CH329736A - Verfahren zum Entfernen niedermolekularer Anteile aus polymerisiertem e-Amino-caprolactam - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
    Verfahren   zum Entfernen niedermolekularer Anteile aus    polymerisiertem      8-Amino-caprolactam   Bei der    Polymerisation   von    e-Amino-eapro-      lactam   zu hochmolekularem Polyamid, das zu    kaltvcrstreekbaren   Fäden, Folien, Bändern    und   dergleichen verarbeitet werden kann, entstellt regelmässig ein Produkt, das noch    er-      hebliclie   Mengen niedermolekularer Anteile enthält.

   Diese niedermolekularen Anteile bestehen hauptsächlich aus    monomerem,      dimerem   und    trimerem      Laetam   und stören bei der Weiterverarbeitung, insbesondere bei der    Ver-      streckung   der aus dem    Polymerisat      leergestell-      ten   Gebilde. 



  Um diesem Mangel abzuhelfen, hat man in der Praxis bisher diese niedermolekularen Bestandteile mit Hilfe von Wasser bis zur Erreiehung der vorgeschriebenen Extraktionswerte, die je nach dem technischen Einsatz der Gebilde für technische Seide oder Strumpfseide zwischen 1,5 und 2,5  /o liegen, herausgezogen.    Diese   Art der Extraktion hat den Nachteil, dass    auch   ein Teil des Stabilisators    herausge-      wässert   wird und das    Polymerisat   nach dem    Extrahieren   wieder völlig entwässert werden muss. Ausserdem müssen zur    -N\'iederge@vin-      nung   der immerhin erheblichen    Laetammen-      gen   grosse Wasservolumina    eingedampft.   werden. 



  Es ist. auch schon vorgeschlagen worden, die niedermolekularen Anteile durch Vakuumdestillation zu entfernen. Abgesehen davon, dass dieses Verfahren. längere Zeit beanspru-    eben   würde, besteht der Nachteil hierbei darin, dass beim Arbeiten im    Vakuum   leicht Sauerstoff in die    geschmolzene   Masse gelangen kann und das    Polymerisat   dadurch unbrauchbar wird.

   Es wurde nun gefunden, dass man auf einfache, sichere und wirtschaftliche Weise die niedermolekularen Anteile aus polymerisiertem    a-Amino-caprolactam   entfernen bzw. auf jeden    gewünschten   Prozentsatz senken kann, wenn man durch das geschmolzene hochpolymerisierte    Caprolactam   ein trockenes    inertes   Gas in feinverteilter Form    hindurehleitet.   Die Extraktion lässt sich dabei um so schneller    durchführen,   je stärker der Strom des    inerten   Gases gehalten wird. Als    inertes   Gas, das heisst als Gas, das unter den Bedingungen des    Lactamentfernens   nicht mit dem    Polymerisat   chemisch reagiert, eignet sich zum Beispiel hochgereinigter Stickstoff oder Wasserstoff.

   Rühren während des    Durchleitens      begünstigt   den Prozess. Um ein Abkühlen der    Schmelze   zu vermeiden, ist es vorteilhaft, das Gas vor dem Einleiten vorzuwärmen. Die nach beendeter Behandlung in dem    Polymerisat   verbliebenen Gasbläschen können mit den dafür üblichen Methoden entfernt werden. Durch geeignete Massnahmen, beispielsweise Absorption, kann man die nie-.    dermolekularen   Anteile nach dem Abkühlen in 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 bekannter Weise aus dem durchgeleiteten Gas gewinnen, das dann vorteilhaft in einem Gasometer aufgefangen wird, in dem es zum Reinigen weiterer    Polvmerisatmengen   zur Verfügung steht. 



  Beispiel 1 Ein durch    Polymerisation   von    s-Amino-      caprolaetam   in Anwesenheit von Essigsäure als Stabilisator und    E-Amino-capronsäure   als Beschleuniger erhaltenes    Polymerisat   mit 10 bis 12     /o      niedermolekularen,   Anteilen (monomeres,    dimeres   und    trimeres      Lactam)   wird auf 280  erhitzt. Unter    lebhaftem   Rühren wird ein starker Strom von feinverteiltem und vorher auf 280  vorgewärmtem    sauerstofffreiem   Stickstoff durch die geschmolzene Masse geleitet. Nach etwa. 30 Minuten enthält das    Polymerisat   noch etwa 1,5  /o niedermolekulare Anteile.

   Man entgast die Schmelze durch Anlegen eines Vakuums (bzw. indem man sie während kurzer Zeit einem Unterdruck aussetzt) oder indem man sie zum Beispiel zwischen zwei Spinnpumpen kurze Zeit unter hohen Druck setzt. Beispiel 2 Durch eine nach dem    sogenannten      VK-      Verfahren   auf kontinuierlichem Wege aus    e-Amino-caprolactam   hergestellte und im letzten Abschnitt. bzw. in einem separaten Teil des Rohres befindliche    Polyamidsclimelze      wird,   wie in Beispiel 1 angegeben,    feinverteilter,   reinster Wasserstoff geleitet.

   Nach    Passieren   einer    I:ntgastingszone   kann das    Poli-merisat,   das    nun   weniger als 2     /o      niedermolekulai e   Anteile enthält., kontinuierlich zu Fäden versponnen werden.

Claims (1)

1. P ATEN TAN SPR.U CH Verfahren zum mindestens teilweisen Entfernen niedermolekularer Anteile aus polymerisiertem s-Amino-capi-olaetam, dadurch -ekennzeichnet, dass durch das geschmolzene Polvmerisat ein trockenes inertes Gas in feinverteilter Form hindurchgeleitet wird. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas vor dem Einleiten vorgewärmt wird.