Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver fahren zur Gewinnung von Wasserstoffper oxyd aus einem rohen wässr igen Reaktions gemisch, das einen niederen aliphatischen. Alkohol, eine aus dem Alkohol entstandene niedere aliphatische Carbonylverbindung sowie organische Verunreinigungen, wie z. B. nieder molekulare oxydierte Verbindungen, ein schliesslich Peroxyde, und andere labile orga nische Substanzen, enthält.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Gewinnung von Wasserstoffperoxyd ans einem Reaktionsgemisch, das durch par tielle Oxydation in flüssiger Phase eines niede ren sekundären aliphatischen Alkohols, vor zugsweise Isopropylalkohols, bei einer Tempe ratur zwischen 70 und 160 erhalten wurde, wie dies im Schweizer Patent Nr. 316726 offenbart ist.
Ein auf Isopropylalkohol basierendes typisches Reaktionsgemisch wird etwa 1 bis 20 Gew.a/a Wasserstoffperoxyd, etwa 40 bis 90 Gew. /o Isopropylalkohol, Aceton in einer Menge, die ungefähr dem Wasserstoffperoxyd stöehiometrisch äquivalent ist, eine geringere Menge Wasser als Isopropylalkohol sowie an dere organische Substanzen enthalten.
Ausser dem wird es organische Peroxyde aufweisen, die zwischen einer Menge von ungefähr 1. Gew.0/a des Wasserstoffperoxyds bis zu einer Menge, die dem Wasserstoffperoxyd ent spricht, variieren können.
Die Reinigung des Reaktionsgemisches bie tet eine Anzahl von Problemen auf Grund der Neigung des Wasserstoffperoxyds, sich zu zer setzen bzw. organische Verbindungen zu oxy dieren oder mit diesen zu reagieren. Schwer abtrennbare Komplexe von Wasserstoffper oxyd und oxydierten organischen Stoffen oder von organischen Peroxyden können vorhanden sein. Die heftige Zersetzung des Wasserstoff- peroxyds in Gegenwart von reaktionsfähigen organischen Stoffen bietet ein schwieriges Pro blem.
Merkliche Verluste an Wasserstoffper oxyd, die durch langsame Oxydation der orga- uischen Verbindungen eintreten, mögen er wähnt sein, wobei vorausgesetzt wird, dass man eine explosive Zersetzung verhindern kann. Hinzu kommen die Schwierigkeiten, die auftreten, wenn die organischen Verunreini gungen selbst instabil oder labil sind und während der Abtrennung chemisch verändert werden.
Es wurde nun festgestellt, dass reines und hoch konzentriertes Wasserstoffperoxyd in einer Konzentration von 85-95 Gew.1/o da durch gewonnen werden kann, dass man das oben genannte rohe wässrige Reaktionsgemisch in einer ersten Fraktionierzone fraktioniert destilliert, das Bodenprodukt der ersten Frak- tionierzone in einem Verdampfer partiell ver- dampft, das dampfförmige Gemisch aus dem Verdampfer in einer zweiten Fraktionierzorie partiell kondensiert, wobei ein Rückflussanteil für den Verdampfer erhalten wird,
den un- kondensierten Teil des Dampfgemisches in dieser zweiten Fraktionierzone noch rektiTi- ziert, das flüssige Bodenprodukt der zweiten Fraktionierzone zu einer ersten Abstreifzone leitet, in der mit im Gegenstrom eingeleitetem Dampf weitere Verunreinigungen entfernt werden, den entweichenden Dampf der ersten Abstreifzone .
in eine zweite Abstreifzone ein leitet, in der man mit diesem Dämpf den im Gegenstrom zugeführten, flüssigen Rückstand aus dem Verdampfer weiter reinigt, die Kopf fraktion dieser zweiten Abstreifzone in den Verdampfer leitet und man als Bodenprodukt. der ersten Abstreifzone eine gereinigte wäss- rige Wasserstoffperoxydlösung abzieht.
Die Folge der gegebenenfalls sich abspie lenden Vorgänge kann im einzelnen wie folgt beschrieben und erläutert werden: Ein wäss- riges Reaktionsgemisch, das etwa<B>5-120/a</B> Wasserstoffperoxyd, Isopropylallkohol, Aceton sowie andere oxydierte organische Substanzen einschliesslich niedermolekulare Säuren, Ester, organische Peroxyde und labile Komplexe von Wasserstoffperoxyd mit oxydierten orga nischen Substanzen sowie einen Phosphat stabilisator enthält, wird in einer ersten Frak- tionierzone fraktioniert.
Ein wässriges Ge misch, das den grössten Teil des Isopropyl- alkohols 'und Acetons enthält, wird am Kolon nenkopf abgezogen. Die erste Fraktionierung wird vorzugsweise bei einem Druck zwischen etwa 200 mm und 700 mm Hg in Gegenwart von genügend Wasser, das nötigenfalls zuge setzt wird, durchgeführt, um zu ermöglichen; dass ein azeotropes Gemisch aus Isopropyl- alkohol und Wasser am Kopf der Kolonne, übergeht. Eine wässrige, etwa 20-35 Gew.1/o Wasserstoffperoxyd enthaltende Lösung wird als Bodenprodukt abgezogen.
Die Bodenflüssigkeit der ersten Fraktio- nierzone wird ztt dem ersten Verdampfer, ge leitet, in dem die Lösung bei einem Druck von vorzugsweise 100-250 mm Hg partiell ver- dampft wird, wobei ein flüssiger Rückstand zurückbleibt, der etwa 50-65 Gew. /a Wasser stoffperoxyd enthält.
Die Dämpfe, deren Zu sammensetzung sich aus dem Dampfflüssig keitsgleichgewicht des Wasserstoffperoxyd- Wasser-Systems bei dem verwendeten Druck und der Zusammensetzung des flüssigen Rück standes ergibt, werden einer zweiten Fraktio- nierzone zugeleitet, wo sie partiell kondensiert werden, wobei ein Rückflussanteil für den ersten Verdampfer erhalten wird. Der unkon- densierte Teil des Dampfgemisches wird in der zweiten Fraktionierzone noch rektifiziert.
Wasser und flüssige organische Verbindungen werden oben an der Fr aktionierkolonne abge zogen, während die restlichen organischen Ver bindungen zusammen mit etwas Wasserstoff peroxyd und Wasser kondensiert werden und sich in dem flüssigen Bodenprodukt der zwei ten Fraktionierzone ansammeln. Dieses Boden produkt wird aus der zweiten Fraktionierzone ab- und der ersten Abstreifzone zugeleitet. Der flüssige Rückstand des ersten Verdampfers wird abgezogen und zu einer zweiten Abstreif- zone geleitet.
In die erste Abstr eifzone wird im Gegenstrom zu dem flüssigen Kondensat, das aus der zweiten Fraktionierzone einge leitet wird, ein Wasserdampfstrom eingeführt. Der Abstreifvorgang wird vorzugsweise unter einem Druck von etwa 300-600 mm Hg durchgeführt.
In der ersten Abstreifzone werden restliehe organische Verbindungen aus der Wasserstoff peroxydlösung entfernt, ohne dass eine wesent liche Verflüchtigung an Wasserstoffperoxyd stattfindet. Der Gehalt an kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen wird in der Lösung prak tisch auf Null verringert. Die verdampften organischen Verbindungen werden zusammen mit geringen Mengen Wasserstoffperoxyd und Wasserdampf, ohne dass die Dämpfe zwischen durch kondensiert werden, der zweiten Ab- streifzone zugeführt..
In der zweiten Abst.reif- zone wird dieses Dampfgemisch im Gegen strom mit dem flüssigen Rückstand aus dem ersten Verdampfer in Berührung gebracht. Wasserstoffperoxyd wird zusammen mit ge ringen Mengen an flüchtigen organischen Ver- Bindungen aus dem flüssigen Rückstand in der zweiten Abstreifzone entfernt und das erhaltene Dampfgemisch, das flüehtige, aus der ersten Abstreifzone zurückgeleitete orga nische Verbindungen' enthält, wird in den ersten Verdampfer wieder eingeleitet.
Die als Bodenprodukt in der ersten Ab- streifzone entstandene Wasserstoffperoxyd lösung wird zu einem zweiten Verdampfer geleitet und bei Unterdruck teilweise ver dampft, wodurch ein flüssiger, zwischen 65 und 80 Gew. /o, Wasserstoffperoxyd enthalten der Rückstand und ein dampfförmiges Ge- iniseli aus Wasserstoffperoxyd und Wasser erhalten wird. Das Dampfgemisch wird aus dem zweiten Verdampfer einer dritten Frak- tionierzone zugeleitet, in der es rektifiziert wird.
Dort erhält man Nasser als Kopffrak tion, und eine weiter gereinigte wässrige Was serstoffperoxydlösung gewünschter Konzen tration wird als Bodenprodukt, unter teil weisem Rückfluss von Wasser zum zweiten Verdampfer, abgezogen. Der flüssige Rück stand aus dem zweiten Verdampfer wird dem ersten Verdampfer zwecks Reinigung und Ge winnung .des darin enthaltenen Wasserstoff peroxyds wieder zugeleitet.
Durch Weglassen der dritten Fraktionier- zone und des zweiten Verdampfers kann man eine 30-50gew.o/oige wässrige Wasserstoff peroxydlösung erhalten, die hinsichtlich Rein heit und Stabilität technischen Anforderun gen entspricht.
<I>Beispiel.</I> Bei der besonderen Durchführungsform des Verfahrens, wie sie in der Zeichnung ge zeigt ist, wird das oben erwähnte rohe Reak tionsgemisch über eine Leitung 1 in eine Frak- tionierkolonne 2 eingeleitet, die mit Rüekfluss- vorriehtungen 3 und Rückflussleitungen 4 und 5, einer Leitung 6 für den Kopfanteil, Heiz vorrichtungen 7 sowie einer Leitring 8 für das Bodenprodukt versehen ist.
Die Kolonne 2 ist eine Fraktionierkolonne üblicher Art, die aus mit Wasserstoffperoxydlösimgen verträg- liehen Stoffen konstruiert ist und deren Ka- pazität ausreicht, um für die Flüssigkeit eine Verweildauer von vorzugsweise 10-30 Minu ten unterhalb der Zuleitungsplatte zu ergeben: In der Kolonne 2 wird das unreine Reaktions gemisch bei einer Siedetemperatur im untern Teil der Kolonne von vorzugsweise etwa 90 bis 105 fraktioniert.
Der am Kopf der Kolonne gemessene Druck kann zwischen etwa 400 bis etwa <B>100</B> mm Hg gehalten werden. Oben an der Kolonne 2 wird über die Leitung 6 eine Mischung aus azeotropem und dein Keton zusammen mit einem Teil der organischen Verunreinigungen abgeführt. Als Bodenprodukt wird von der Kolonne eine wässrige Wasserstoffperoxyd- lösung über die Leitung 8 abgezogen. Das Bodenprodukt soll vorzugsweise etwa 20 bis 35 Gew:a/a Wasserstoffperoxyd enthalten.
Wenn die ursprüngliche Beschickung hierfür zu wenig Wasser enthält, kann die berechnete notwendige Menge an Verdünnungswasser über eine Leitung 9 zugeführt werden.
Lose gebundene Komplexe und andere labile organische peroxydartige Substanzen werden weitestgehend, wenn auch nicht voll ständig, in der Kolonne 2 zersetzt. Typische Bodenlösungen der Kolonne 2 werden etwa 2 bis 10 /a organische Substanzen besitzen, be zogen auf das Gewicht an Wasserstoffperoxyd in dem Produkt.
Das flüssige Bodenprodukt der Kolonne 2 wird über die Leitung 8 züi einem Ausgleichs und Zwischenbehälter 10 und von dort über die Leitungen 11 und 12 zu einem Verdamp fer 13 geleitet. Die flüssige Beschickung für den Verdampfer 13 wird mittels einer Pumpe kontinuierlich im Kreislauf durch die Leitun gen 14, 15 und 12 geführt, um die gewünschte geringe Verweildauer innerhalb des Verdamp fers sicherzustellen. Der Verdampfer 13 kann von der bekannten Art sein, z. B. ein röhren förmiger Verdampfer, der vorzugsweise aus nicht rostendem Stahl aufgebaut ist, um die Zersetzung des Wasserstoffperoxyds während der Verdampfung möglichst gering zu halten.
Der Verdampfer 13 arbeitet vorzugsweise bei einem Druck zwischen 100 und 250 mm IIg, -Lind die Zuführungsmenge zu dem Verdamp- fersystem sowie die Abzugsmenge der Rest flüssigkeit über die Leitung 16 werden so ein gestellt,. dass man einen flüssigen Verdamp- fungsrest erhält, der etwa 50 bis 65 Gew. /o Wasserstoffperoxyd enthält.
Die im Verdampfer 13 entwickelten Dämpfe werden über die Leitung 17 zu einer kurzen Fraktionierkolonne 18 geführt, wo sie durch die Kühlwirkung von Wasser, das durch den innern. Kühler 19 zirkuliert oder direkt in den Kopf der Kolonne eingespritzt wird, teilweise kondensiert werden. Das Kondensat wird dann über die Leitung 20 zu dem Ver dampfer 13 zurückgeleitet. Die in die Kolonne 18 über die Leitung 17 eintretenden Dämpfe enthalten ein dampfförmiges Gemisch aus Wasser, Wasserstoffperoxyd und flüchtigen organischen Verunreinigungen, die eine rela tiv geringe Flüssigkeit besitzen.
Die Kolonne 18 kann mit einer Entnahmeeinrichtung an ihrem untern Ende direkt oberhalb der öff- nung für die Beschickung versehen sein, oder es kann. eine gesonderte Entnahmevorrichtung in die Leitung 17 zwischengeschaltet sein. Die Kolonne soll eine Kapazität von etwa 2 bis 7 theoretischen Böden besitzen, um die ge wünschte Konzentrierung und Beseitigung der organischen Verunreinigungen in dem flüssi gen Rückstand der Verdampfungsstufe zu erhalten.
Sie soll mit einem Rückflussverhält- _nis (Rückfluss :Beschickung) von etwa 0,05 bis etwa 0,2, bezogen auf das Gewicht, arbei ten.
Die Dämpfe, die den Kopf der Kolonne 18 verlassen, werden über die Leitung 20a in die Fraktionierkolonne 21 geleitet, die mit einem innern Rückflusskühler 22, einer Ableitung 23 für das Kopfprodukt, Heizschlangen 24 und mit einer Abflussleitung 25 am Boden der Kolonne versehen ist. Die Kolonne 21 ist eine übliche Fraktionierkolonne zum Rektifizieren und Konzentrieren der dampfförmigen Ge mische aus Wasser und Wasserstoffperoxyd, wobei das Wasser am Kopf der Kolonne und die konzentrierte Wasserstoffperoxydlösung als Bodenprodukt abgezogen wird.
Die Ko lonne 21 arbeitet unter Druckverhältnissen, die im allgemeinen den im Verdampfersystem herrschenden Verhältnissen entsprechen, wobei geringe Druckabfälle in den Verbindungslei tungen usw. berücksichtigt sind.
Die von der Kolonne 21 über die Leitung 25 abgezogene Wasserstoffperoxydlösung kann etwa 30-60 Gew.o/D Wasserstoffperoxyd ent halten. Sie wird über die Leitung 25 zu einem obern Teil der Abstreiferkolonne 26 geführt, wo sie im Gegenstrom mit dem über den Ein lass 27 eintretenden Dampf in Berührung ge bracht wird, und worin der abgetriebene An teil der Rückflusswirkung von durch Zulauf 28 eingeführtem Wasser unterworfen wird.
Die durch die Öffnung 27 eingeführte Dampf- menge kann vorzugsweise etwa 50-100 Gew.% der über die Leitung 25 zugeführten Flüssig keit betragen, je nach der Konzentration der Beschickungsflüssigkeiten, der darin enthal tenen organischen Verunreinigungen und der gewünschten Wasserstoffperoxydkonzentra- tion in der Abflussflüssigkeit der Kolonne.
Die notwendige, durch den Zulauf 28 einge führte Menge an Rückflusswasser braucht nur gering zu sein, verglichen mit. der Menge der Beschickung, -und kann etwa 15 bis etwa 50 Gew.o/o der Beschickungsflüssigkeit betra gen. Sie hängt u. a. von der gewünschten Konzentration an Wasserstoffperoxyd in dem flüssigen Bodenprodukt der Kolonne ab. Die Kolonne 26 ist von 'üblicher Bauart und be steht aus Stoffen, die mit Wasserstoffperoxyd verträglich sind.
Sie arbeitet vorzugsweise bei einem Druck von etwa 350-700 min Hg. Das flüssige Bodenprodukt wird aus der Kolonne 26 über die Leitung 29 abgezogen und kann dem System vollständig oder zum Teil als Verfahrensprodukt über die Leitung 30 ent nommen werden, oder es kann einer weiteren Reinigung und Konzentrierung unterworfen werden.
Das am Kopf der Kolonne 26 entnommene 'dampfförmige Produkt wird über die Leitung 31 in Höhe des Kolonnenbodens in die Ab- streifkolonne 32 eingeleitet, wo es im Gegen strom ohne besonders hervorgerufenen R.üek- tluss mit. dem flüssigen Uest in Berührung gebracht wird, der aus dem Verdampfer 13 über die Leitung 14 abgeführt und in einem obern Teil der Kolonne 32 über die Leitung 7.6 eingeleitet wird. Die Kolonne 32 ist von üblicher Bauart und arbeitet bei einem Druck von vorzugsweise etwa 100-350 mm Hg. Sie ist, aus rostfreiem Stahl aufgebaut.
Das Ge- wiehtsverhältnis von flüssigem Zulauf zu gas förmiger, der Kolonne 32 zugeführter Be.. . sehiekung wird durch die Menge des Rück laufes aus dem Verdampfer 13 bestimmt, ebenso wie auch durch die eingeleitete Dampf menge in die Kolonne 26 über die Einlass- öffnung 27. Im allgemeinen soll das Gewichts verhältnis von flüssiger Beschickung zu gas förmiger Beschickung in der Kolonne 32 innerhalb des Bereiches von etwa 1 :10 bis etwa 1 :20 liegen.
Das .flüssige Abstreifungs- produkt wird der Kolonne 32 über die Lei tung 33 entnommen und kann verworfen oder dureli geeignete Methoden zur Gewinnung der darin enthaltenen organischen Substanzen weiterverarbeitet werden. Das dampfförmige Produkt vom Kopf der Kolonne.32 wird über die Leitung 34 dem vorhergehenden Verda.mp- fersystem wieder zugeleitet und kann direkt in den Verdampfer 1.3 bzw., was weniger ange bracht ist, in einen untern Teil der Kolonne 18 eingeleitet werden, wo es mindestens zum Teil kondensiert und als Rückfluss zum Ver dampfer 13 zurückgeleitet wird.
Flüchtige organische Substanzen, die in dem Rücklauf strom 34 enthalten sind, strömen nach oben dureli die Kolonne 18 und dann über die Leitung 20a zu der Kolonne 21, aus der sie über die Leitung 23 entfernt werden.
Zwecks weiterer Reinigung und Konzen trierung des aus der Kolonne 26 über die Lei tung 29 austretenden Produktes wird dieses über die Leitung 35 zum Zwischenbehälter 36 Lind über die Leitungen 37 und 38 dann zu einem Verdampfer 39 geleitet, in dem es kontinuier lich partiell verdampft wird, um eine dampf förmige Fraktion, die oben über die Leitung 40 abgeführt wird, sowie einen flüssigen Rück stand, der über die Leitung 41 und 42 abge zogen wird, zu ergeben.
Die Rückführungs- Zeitung 43 bildet zusammen mit einer Pumpe und der Leitung 38 ein System zur konti nuierlichen Zirkulierung der Flüssigkeit durch den Verdampfer, wodurch die ge wünschte geringe -Verweildauer von vorzugs weise 5 bis 15 Minuten, berechnet auf der Grundlage des über Leitung 35 zugeführten Besehiekungsvolumens und der in dem Ver dampfer 39 zurückgehaltenen Flüssigkeit, erreicht wird.
Der Verdampfer 39 ist von üblicher Bauart iuid eignet sich für einen Betrieb, bei dem eine geringe Verweildauer für die Flüs sigkeit gefordert wird. Die Verdampfung wird unter einem Druck von vorzugsweise etwa 50 bis 1.50 mm Hg durchgeführt.
Der flüssige Rückstand ans dem Verdamp fer 39 wird dem Umlaufsystem über die Lei tung 42 entnommen und zu dem Verdampfer 13 zurückgeleitet. Die Konzentration an Was serstoffperoxyd in dem flüssigen Rückstand des Verdampfers 39 wird vorzugsweise zwi schen etwa 65 und etwa. 800/a durch Regulie rung der Beschickungsgeschwindigkeit zu dem Verdampfer, des Rücklaufes und der Ge schwindigkeit der Ableitung des Rückstandes über die Leitung 42 gehalten.
Das im Verdampfer 39 entwickelte dampf förmige Gemisch aus Wasserstoffperoxyd und -VVasser wird über die Leitung 40 zur Kolonne 44 geführt, in der es durch den innern Küh ler 45 oder durch die Kühlwirkung von direkt in den Kolonnenkopf eingesprühtem Wasser teilweise kondensiert und im Rückfluss zurück geleitet wird. Kolonne 44 ist ähnlich der Ko lonne 18 aufgebaut Lund dient dazu, alle rest lichen Verunreinigungen, die durch die vor hergehenden Teile des Systems mit hindurch gegangen sind oder während der vorhergehen den Behandlung eingeführt wurden, aus dem. Endprodukt zu beseitigen.
Das Kondensat, das noch restliche Spuren an organischen Ver unreinigungen besitzt, wird über die Rück flussleitung 46 zu dem Verdampfer 39 zurück geleitet. Die nicht kondensierten Dämpfe wer den über die Leitung 47 zu einer Fraktionier- kolonne 48 geführt, die an ihrem obern Ende durch direktes tinspritzen von Wasser oder durch innen angeordnete Rückflusskühler 49 gekühlt wird. Ausserdem ist sie mit einer Heizschlange 50 Lind oben mit einer Abström- leitung 51 versehen.
Das dampfförmige Ge misch aus Wasserstoffperoxyd und Wasser wird in der Kolonne 48 durch Fraktionierung unter reduziertem Druck konzentriert, wobei Wasser am obern Ende über die Leitung 51. entnommen wird. Eine wässrige Wasserstoff peroxydlösung wird als Bodenprodukt in die Leitung 52 abgezogen.
Diese Wasserstoffperoxydlösung wird dann über die Leitung 52 in den untern Teil einer zweiten Fraktionierkolonne 53 eingeleitet, die mit einer Heizschlange 54 in dem Siedeteil, einem Rüchflusskühler 55, einem Auffang boden und einer Dampfrückführleitung 57 versehen ist. Das flüssige Bodenprodukt der Kolonne 48 wird durch die Rektifizierung in der Kolonne 53 weiter gereinigt, wobei das oben abgeführte Produkt zu der vorhergehen den Kolonne über die Leitung 57 zurückge leitet wird.
Ein kleiner Teil der Flüssigkeit wird aus dem Siedeteil der Kolonne über die Leitung 58 abgeleitet, um eine Ansammlung irgendwelcher Spuren von Verunreinigungen zu verhindern. Diese kleine Flüssigkeitsmenge kann in geeigneter Weise über die Leitung 58 in das Verdampfersystem zurückgeführt wer den. Konzentriertes Wasserstoffperoxyd in ausgezeichneter Ausbeute mit einer Konzen tration von zum Beispiel 851/o wird auf dem Auffangboden 56 gesammelt und aus dem System über die Leitung 59 für das Verfah rensprodukt abgezogen.
Die folgende Tabelle bezieht sich auf eine typische spezielle Ausführungsform des erfin dungsgemässen Verfahrens zur Herstellung von 99o/oiigem Wasserstoffperoxyd aus einem rohen Ausgangsmaterial, das durch partielle Oxydation von Isoprylälkohol gemäss dem be reits erwähnten Verfahren der schweizerischen Patentschrift Nr. 316726 bereitet wurde. Die Tabelle ist unter Bezugnahme auf das in der Figur gezeigte Strömungsschema aufgestellt worden. Vcabelle I. Anfangsfraktionierung (Kolonne 2)i A.
Zusammensetzung der Beschickung in Gew.a/o,
EMI0006.0031
Isopropylalkohol <SEP> 52,1
<tb> Aceton <SEP> . <SEP> 13,5
<tb> Peroxysauerstoff <SEP> als <SEP> H202 <SEP> . <SEP> 6,5
<tb> Wasser <SEP> 27,4
<tb> Andere <SEP> Verunreinigungen
<tb> (Salze, <SEP> undefinierte <SEP> organ.
<tb> Substanzen) <SEP> . <SEP> 0,5 B. Betriebsbedingungen
EMI0006.0032
Druck <SEP> am <SEP> Kolonnenkopf
<tb> in <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> . <SEP> 555
<tb> Siedetemperatur <SEP> 100
<tb> Verweildauer <SEP> unterhalb <SEP> der
<tb> Zuleitungsplatte <SEP> in <SEP> Minuten <SEP> 23
<tb> Rückflussv <SEP> erhältnis
<tb> (Rückfluss <SEP> : <SEP> Produkt), <SEP> be zogen <SEP> auf <SEP> Gewichtsmengen <SEP> 0,5 C.
Strömungsgeschwindigkeit in kg je Stunde
EMI0006.0033
Beschickung <SEP> <B>169620</B>
<tb> Kopfprodukt <SEP> 131603
<tb> Bodenprodukt <SEP> . <SEP> 38017 D. Zusammensetzung der Produkte in Gew.o/o
EMI0006.0035
H202 <SEP> Gehalt <SEP> im <SEP> Kopfprodukt <SEP> 0,1
<tb> H202 <SEP> Gehalt-imBodenprodtikt <SEP> 27,6
<tb> Organische <SEP> Substanzen <SEP> im
<tb> Bodenprodukt, <SEP> bezogen <SEP> auf
<tb> den <SEP> H202 <SEP> Gehalt <SEP> . <SEP> 7,18 II. Erste Verdampfungs- und Rektifizierungs- stufe 2 A.
Zuleitungsgeschwindigkeit zum Ver dampfer 10 in kg je Stunde
EMI0006.0040
Von <SEP> der <SEP> Kolonne <SEP> 2 <SEP> . <SEP> 38017
<tb> Von <SEP> der <SEP> Kolonne <SEP> 32 <SEP> (über
<tb> Leitung <SEP> 34) <SEP> . <SEP> 60763 i Mit 25 wirklichen Böden; Einleitung der:Be- schickung beim fünfzehnten Boden von unten.
Q Verdampfer: Erzwungene Zirkulierung; Er hitzung mit Dampf; Konstruktion aus nichtrosten dem Stahl. 13. Betriebsbedingungen
EMI0007.0002
Druck <SEP> im <SEP> Verdampfer <SEP> 13
<tb> in <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> etwa <SEP> 150
<tb> Rückflussverhältnis <SEP> in <SEP> Ko lonne <SEP> 18 <SEP> (Rückfluss <SEP> :
<SEP> Zulauf) <SEP> 0,12
<tb> Druck <SEP> am <SEP> Kopf <SEP> der <SEP> Kolonne
<tb> 21 <SEP> in <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> . <SEP> 110
<tb> Temperatur <SEP> am <SEP> Boden <SEP> der
<tb> Kolonne <SEP> 21 <SEP> 64,4- <B>C.</B> Strömungsgeschwindigkeiten der Pro dukte in kg je Stunde
EMI0007.0003
Kopfprodukt <SEP> der <SEP> Kolonne <SEP> 21 <SEP> <B>1249753</B>
<tb> Verdampferrückstand <SEP> . <SEP> 3818
<tb> Bodenprodukt <SEP> der <SEP> Kolonne <SEP> 21 <SEP> 25820 D.
Zusammensetzung des Verdampfungs- rückstandes
EMI0007.0006
H202 <SEP> in <SEP> Gew.o/o <SEP> . <SEP> 55
<tb> Organische <SEP> Substanzen <SEP> als
<tb> Kohlenstoff <SEP> in <SEP> Gew:o/o <SEP> des
<tb> 11202 <SEP> . <SEP> 3,8 III. Erste Abstreiferkolonne (Kolonne 26) A. Zuleitungsgeschwindigkeiten in _ kg je Stunde
EMI0007.0010
Von <SEP> der <SEP> Kolonne <SEP> 21 <SEP> 25820
<tb> Rückflusswasser <SEP> 8918
<tb> Abstreifdampf <SEP> . <SEP> 59453 B. Betriebsbedingungen
EMI0007.0011
Druck <SEP> am" <SEP> Kolonnenkopf
<tb> in <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> 430
<tb> Temperatur <SEP> am <SEP> Boden <SEP> . <SEP> 97 C.
Zusammensetzung des Bodenproduktes
EMI0007.0012
H202 <SEP> in <SEP> Gew.o/o <SEP> . <SEP> 28,9
<tb> Organische <SEP> Substanzen <SEP> als
<tb> Kohlenstoff <SEP> in <SEP> Gew.o/o <SEP> des
<tb> H202 <SEP> . <SEP> <B>0,04</B> Rückflusskolonne 18:9 wirkliche Böden, Kon struktion aus nichtrostendem Stahl bzw. Porzellan.
Fraktionierkolonne 21: 20 Gitterböden, Kon struktion aus Aluminium.
3 Partielle Rückführung zum untern Ende der Kolonne 18 in der Menge, wie es nötig ist, um die Konzentration im Verdampferrückstand auf dem gewünschten Wert zu halten. Nettoentnahme 92142 Teile je Stunde.
4 40 Siebböden; rostfreier Stahl bzw. Aluminium; Zuleitung bei dem 24. Boden von unten. D. Strömungsgeschwindigkeit des
EMI0007.0023
Bodenproduktes, <SEP> kg <SEP> je <SEP> Stunde <SEP> 34466 IV. Zweite Abstreiferkolonne (Kolonne 32)@ A. Betriebsbedingungen
EMI0007.0026
Druck <SEP> am <SEP> Kolonnenkopf
<tb> in <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> 250
<tb> Temperatur <SEP> am <SEP> Boden <SEP> . <SEP> 76 B.
Bodenprodukt Strömungsgeschwindigkeit in
EMI0007.0027
kg <SEP> je <SEP> Stunde <SEP> . <SEP> 3305
<tb> H202 <SEP> Konzentration <SEP> in <SEP> Gew.o/o <SEP> 3,8
<tb> Organische <SEP> Substanzen <SEP> als
<tb> Kohlenstoff <SEP> in <SEP> Gew.o/o, <SEP> des
<tb> H202 <SEP> 49 V. Zweite Verdampfimgs- und Rektifizie- rimgsstufe s A.
Strömungsgeschwindigkeiten in kg je Stunde
EMI0007.0033
Zufluss <SEP> aus <SEP> Kolonne <SEP> 26 <SEP> über
<tb> Leitung <SEP> 35 <SEP> 34466
<tb> Entnahme <SEP> am <SEP> Kopf <SEP> der <SEP> Ko lonne <SEP> 48 <SEP> über <SEP> Leitung <SEP> 51 <SEP> 43521
<tb> Rüekflussanteil <SEP> über <SEP> Leitung
<tb> 58 <SEP> 110
<tb> Entnommenes <SEP> Produkt <SEP> über
<tb> Leitung <SEP> 59 <SEP> 10280
<tb> Zu <SEP> Verdampfer <SEP> 13 <SEP> über <SEP> Lei tung <SEP> 42 <SEP> geleiteter <SEP> Ver dampferrückstand <SEP> 665 B.
Verfahrensbedingungen
EMI0007.0034
Druck <SEP> im <SEP> Verdampfer
<tb> in <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> 87
<tb> Druck <SEP> am <SEP> Kopf <SEP> der <SEP> ersten
<tb> Kolonne <SEP> in <SEP> mm <SEP> 1-Ig <SEP> 35 <B>15</B> Siebböden, Konstruktion aus rostfreiem Stahl bzw. Aluminium.
e Verdampfer: Erzwungene Zirkulierung, Er hitzung mit Dampf, Konstruktion aus nichtrosten dem Stahl.
Rückfiusskolonne 44:6 Siebböden, Konstruktion aus Aluminium. Erste Kolonne 48: 8 Siebböden, Konstruktion aus Aluminium. Zweite Kolonne 53: 3 Siebböden sowie ein Ableitungsboden; mit Zinn ausgekleidete Konstruktion aus reinem Aluminium bzw. Porzellan.
EMI0008.0001
Druck <SEP> am <SEP> Kopf <SEP> der <SEP> zweiten
<tb> Kolonne <SEP> in <SEP> mm <SEP> I-Ig <SEP> 67
<tb> Temperatur <SEP> am <SEP> Boden <SEP> der
<tb> zweiten <SEP> Kolonne <SEP> . <SEP> 82,2
<tb> Verdampferrückstand <SEP> in
<tb> Gew.II/a <SEP> des <SEP> 140. <SEP> . <SEP> 76