie sind durch die. folgenden Angaben       gekennzeichnet:        a)    die mit     4,4'-Dinitro-1,1'-          stilben-2,2'-äisulfonsäure    zu kondensierenden           Aminodisazoverbindungen    der Formel (I)  bzw.     Aminomonoazoverbindungen    (Kolon  nen     III    und V);

   b) Anzahl Mole der     Amino-          disazo-    bzw.     -monoazoverbindungen,    welche  zur Kondensation mit 1     Mol    4,4'-Dinitro-1,1'-         stilben-2,2'-disulfonsäure    verwendet werden  (Kolonnen     II    und IV);

   c) Art der     Metalli-          sierung    der     Polyazofarbstoffe    (Kolonne     VI);     d) Farbton der     metallhaltigen.    Färbung auf  Baumwolle (Kolonne     VII).     
EMI0004.0016     
  
    <I>Tabelle</I>
<tb>  I <SEP> 1I <SEP> III <SEP> IV <SEP> V <SEP> VI <SEP> VII
<tb>  Art <SEP> der <SEP> Farbton <SEP> der
<tb>  Nr.

   <SEP> Anzahl <SEP> Anzahl <SEP> Aminodisazo- <SEP> bzw.
<tb>  Aminodisazoverbindung <SEP> Metallisierun <SEP> g <SEP> metallhaltigen
<tb>  Beispiel <SEP> Mole <SEP> Mole <SEP> -monoazoverbindung <SEP> des <SEP> Färbung <SEP> auf
<tb>  Farbstoffes <SEP> Baumwolle
<tb>  4 <SEP> 1 <SEP> 4-Andno-2-methyl-5- <SEP> 1 <SEP> wie <SEP> Kolonne <SEP> III <SEP> Entmethy- <SEP> graugrün
<tb>  methoxy-1,1'-azobenzol- <SEP> lierende
<tb>  4'-sulfonsäure <SEP> -> <SEP> 2-Ami- <SEP> Kupferung
<tb>  no=5-oxynaphthalin-7- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  sulfonsäure
<tb>  5 <SEP> 1 <SEP> 1-(3'-Amino-4'-methoxy)- <SEP> 1 <SEP> wie <SEP> Kolonne <SEP> III <SEP> do.

   <SEP> braun  phenyl-azonaphthalin-5- <SEP> stichig
<tb>  sulfonsäure <SEP> -- <SEP> 2-Amino- <SEP> grau
<tb>  f <SEP> 5-oxynaphthalin-7-sulfon  säure
<tb>  6 <SEP> 1 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-1,1'- <SEP> 1 <SEP> wie <SEP> Kolonne <SEP> III <SEP> do. <SEP> grau
<tb>  azobenzol-3'-sulfonsäure
<tb>  <U>--></U> <SEP> 2-Amino-5-oxynaph  thalin-7-sulfonsäure
<tb>  7 <SEP> 1 <SEP> 1-(3'-Amino-4'-äthoxy)- <SEP> 1 <SEP> wie <SEP> Kolonne <SEP> III <SEP> Entäthy- <SEP> braun  phenyl-azonaphthalin-5- <SEP> Tierende <SEP> stichig
<tb>  sulfonsäure <SEP> -r <SEP> 2 <SEP> -Arnino <SEP> - <SEP> Kupferung <SEP> grau
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfon- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  säure
<tb>  8 <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-2, <SEP> 5-dimethoxy- <SEP> 1 <SEP> wie <SEP> Kolonne <SEP> III <SEP> Entmethy- <SEP> do
<tb>  2' <SEP> -oxy-1,

  1' <SEP> -azobenzol-5' <SEP> - <SEP> liegende
<tb>  sulfonsäure <SEP> -a <SEP> 2-Amino- <SEP> Kupferung
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfön- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  säure
<tb>  9 <SEP> 1 <SEP> 1-(3'-Amino-4'-methoxy)- <SEP> 1 <SEP> 4-Axnino-1,1'-azo- <SEP> do. <SEP> grün  phenyl-azon.aphthalin-5- <SEP> benzol-4'-sulfon- <SEP> stichig
<tb>  sulfonsäure <SEP> - <SEP> 2-Amino- <SEP> säure <SEP> braun
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfon  säure
<tb>  10 <SEP> 1 <SEP> do. <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  benzol-4'-carbon  säure       
EMI0005.0001     
  
    <I>Tabelle</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  I <SEP> II <SEP> III <SEP> Iv <SEP> v <SEP> vI <SEP> vII
<tb>  Art <SEP> der <SEP> Farbton <SEP> der
<tb>  Beispiel <SEP> Anzahl <SEP> Anzahl <SEP> Aminodisazo- <SEP> bzw. <SEP> Metallisierung <SEP> Färbung <SEP> metallhaltigen
<tb>  <I>N <SEP> r.</I> <SEP> r.

   <SEP> Mole <SEP> Mole <SEP> -monoazoverbindung <SEP> des
<tb>  Farbstoffes <SEP> Baumwolle
<tb>  11 <SEP> 1 <SEP> 1-(3'-Amino-4'-methoxy)- <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> Entmethy- <SEP> grün  phenyl-azonaphthalin-4- <SEP> benzol-4'-sulfon- <SEP> lierende <SEP> stichig
<tb>  sulfonsäure <SEP> - <SEP> 2-Amino- <SEP> säure <SEP> Kupferung <SEP> braun
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfon- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  säure
<tb>  12 <SEP> 1 <SEP> do. <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  benzol-4'-carbon  säure
<tb>  13 <SEP> 0,75 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-1,1'- <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  azobenzol-3'-sulfonsäure <SEP> benzol-4'-sulfon  2-Amino-5-oxynaph- <SEP> säure
<tb>  thalin- <SEP> 7-sulfonsäure
<tb>  14 <SEP> 0,75 <SEP> 1-(3'-Axnino-4'-methoxy)- <SEP> 1 <SEP> do. <SEP> do.

   <SEP> do.
<tb>  phenyl-azonaphthalin-5  sulfonsäure <SEP> -<B>-->-</B> <SEP> 2-Amino  5-oxynaphthalin-7-sulfon  säure
<tb>  15 <SEP> 1 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-l,l'- <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> do. <SEP> grau
<tb>  azobenzol-3'-sulfonsäure <SEP> benzol-3,4'-disul  --<B>->-</B> <SEP> 2-Amino-5-oxynaph- <SEP> fonsäure
<tb>  thalin <SEP> - <SEP> 7 <SEP> - <SEP> sulfonsäure
<tb>  16 <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-2,5-dimethoxy- <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> Entmethy- <SEP> do.
<tb>  2'-oxy-1,1'-azobenzol-5'- <SEP> benzol-4'-sulfon- <SEP> lierende
<tb>  sulfonsäure <SEP> --- <SEP> 2-Amino- <SEP> säure <SEP> Kupferung
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfon- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  säure
<tb>  17 <SEP> 1 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-1,1'- <SEP> 1 <SEP> 4-Methylamino-2- <SEP> do.

   <SEP> violett  azobenzol-3'-sulfonsäure <SEP> methoxy-2'-oxy- <SEP> stichrg
<tb>  -> <SEP> 2-Aniino-5-oxynaph- <SEP> 5'-chlor-1,1'-azo- <SEP> grau
<tb>  thalin- <SEP> 7 <SEP> -sulfonsäure <SEP> Benzol- <SEP> 3' <SEP> -sulfon  säure
<tb>  18 <SEP> 1 <SEP> 1-(3'-Amino-4'-methoxy)- <SEP> 1 <SEP> 4-Methylamino-2- <SEP> do. <SEP> grau  phenyl-azonaphthalin-5- <SEP> methoxy-2'-oxy- <SEP> stichig
<tb>  sulfonsäure <SEP> -y <SEP> 2 <SEP> -Amino <SEP> - <SEP> 1,1'-azobenzol-5'- <SEP> oliv
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfon- <SEP> sulfonsäure
<tb>  säure       
EMI0006.0001     
  
    <I>Tabelle</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  I <SEP> II <SEP> III <SEP> IV <SEP> V <SEP> VI <SEP> VII
<tb>  Art <SEP> der <SEP> Farbton <SEP> der
<tb>  Beispiel <SEP> Anzahl <SEP> Anzahl <SEP> Aminodisazo- <SEP> bzw. <SEP> Metallisierung <SEP> metallhaltigen
<tb>  Nr.

   <SEP> Mole <SEP> Aminodisazoverbin < iung <SEP> Mole <SEP> -monoazoverbindung <SEP> des <SEP> Färbung <SEP> auf
<tb>  Farbstoffes <SEP> Baumwolle
<tb>  19 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> -Amino <SEP> -4 <SEP> -methoxy-4' <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> - <SEP> Amino <SEP> - <SEP> 2 <SEP> -me <SEP> - <SEP> do.

   <SEP> grün- <SEP> .
<tb>  (6"-methylbenzthiazolyl)- <SEP> thyl-1,1'-azoben- <SEP> stichig
<tb>  1,1'-azobenzol-2',7"-di- <SEP> zol-4'-sulfonsäure <SEP> graubraun
<tb>  sulfonsäure <SEP> <B>--></B> <SEP> 2 <SEP> -Amino <SEP>   5-oxynaphthalin-7-sulfon  säure
<tb>  20 <SEP> 1 <SEP> 1-(3'-Amino-4'-methoxy)- <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> Entmethy- <SEP> grün  phenyl-azonaphthalin-5- <SEP> benzol-4'-sulfon- <SEP> lierende <SEP> stichig
<tb>  sulfonsäure <SEP> > <SEP> 2 <SEP> -Arnino <SEP> - <SEP> säure <SEP> Nickelung <SEP> gelbbraun
<tb>  5-oxynaphthalin-7-sulfon- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  säure
<tb>  21 <SEP> 1 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-1,1'- <SEP> 0,

  7 <SEP> 2-Amino-l-oxy- <SEP> Nach- <SEP> rot  azobenzol-3'-sulfonsäure <SEP> benzol-4-sulfon- <SEP> kupferung <SEP> stichig
<tb>  <U>-</U> <SEP> 2-Amino-5-oxynaph- <SEP> säure <SEP> -<B>-></B> <SEP> (alka- <SEP> auf <SEP> der <SEP> grau
<tb>  thalin-7-sulfonsäure <SEP> lisch) <SEP> 2-Amino-5- <SEP> Faser
<tb>  oxynaphthalin-7  sulfonsäure <SEP> -> <SEP> 1  Amino-3-methyl  benzol
<tb>  22 <SEP> 1 <SEP> do. <SEP> 0,7 <SEP> do. <SEP> Kupferung <SEP> do.
<tb>  in <SEP> Substanz
<tb>  23 <SEP> 1 <SEP> do. <SEP> 0,7 <SEP> do. <SEP> Entmethy- <SEP> do.
<tb>  lieg <SEP> ende
<tb>  Nickelung
<tb>  in <SEP> Substanz
<tb>  24 <SEP> 0,7 <SEP> 3-Arnino-4-methoxy-1, <SEP> l'- <SEP> 1 <SEP> 4-Amino-1,1'-azo- <SEP> do.

   <SEP> grün  azobenzol-3'-sulfonsäure <SEP> benzol-4'-sulfon- <SEP> stichig
<tb>  <B>-#-</B> <SEP> 2-Methylamino-5-oxy- <SEP> säure <SEP> braun
<tb>  naphthalin-7-sulfonsäure
<tb>  25 <SEP> 0,7 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-1,1'- <SEP> 1 <SEP> do. <SEP> do. <SEP> do.
<tb>  azobenzol-3'-sulfonsäure
<tb>  ---> <SEP> 2-(2'-Oxy)-äthylami  no <SEP> - <SEP> 5 <SEP> - <SEP> oxynaphthalin <SEP> - <SEP> 7 <SEP>   sulfonsäure       
EMI0007.0001     
  
    <I>Tabelle</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb>  I <SEP> II <SEP> III <SEP> IV <SEP> V <SEP> VI <SEP> VII
<tb>  Art <SEP> der <SEP> Farbton <SEP> der
<tb>  Beispiel <SEP> Anzahl <SEP> Anzahl <SEP> Aminodisazo- <SEP> bzw. <SEP> Metallisierung <SEP> metallhaltigen
<tb>  Nr.

   <SEP> Mole <SEP> Aminodisazoverbindung <SEP> Mole <SEP> -monoazoverbindung
<tb>  des <SEP> Färbung <SEP> auf
<tb>  Farbstoffes <SEP> Baumwolle
<tb>  26 <SEP> 1 <SEP> 3-Amino-4-methoxy-1,1'- <SEP> 0,S <SEP> 4-Amino-2-meth- <SEP> Entmethy- <SEP> violett  azobenzol-3'-sulfonsäure <SEP> oxy-2'-oxy-1,1>- <SEP> liegende <SEP> stichig
<tb>  -> <SEP> 2-Amino-5-oxynaph- <SEP> azobenzol-5'-sul- <SEP> Kupferung <SEP> graubraun
<tb>  thalin <SEP> - <SEP> 7 <SEP> - <SEP> sulfonsäure <SEP> fonsäure <SEP> <B>--w-</B> <SEP> 1- <SEP> in <SEP> Substanz
<tb>  Methylamino <SEP> - <SEP> 3 <SEP>   methylbenzol

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Polyazo- farbstoffen der Stilbenreihe, dadurch gekenn- zeichnet, dass man 4,4'-Dinitro-1,1'-stilben- 2,2'-disulfonsäure mit einem Gemisch aus einer Aminodisazoverbindung der Formel EMI0007.0008 worin x Wasserstoff oder einen niedrigmole- kularen Alkylrest, R1 einen Rest der Benzol- oder Naphthalinreihe,
    welcher in ortho- Stellung zu -azo- einen zur Metallkomplex bildung befähigenden Substituenten enthält, und R, einen ein- oder mehrkernigen Asyl rest bedeuten, und einer Aminomono- oder -disazoverbindung in Gegenwart von Alkali- hydroxyd kondensiert, wobei die Mengen der Komponenten derart zu wählen sind, dass auf 1 Mol 4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfon- säure insgesamt mindestens 1,
    5 Mol. Amino- azoverbindung kommen. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation unter Druck ausführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das erhaltene Kondensationsprodukt mit einem metall abgebenden Mittel behandelt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das erhaltene Kondensationspro dukt mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das erhaltene Kondensationspro dukt mit einem nickelabgebenden Mittel be handelt.
CH323915D 1954-02-10 1954-02-10 Verfahren zur Herstellung von Polyazofarbstoffen der Stilbenreihe CH323915A (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN119799030A (zh) * 2025-01-07 2025-04-11 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 多偶氮染料或其络合物及其制备方法和应用

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