CH324688A - Verfahren zur Herstellung eines Polykondensationsproduktes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Polykondensationsproduktes

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CH324688A
CH324688A CH324688DA CH324688A CH 324688 A CH324688 A CH 324688A CH 324688D A CH324688D A CH 324688DA CH 324688 A CH324688 A CH 324688A
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CH
Switzerland
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sep
production
polycondensation product
man
reaction mixture
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English (en)
Inventor
Rudolf Dr Lotz
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Glanzstoff Ag
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G61/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
    • C08G61/12—Macromolecular compounds containing atoms other than carbon in the main chain of the macromolecule

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description


  Verfahren zur Herstellung eines     Polykondensationsproduktes       Die     Erfindung    betrifft ein Verfahren zur       Herstellung        eines        Palykondensationsprodukt.es     
EMI0001.0006     
  
    aus <SEP> Methylen-:bi#,-ehlorpropionsäureamid. <SEP> Diese
<tb>  Verbindung <SEP> der <SEP> Formel     
EMI0001.0007     
  
    C<B>i</B> <SEP> #CH2#CH.#CO#NH#CH2#NH#CO#CIi2#CH2#Cl     
EMI0001.0008     
  
    die <SEP> mann <SEP> auch <SEP> als <SEP> (N,N'-Bis-[ss-chlor-propio  nyl] <SEP> -methylendiamin) <SEP> bezeichnen:

   <SEP> kann, <SEP> ist
<tb>  durch <SEP> eine <SEP> Reaktion <SEP> in <SEP> der <SEP> Gasphase <SEP> aus
<tb>  AciTlsäureiiitril, <SEP> Formaldehyd, <SEP> Wasserdampf
<tb>  und <SEP> Chlorwasserstoff <SEP> bei <SEP> Temperaturen <SEP> bis <SEP> zii
<tb>  400  <SEP> leicht <SEP> zugänglich. <SEP> Sie <SEP> besitzt <SEP> einen <SEP> schar  fen <SEP> Schmelzpunkt <SEP> von <SEP> 198 . <SEP> Man <SEP> behandelt
<tb>  erfinünrngsgemäss <SEP> diese:

   <SEP> Verbindung <SEP> mit <SEP> einer
<tb>  Natriumbicarbonat-Lösung <SEP> bei <SEP> Temperaturen
<tb>  von <SEP> 60-100 , <SEP> vorzugsweise <SEP> von <SEP> 80-100 . <SEP> Es
<tb>  biildiet <SEP> sich <SEP> kurzfristig <SEP> unter <SEP> Na:CI-sAbs!ehei  Jung <SEP> :ein <SEP> Zwigchenprro@dhdd, <SEP> .das <SEP> isoliert <SEP> wer  den <SEP> kann, <SEP> so <SEP> da,ss <SEP> es <SEP> als <SEP> Pulver <SEP> mit <SEP> einem
<tb>  Schmelzpunkt <SEP> von <SEP> 166  <SEP> anfällt. <SEP> Es. <SEP> ist <SEP> aber
<tb>  sehr <SEP> unbeständig <SEP> und <SEP> verändert <SEP> bereits <SEP> nach
<tb>  kurzer <SEP> Zeit <SEP> seinen <SEP> Schmelzpunkt <SEP> und <SEP> wird
<tb>  schliesslich <SEP> urschmelzbar.

   <SEP> Nach <SEP> dein <SEP> erfin  dungsgemässen <SEP> Verfahren <SEP> engt, <SEP> man, <SEP> ohne <SEP> das
<tb>  Zwischenprodukt <SEP> zu <SEP> isolieren, <SEP> die <SEP> Reaktions=
<tb>  misehun.g <SEP> zweckmässig <SEP> unter <SEP> Einleiten <SEP> eines
<tb>  Stickstoffstromes <SEP> im <SEP> Vakuum, <SEP> aalllmählieh <SEP> ein
<tb>  und <SEP> trennt <SEP> die <SEP> dabei <SEP> ausfallenden <SEP> anorgani  schen <SEP> Salze <SEP> ab. <SEP> Zum <SEP> Scbluss <SEP> wird <SEP> eine <SEP> inerte
<tb>  organische <SEP> Flüssigkeit, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> D.ioxan <SEP> oder
<tb>  Tetxahydrofuran, <SEP> zugegeben <SEP> und <SEP> unter <SEP> Er  wärmen <SEP> fertig <SEP> kondensiert.

   <SEP> Dabei <SEP> bildet <SEP> sich
<tb>  ein <SEP> Koncvensationsprodukt <SEP> in <SEP> Form <SEP> einer <SEP> gal  tertartigen <SEP> Masse, <SEP> welche <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Erkalten     
EMI0001.0009     
  
    zu <SEP> einer <SEP> durchsichtigen <SEP> festen <SEP> Masse <SEP> erstarrt.
<tb>  Diese <SEP> durchsichtige, <SEP> feste <SEP> und <SEP> biegsame <SEP> Masse
<tb>  ist <SEP> in,den <SEP> üblichen <SEP> Lösungsmitteln <SEP> schwer <SEP> lös  ,lieh. <SEP> Lediglich <SEP> DünethylioTmamid <SEP> vermag <SEP> die  ses <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> zti <SEP> lösen. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> ge  gen <SEP> kochende <SEP> konzentrierte <SEP> Salzsäure <SEP> sowie
<tb>  gegen <SEP> Natronlauge <SEP> beständig. <SEP> Die <SEP> aus <SEP> diesem
<tb>  Kondensationsprodükt <SEP> hergestellten <SEP> Filme
<tb>  haben <SEP> einen <SEP> E:

  rweichungspunkt <SEP> von <SEP> 130  <SEP> und
<tb>  sind <SEP> insbesondere <SEP> wegen <SEP> ihrer <SEP> Säure- <SEP> und
<tb>  Alkalifestigkeit <SEP> besonders <SEP> wertvolle <SEP> Produkte.
<tb>  Es <SEP> lassen <SEP> sich <SEP> aus <SEP> diesen <SEP> Kondensationspro  dukten <SEP> auch <SEP> andere <SEP> plastische <SEP> Massen, <SEP> wie
<tb>  z: <SEP> B. <SEP> Bändern <SEP> usw., <SEP> hexstelen.
<tb>  



  <I>Beispiel</I>
<tb>  Man <SEP> ilässt <SEP> 50 <SEP> g <SEP> Methylen <SEP> bisLehlorpropzon  säureamid, <SEP> 40g <SEP> Natriumbicarbonat <SEP> (reinst)
<tb>  und <SEP> 500 <SEP> g <SEP> des <SEP> ''tllliertes <SEP> Wasser <SEP> in <SEP> einem <SEP> Drei  halskolben <SEP> von <SEP> wenigstens <SEP> 2 <SEP> Liter <SEP> Inhalt <SEP> auf  einander <SEP> einwirken. <SEP> Es <SEP> wird <SEP> so <SEP> weit <SEP> erhitzt,
<tb>  dass <SEP> in <SEP> der <SEP> Reaktionsmischung <SEP> eine <SEP> Tempiera"
<tb>  tur <SEP> von <SEP> etwa <SEP> 90  <SEP> aufrechterhalten <SEP> bleibt. <SEP> Nach
<tb>  etwa <SEP> 15 <SEP> Minuten <SEP> entweicht <SEP> untrer <SEP> gleichzei  tiger <SEP> Schaumbildüng <SEP> ein <SEP> farbloses <SEP> Gas. <SEP> Nach
<tb>  weiteren <SEP> <B>15</B> <SEP> Minuten <SEP> ist <SEP> die <SEP> Reaktionsmischung
<tb>  klar <SEP> gelöst.

   <SEP> Man <SEP> lässt <SEP> nunmehr <SEP> das <SEP> Rührwerk
<tb>  laufen <SEP> und <SEP> i <SEP> hält <SEP> die <SEP> gleiche <SEP> Temperatur <SEP> etwa       
EMI0002.0001     
  
    8 <SEP> Stunden <SEP> lang. <SEP> Nach <SEP> dieser <SEP> Zeit <SEP> wird <SEP> von
<tb>  einem <SEP> braunen <SEP> Rückstand, <SEP> der <SEP> meist <SEP> anorga  nische <SEP> Bestandteilie <SEP> enthält, <SEP> abfiltriert,, <SEP> das
<tb>  Filtrat <SEP> in <SEP> .dier <SEP> Wärme <SEP> eingeengt. <SEP> Dieses <SEP> Filetrat
<tb>  wird <SEP> nach <SEP> kurzer <SEP> Zeit <SEP> trübe <SEP> und:

   <SEP> erscheint
<tb>  milchig. <SEP> Während <SEP> des <SEP> Einengens, <SEP> das <SEP> in
<tb>  einem <SEP> Zeitraum <SEP> von <SEP> etwa <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> durch
<tb>  geführt <SEP> wird, <SEP> ist <SEP> nochmals <SEP> ein <SEP> starkes <SEP> Schäu  inen <SEP> zu <SEP> beobachten. <SEP> Man <SEP> kühlt <SEP> die <SEP> Reaktions  mischung <SEP> auf <SEP> Eis <SEP> stark <SEP> ab <SEP> und <SEP> filtriert <SEP> von
<tb>  einem <SEP> geringen <SEP> anorganischenRückstandnoch  malss <SEP> ab. <SEP> Das <SEP> Filtrat <SEP> wird <SEP> nun <SEP> im <SEP> Vakuum
<tb>  eingeengt, <SEP> wobei <SEP> NatriLUnehlovid <SEP> sieh. <SEP> ausschei..
<tb>  det.

   <SEP> Nach <SEP> raschem <SEP> Absaugen <SEP> versetzt <SEP> man <SEP> das
<tb>  Filtrat <SEP> mit <SEP> Dioxan <SEP> und <SEP> erhitzt <SEP> noehmälis <SEP> so
<tb>  lange, <SEP> bis <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> zu <SEP> einer <SEP> gelartinösen
<tb>  Masse <SEP> langsam <SEP> erstarrt. <SEP> Nach <SEP> Abkühlen <SEP> ergibt,
<tb>  sich <SEP> .eine <SEP> durchsichtige, <SEP> fest:. <SEP> und <SEP> biegsame     
EMI0002.0002     
  
    Masse, <SEP> die <SEP> z. <SEP> B. <SEP> in: <SEP> Di,nethylformamidl <SEP> löslich
<tb>  ist. <SEP> Säe <SEP> lässt <SEP> such <SEP> zu <SEP> Filmen <SEP> ausgiessen, <SEP> weiche
<tb>  einen <SEP> Erweichungspunkt. <SEP> von <SEP> etwa. <SEP> l30  <SEP> be  sitzen.

Claims (1)

  1. EMI0002.0003 PATENTANSPRUCH <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> P:olykon d'ensationsTrodhiktes, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <tb> dass <SEP> -man <SEP> Methy'len-bis-chl@orprapionsäurreamid <tb> mit <SEP> :einer <SEP> Nati-iunibiearbonat-Löstung <SEP> bei <SEP> Tem peraturen <SEP> zwischen <SEP> 60-l00 <SEP> behandelt, <SEP> die <tb> eingeengte, <SEP> von <SEP> den <SEP> ausgefällten <SEP> a.norgann sehen. <SEP> Salzen <SEP> befreite <SEP> Lösung <SEP> mit <SEP> einer <SEP> inerten <tb> organischen <SEP> Flüssigkeit <SEP> versetzt <SEP> und <SEP> :die <SEP> Re aktionsmischun@g <SEP> unter <SEP> Erwärmen <SEP> fertig <SEP> kor densmert.
CH324688D 1953-06-27 1954-05-28 Verfahren zur Herstellung eines Polykondensationsproduktes CH324688A (de)

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