CH325456A - Verfahren zur Herstellung von Cyanäthylthioglycolsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CyanäthylthioglycolsäureInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Verfahren zur Herstellung von Cyanäthylthioglycolsäure Es warde gefunden, dass man zu Cyan ÏthylthioglycolsÏure der Formel : CN-CH2 ? CH2-S-CH2COOH gelangt, wenn auf thioglycolsaures Natrium in wässeriger Losung, vorzugsweise mit einem geringen ¯berschu¯ an Alkali, bei einer Tem- peratur zwischen 30-35¯ C Acrylnitril einwir- ken gelassen wird. Nach beendigter Reaktion fallt man durch Ansäuern, z. B. mit Hilfe einer Mineralsäure, die gebildete Cyanäthyl- thioglycolsÏure aus. Durch Umkristallisieren ans Wasser oder aus einem organischen Lö sungsmittel erhält man die reine Verbindung in farblosen Prismen mit einem Schmelzpunkt von 75 C. 14, 7 g loden sich in 100 cm3 Wasser bei 25¯C. Leicht l¯slich in Methanol, Aceton, ¯thanol ; löslieh in Essigester. Die neue Verbindung soll als Zwischenprodukt und zur Herstellung von Arzneimitteln lienen. Beispiel Man stellt eine, L¯sung von 92 g Thiogly- eolsÏure, 200 em3 Wasser und 45 g Natrium kydroxyd her und lϯt zu diesem Gemisch un @er gelegentlichem K hlen 63, 5 g Acrylilitril zufliessen bei einer Reaktionstemperatur von 30-35¯ C. Naeh beendigter Zugabe des Nitrils r hrt man bei Baumtemperatur während weiteren 5 Stunden. Unter K hlung wird die CyanÏthylthioglycolsÏure mit 30%iger Schwe felsäure freigesetzt. Dabei scheidet sich ein Teil als ¯lige Schicht ab, während der Rest mit einem organischen Lösungsmittel, z. B. ¯ther, aus der wÏsserigen Phase extrahiert wird. Die beiden Anteile werden vereinigt, mit wenigWassergewaschen, das Losungsmittel verdampft und der Rückstand aus Wasser oder einem geeigneten organischen Losungsmittel umkristallisieirt. Man erhÏlt auf diese Weise die Cyanäthylthioglycolsäure in Form selon ausgebildeter farbloser Prismen mit einem Sehmelzpunkt von 75 C. PATENTANSPRUCH VerEahren zur Herstellung von Cyanäthyl- thioglycolsäure, dadureh gekennzeichnet, dass man auf eine wässerige L¯sung von thiogly colsaurem Natrum. Aerylnitril bei einer Temperat. ur von 30-35 C einwirken lϯt, durch Ansäuern die Cyanäthylthioglycolsäure ausfÏllt und durch Umkristallisieren reinigt. Die neue Verbindung bildet farblose Prismen vom Smp. 75 C. UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, dass ¯ man der wässerigen Losung Alkali im ¯berschu¯ zusetzt. **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Verfahren zur Herstellung von Cyanäthylthioglycolsäure Es warde gefunden, dass man zu Cyan ÏthylthioglycolsÏure der Formel : CN-CH2 ? CH2-S-CH2COOH gelangt, wenn auf thioglycolsaures Natrium in wässeriger Losung, vorzugsweise mit einem geringen ¯berschu¯ an Alkali, bei einer Tem- peratur zwischen 30-35¯ C Acrylnitril einwir- ken gelassen wird. Nach beendigter Reaktion fallt man durch Ansäuern, z. B. mit Hilfe einer Mineralsäure, die gebildete Cyanäthyl- thioglycolsÏure aus.Durch Umkristallisieren ans Wasser oder aus einem organischen Lö sungsmittel erhält man die reine Verbindung in farblosen Prismen mit einem Schmelzpunkt von 75 C. 14, 7 g loden sich in 100 cm3 Wasser bei 25¯C. Leicht l¯slich in Methanol, Aceton, ¯thanol ; löslieh in Essigester.Die neue Verbindung soll als Zwischenprodukt und zur Herstellung von Arzneimitteln lienen.Beispiel Man stellt eine, L¯sung von 92 g Thiogly- eolsÏure, 200 em3 Wasser und 45 g Natrium kydroxyd her und lϯt zu diesem Gemisch un @er gelegentlichem K hlen 63, 5 g Acrylilitril zufliessen bei einer Reaktionstemperatur von 30-35¯ C. Naeh beendigter Zugabe des Nitrils r hrt man bei Baumtemperatur während weiteren 5 Stunden. Unter K hlung wird die CyanÏthylthioglycolsÏure mit 30%iger Schwe felsäure freigesetzt. Dabei scheidet sich ein Teil als ¯lige Schicht ab, während der Rest mit einem organischen Lösungsmittel, z. B.¯ther, aus der wÏsserigen Phase extrahiert wird. Die beiden Anteile werden vereinigt, mit wenigWassergewaschen, das Losungsmittel verdampft und der Rückstand aus Wasser oder einem geeigneten organischen Losungsmittel umkristallisieirt. Man erhÏlt auf diese Weise die Cyanäthylthioglycolsäure in Form selon ausgebildeter farbloser Prismen mit einem Sehmelzpunkt von 75 C.PATENTANSPRUCH VerEahren zur Herstellung von Cyanäthyl- thioglycolsäure, dadureh gekennzeichnet, dass man auf eine wässerige L¯sung von thiogly colsaurem Natrum. Aerylnitril bei einer Temperat. ur von 30-35 C einwirken lϯt, durch Ansäuern die Cyanäthylthioglycolsäure ausfÏllt und durch Umkristallisieren reinigt.Die neue Verbindung bildet farblose Prismen vom Smp. 75 C.UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, dass ¯ man der wässerigen Losung Alkali im ¯berschu¯ zusetzt.
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