Verfahren zur Herstellung eines Polykondensationsproduktes Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Palykondensationsprodukt.es
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aus <SEP> Methylen-:bi#,-ehlorpropionsäureamid. <SEP> Diese
<tb> Verbindung <SEP> der <SEP> Formel
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C<B>i</B> <SEP> #CH2#CH.#CO#NH#CH2#NH#CO#CIi2#CH2#Cl
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die <SEP> mann <SEP> auch <SEP> als <SEP> (N,N'-Bis-[ss-chlor-propio nyl] <SEP> -methylendiamin) <SEP> bezeichnen:
<SEP> kann, <SEP> ist
<tb> durch <SEP> eine <SEP> Reaktion <SEP> in <SEP> der <SEP> Gasphase <SEP> aus
<tb> AciTlsäureiiitril, <SEP> Formaldehyd, <SEP> Wasserdampf
<tb> und <SEP> Chlorwasserstoff <SEP> bei <SEP> Temperaturen <SEP> bis <SEP> zii
<tb> 400 <SEP> leicht <SEP> zugänglich. <SEP> Sie <SEP> besitzt <SEP> einen <SEP> schar fen <SEP> Schmelzpunkt <SEP> von <SEP> 198 . <SEP> Man <SEP> behandelt
<tb> erfinünrngsgemäss <SEP> diese:
<SEP> Verbindung <SEP> mit <SEP> einer
<tb> Natriumbicarbonat-Lösung <SEP> bei <SEP> Temperaturen
<tb> von <SEP> 60-100 , <SEP> vorzugsweise <SEP> von <SEP> 80-100 . <SEP> Es
<tb> biildiet <SEP> sich <SEP> kurzfristig <SEP> unter <SEP> Na:CI-sAbs!ehei Jung <SEP> :ein <SEP> Zwigchenprro@dhdd, <SEP> .das <SEP> isoliert <SEP> wer den <SEP> kann, <SEP> so <SEP> da,ss <SEP> es <SEP> als <SEP> Pulver <SEP> mit <SEP> einem
<tb> Schmelzpunkt <SEP> von <SEP> 166 <SEP> anfällt. <SEP> Es. <SEP> ist <SEP> aber
<tb> sehr <SEP> unbeständig <SEP> und <SEP> verändert <SEP> bereits <SEP> nach
<tb> kurzer <SEP> Zeit <SEP> seinen <SEP> Schmelzpunkt <SEP> und <SEP> wird
<tb> schliesslich <SEP> urschmelzbar.
<SEP> Nach <SEP> dein <SEP> erfin dungsgemässen <SEP> Verfahren <SEP> engt, <SEP> man, <SEP> ohne <SEP> das
<tb> Zwischenprodukt <SEP> zu <SEP> isolieren, <SEP> die <SEP> Reaktions=
<tb> misehun.g <SEP> zweckmässig <SEP> unter <SEP> Einleiten <SEP> eines
<tb> Stickstoffstromes <SEP> im <SEP> Vakuum, <SEP> aalllmählieh <SEP> ein
<tb> und <SEP> trennt <SEP> die <SEP> dabei <SEP> ausfallenden <SEP> anorgani schen <SEP> Salze <SEP> ab. <SEP> Zum <SEP> Scbluss <SEP> wird <SEP> eine <SEP> inerte
<tb> organische <SEP> Flüssigkeit, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> D.ioxan <SEP> oder
<tb> Tetxahydrofuran, <SEP> zugegeben <SEP> und <SEP> unter <SEP> Er wärmen <SEP> fertig <SEP> kondensiert.
<SEP> Dabei <SEP> bildet <SEP> sich
<tb> ein <SEP> Koncvensationsprodukt <SEP> in <SEP> Form <SEP> einer <SEP> gal tertartigen <SEP> Masse, <SEP> welche <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Erkalten
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zu <SEP> einer <SEP> durchsichtigen <SEP> festen <SEP> Masse <SEP> erstarrt.
<tb> Diese <SEP> durchsichtige, <SEP> feste <SEP> und <SEP> biegsame <SEP> Masse
<tb> ist <SEP> in,den <SEP> üblichen <SEP> Lösungsmitteln <SEP> schwer <SEP> lös ,lieh. <SEP> Lediglich <SEP> DünethylioTmamid <SEP> vermag <SEP> die ses <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> zti <SEP> lösen. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> ge gen <SEP> kochende <SEP> konzentrierte <SEP> Salzsäure <SEP> sowie
<tb> gegen <SEP> Natronlauge <SEP> beständig. <SEP> Die <SEP> aus <SEP> diesem
<tb> Kondensationsprodükt <SEP> hergestellten <SEP> Filme
<tb> haben <SEP> einen <SEP> E:
rweichungspunkt <SEP> von <SEP> 130 <SEP> und
<tb> sind <SEP> insbesondere <SEP> wegen <SEP> ihrer <SEP> Säure- <SEP> und
<tb> Alkalifestigkeit <SEP> besonders <SEP> wertvolle <SEP> Produkte.
<tb> Es <SEP> lassen <SEP> sich <SEP> aus <SEP> diesen <SEP> Kondensationspro dukten <SEP> auch <SEP> andere <SEP> plastische <SEP> Massen, <SEP> wie
<tb> z: <SEP> B. <SEP> Bändern <SEP> usw., <SEP> hexstelen.
<tb>
<I>Beispiel</I>
<tb> Man <SEP> ilässt <SEP> 50 <SEP> g <SEP> Methylen <SEP> bisLehlorpropzon säureamid, <SEP> 40g <SEP> Natriumbicarbonat <SEP> (reinst)
<tb> und <SEP> 500 <SEP> g <SEP> des <SEP> ''tllliertes <SEP> Wasser <SEP> in <SEP> einem <SEP> Drei halskolben <SEP> von <SEP> wenigstens <SEP> 2 <SEP> Liter <SEP> Inhalt <SEP> auf einander <SEP> einwirken. <SEP> Es <SEP> wird <SEP> so <SEP> weit <SEP> erhitzt,
<tb> dass <SEP> in <SEP> der <SEP> Reaktionsmischung <SEP> eine <SEP> Tempiera"
<tb> tur <SEP> von <SEP> etwa <SEP> 90 <SEP> aufrechterhalten <SEP> bleibt. <SEP> Nach
<tb> etwa <SEP> 15 <SEP> Minuten <SEP> entweicht <SEP> untrer <SEP> gleichzei tiger <SEP> Schaumbildüng <SEP> ein <SEP> farbloses <SEP> Gas. <SEP> Nach
<tb> weiteren <SEP> <B>15</B> <SEP> Minuten <SEP> ist <SEP> die <SEP> Reaktionsmischung
<tb> klar <SEP> gelöst.
<SEP> Man <SEP> lässt <SEP> nunmehr <SEP> das <SEP> Rührwerk
<tb> laufen <SEP> und <SEP> i <SEP> hält <SEP> die <SEP> gleiche <SEP> Temperatur <SEP> etwa
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8 <SEP> Stunden <SEP> lang. <SEP> Nach <SEP> dieser <SEP> Zeit <SEP> wird <SEP> von
<tb> einem <SEP> braunen <SEP> Rückstand, <SEP> der <SEP> meist <SEP> anorga nische <SEP> Bestandteilie <SEP> enthält, <SEP> abfiltriert,, <SEP> das
<tb> Filtrat <SEP> in <SEP> .dier <SEP> Wärme <SEP> eingeengt. <SEP> Dieses <SEP> Filetrat
<tb> wird <SEP> nach <SEP> kurzer <SEP> Zeit <SEP> trübe <SEP> und:
<SEP> erscheint
<tb> milchig. <SEP> Während <SEP> des <SEP> Einengens, <SEP> das <SEP> in
<tb> einem <SEP> Zeitraum <SEP> von <SEP> etwa <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> durch
<tb> geführt <SEP> wird, <SEP> ist <SEP> nochmals <SEP> ein <SEP> starkes <SEP> Schäu inen <SEP> zu <SEP> beobachten. <SEP> Man <SEP> kühlt <SEP> die <SEP> Reaktions mischung <SEP> auf <SEP> Eis <SEP> stark <SEP> ab <SEP> und <SEP> filtriert <SEP> von
<tb> einem <SEP> geringen <SEP> anorganischenRückstandnoch malss <SEP> ab. <SEP> Das <SEP> Filtrat <SEP> wird <SEP> nun <SEP> im <SEP> Vakuum
<tb> eingeengt, <SEP> wobei <SEP> NatriLUnehlovid <SEP> sieh. <SEP> ausschei..
<tb> det.
<SEP> Nach <SEP> raschem <SEP> Absaugen <SEP> versetzt <SEP> man <SEP> das
<tb> Filtrat <SEP> mit <SEP> Dioxan <SEP> und <SEP> erhitzt <SEP> noehmälis <SEP> so
<tb> lange, <SEP> bis <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> zu <SEP> einer <SEP> gelartinösen
<tb> Masse <SEP> langsam <SEP> erstarrt. <SEP> Nach <SEP> Abkühlen <SEP> ergibt,
<tb> sich <SEP> .eine <SEP> durchsichtige, <SEP> fest:. <SEP> und <SEP> biegsame
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Masse, <SEP> die <SEP> z. <SEP> B. <SEP> in: <SEP> Di,nethylformamidl <SEP> löslich
<tb> ist. <SEP> Säe <SEP> lässt <SEP> such <SEP> zu <SEP> Filmen <SEP> ausgiessen, <SEP> weiche
<tb> einen <SEP> Erweichungspunkt. <SEP> von <SEP> etwa. <SEP> l30 <SEP> be sitzen.
Process for producing a polycondensation product The invention relates to a process for producing a polycondensation product
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from <SEP> methylene: bi #, - chloropropionic acid amide. <SEP> This
<tb> Connection <SEP> of the <SEP> formula
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C <B> i </B> <SEP> # CH2 # CH. # CO # NH # CH2 # NH # CO # CIi2 # CH2 # Cl
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the <SEP> man <SEP> also <SEP> as <SEP> (N, N'-Bis- [ss-chloro-propio nyl] <SEP> -methylenediamine) <SEP> designate:
<SEP> can, <SEP> is
<tb> with <SEP> a <SEP> reaction <SEP> in <SEP> of the <SEP> gas phase <SEP>
<tb> acitl acid nitrile, <SEP> formaldehyde, <SEP> water vapor
<tb> and <SEP> hydrogen chloride <SEP> at <SEP> temperatures <SEP> to <SEP> zii
<tb> 400 <SEP> easily accessible <SEP>. <SEP> You <SEP> has <SEP> a <SEP> sharp <SEP> melting point <SEP> of <SEP> 198. <SEP> Man <SEP> treated
<tb> according to <SEP> this:
<SEP> connection <SEP> with <SEP> one
<tb> Sodium bicarbonate solution <SEP> at <SEP> temperatures
<tb> from <SEP> 60-100, <SEP> preferably <SEP> from <SEP> 80-100. <SEP> It
<tb> biildiet <SEP> <SEP> briefly <SEP> under <SEP> Na: CI-sAbs! ehei Jung <SEP>: a <SEP> Zwigchenprro @ dhdd, <SEP> .the <SEP> isolates <SEP > if you can <SEP>, <SEP> so <SEP> there, ss <SEP> it <SEP> as <SEP> powder <SEP> with <SEP> one
<tb> Melting point <SEP> of <SEP> 166 <SEP> occurs. <SEP> It. <SEP> is <SEP> but
<tb> very <SEP> inconsistent <SEP> and <SEP> changes <SEP> already after <SEP>
<tb> short <SEP> time <SEP> its <SEP> melting point <SEP> and <SEP> becomes
<tb> finally <SEP> primary meltable.
<SEP> After <SEP> your <SEP> according to the invention <SEP> procedure <SEP> narrows, <SEP> man, <SEP> without <SEP> that
<tb> Isolate intermediate <SEP> to <SEP>, <SEP> = the <SEP> reaction
<tb> misehun.g <SEP> useful <SEP> under <SEP> initiate <SEP> one
<tb> Nitrogen flow <SEP> in the <SEP> vacuum, <SEP> aalllmähieh <SEP>
<tb> and <SEP> <SEP> separates the <SEP> <SEP> precipitating <SEP> inorganic <SEP> salts <SEP>. <SEP> For the <SEP> key <SEP>, <SEP> becomes an <SEP> inert
<tb> organic <SEP> liquid, <SEP> e.g. <SEP> B. <SEP> D.ioxane <SEP> or
<tb> Tetxahydrofuran, <SEP> added <SEP> and <SEP> under <SEP> warm up <SEP> finished <SEP> condensed.
<SEP> In the process <SEP> <SEP> is formed
<tb> a <SEP> convensation product <SEP> in <SEP> form <SEP> a <SEP> gal tert-like <SEP> mass, <SEP> which <SEP> after <SEP> the <SEP> cooling
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solidified to <SEP> a <SEP> transparent <SEP> solid <SEP> mass <SEP>.
<tb> This <SEP> transparent, <SEP> solid <SEP> and <SEP> flexible <SEP> mass
<tb> is <SEP> in the <SEP> common <SEP> solvents <SEP> difficult to dissolve <SEP>. <SEP> Only <SEP> DünethylioTmamid <SEP> can <SEP> dissolve the <SEP> condensation product <SEP> zti <SEP>. <SEP> It <SEP> is <SEP> against <SEP> boiling <SEP> concentrated <SEP> hydrochloric acid <SEP> as well
<tb> resistant to <SEP> caustic soda <SEP>. <SEP> The <SEP> from <SEP> this one
<tb> Condensation product <SEP> produced <SEP> films
<tb> have <SEP> a <SEP> E:
softening point <SEP> of <SEP> 130 <SEP> and
<tb> are <SEP> in particular <SEP> because of <SEP> their <SEP> acid <SEP> and
<tb> Alkali resistance <SEP> especially <SEP> valuable <SEP> products.
<tb> There <SEP> <SEP> can be <SEP> from <SEP> these <SEP> condensation products <SEP> also <SEP> other <SEP> plastic <SEP> materials, <SEP> like
<tb> z: <SEP> e.g. <SEP> tapes <SEP> etc., <SEP> hexstelen.
<tb>
<I> Example </I>
<tb> One <SEP> leaves <SEP> 50 <SEP> g <SEP> methylene <SEP> bislehlorpropzon acid amide, <SEP> 40g <SEP> sodium bicarbonate <SEP> (pure)
<tb> and <SEP> 500 <SEP> g <SEP> of the <SEP> '' filled <SEP> water <SEP> in <SEP> a <SEP> three-necked flask <SEP> from <SEP> at least <SEP> 2 <SEP> liters <SEP> content <SEP> act on each other <SEP>. <SEP> <SEP> is <SEP> heated to <SEP> far <SEP>,
<tb> that <SEP> in <SEP> the <SEP> reaction mixture <SEP> a <SEP> Tempiera "
<tb> ture <SEP> of <SEP> about <SEP> 90 <SEP> maintained <SEP> remains. <SEP> After
<tb> about <SEP> 15 <SEP> minutes <SEP> <SEP> escapes <SEP> under <SEP> simultaneous <SEP> foaming <SEP> a <SEP> colorless <SEP> gas. <SEP> After
<tb> another <SEP> <B> 15 </B> <SEP> minutes <SEP> is <SEP> the <SEP> reaction mixture
<tb> clear <SEP> solved.
<SEP> You <SEP> leave <SEP> now <SEP> the <SEP> agitator
<tb> running <SEP> and <SEP> i <SEP> keeps <SEP> the <SEP> the same <SEP> temperature <SEP> for about
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8 <SEP> hours <SEP> long. <SEP> After <SEP> this <SEP> time <SEP> becomes <SEP> of
<tb> a <SEP> brown <SEP> residue, <SEP> containing <SEP> mostly <SEP> inorganic <SEP> constituents <SEP>, <SEP> filters off, <SEP> that
<tb> filtrate <SEP> concentrated in <SEP> .dier <SEP> heat <SEP>. <SEP> This <SEP> Filetrat
<tb> becomes <SEP> after <SEP> a short <SEP> time <SEP> cloudy <SEP> and:
<SEP> appears
<tb> milky. <SEP> During <SEP> the <SEP> narrowing, <SEP> the <SEP> in
<tb> a <SEP> period <SEP> of <SEP> about <SEP> 4 <SEP> hours <SEP>
<tb> is performed <SEP>, <SEP> is <SEP> again <SEP> a <SEP> strong <SEP> watch <SEP> on <SEP>. <SEP> One <SEP> cools <SEP> the <SEP> reaction mixture <SEP> on <SEP> ice <SEP> strongly <SEP> from <SEP> and <SEP> filters <SEP> from
<tb> a <SEP> small <SEP> inorganic residue still less <SEP>. <SEP> The <SEP> filtrate <SEP> becomes <SEP> now <SEP> in the <SEP> vacuum
<tb> narrowed, <SEP> where <SEP> NatriLUnehlovid <SEP> see. <SEP> reject ..
<tb> det.
<SEP> After <SEP> rapid <SEP> suction <SEP> <SEP>, <SEP> is set
<tb> Filtrate <SEP> with <SEP> dioxane <SEP> and <SEP> heated <SEP> noehmälis <SEP> like this
<tb> long, <SEP> to <SEP> the <SEP> solution <SEP> to <SEP> a <SEP> gelartinöse
<tb> Mass <SEP> slowly <SEP> solidified. <SEP> After <SEP> cooling down <SEP> results in
<tb> <SEP> .a <SEP> transparent, <SEP> fixed :. <SEP> and <SEP> pliable
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Mass, <SEP> the <SEP> e.g. <SEP> B. <SEP> in: <SEP> Di, nethylformamidl <SEP> soluble
<tb> is. <SEP> Sow <SEP> lets <SEP> search <SEP> pour <SEP> films <SEP>, <SEP> soft
<tb> a <SEP> softening point. <SEP> from <SEP> for example. <SEP> l30 <SEP> have.