CH329569A - Verfahren zur Herstellung von Anästhetika - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Anästhetika

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CH329569A
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CH
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anesthetics
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phenyl nucleus
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Wilder Dr Smith Arthur Ernest
Hofstetter Emil
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Geistlich Soehne Ag
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D295/00—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
    • C07D295/04—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms
    • C07D295/14—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


  



  Verfahren zur Herstellung von   Anästhetika   
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur   Herstellung von Aiiasthe-    tika der Formel
EMI1.1     
 in denen 1-3 Wasserstoffatome des   Phenyl-      kerncs durch Halogen substituiert sind und    wobei R1 und R2 niedere Alkylgruppen bedeuten, die   aneth    miteinander verbunden sein   konnen.    Das Verfahren ist dadurch   gekenn-    zeichnet, dass man ein Crotonsäureanilid der Formel
EMI1.2     
 dessen Phenylkern gleich substituiert ist wie oben angegeben, mit einer Verbindung der Formel R1R2NH, z. B. mit Dimethylamin, Di Ïthylamin oder Piperidin, umsetzt.

   Die   Reak-    tion   erfolgt unter Druck, vorzugsweise    bei   100    bis 150¯C.



   Die so erhältlichen, bisher noch   nichet    beliannten Verbindungen besitzen eine dem Procain   ahnliche    anästhetisierende Wirkung. Sie lassen sieh leicht in ihre   salzsauren, essigsau-    ren,   weinsauren    usw. Salze  berf hren.



   Beispiel 1  ¯-Piperidino-n-buttersÏure-2,4-dichlor-anilid
100 g   Crotonsä.ure-2,4-dichloranilidund    170 em3 Piperidin wurden zusammen 1 bis 2 Stunden unter Rückfluss gekocht. Danach wurde das übersehüssige Piperidin im Vakuum abdestilliert und der Rüekstand warm in 500 cm3 Wasser und 40 em3 etwa   lOn-Salz-    säure gegossen. Die warme Lösung wurde filtriert (zur Abtrennung des eventuell noch vorhandenen Ausgangsproduktes) und mit etwa 50 cm3   konz.    Natronlauge alkalisch gestellt, wobei die Base als beim Abkühlen kristallisierendes   61    ausfiel. Nach dem Abnut  schen    der Base wurde diese gut mit kaltem Wasser gewaschen, und im Vakuum bei 40 bis   50  getrocknet. Ausbeute    120 g   (87  /9)    ; Smp.



  84-87¯. F r die Analyse wurde dreimal aus Petroläther umkristallisiert. Smp.   85-87 .   



   C15H20ON2Cl2 (315, 24)
Ber.   C 57, 15 FI 6,    39 N 8, 89 Cl 22,49 %
Gef. C 57, 09 H 6, 47   N 8,    82 Cl 22, 46  /o
IIydrochlorid :   120 g    Base, in 500 em3 Essigester warm gelost, wurden mit der   berech-    neten Menge 8n-alkoholischer Salzsäure versetzt. Während des Abkühlens auf 0    kristalli-    sierte das Hydrochlorid in guter Ausbeute aus ; Smp.   165-166 .    



   Beispiel 2
15 g p-Chlor-crotonsÏureanilid werden mit 100 cm3 Diäthylamin bei   150     C im   Autokla-    ven während 15 Stunden umgesetzt. Die   Auf-    arbeitung erfolgt wie in Beispiel   1.   



   Das s ¯-DiÏthylamino-p-chlor-n-buttersÏure  anilid-hydrochlorid    sehmilzt bei   133-137     C und ist in Wasser leicht   löslieh.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Anästhe- tika der Formel EMI2.1 in deren Phenylkern mindestens ein Wasser stoffatom durch Halogen substituiert ist und wobei R1 und R2 niedere Alkylgruppen bedeuten, die aueh miteinander verbunden sein können, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Crotonsäureanilid der Formel EMI2.2 dessen Phenylkern gleich substituiert ist wie oben angegeben, mit einer Verbindung der Formel R1R2NH unter Druck umsetzt.
    UNTERANSPRUCH Verfahren naeh Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, da¯ man bei 100-150 C arbeitet.
CH329569D 1954-05-31 1953-12-22 Verfahren zur Herstellung von Anästhetika CH329569A (de)

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