CH335644A - Procédé pour obtenir directement du bicarbonate de Na à partir d'une solution aqueuse de chlorures de sodium et de potassium - Google Patents

Description

  Jacques     Lafont,    Saint-Gratien (Seine-et-Oise, France), est mentionné comme étant l'inventeur    La présente invention est relative à un procédé  permettant d'obtenir directement du bicarbonate de  <I>Na</I> à partir d'une solution aqueuse de chlorures de  sodium et de potassium.  



  Dans le brevet français 1045657 de la titulaire,  on a décrit un procédé pour la fabrication de car  bonates alcalins, obtenus indépendamment à partir  des chlorures correspondants et dans lequel on utilise  un cycle analogue à celui des procédés dits de la    soude à l'ammoniaque   en remplaçant l'ammo  niac par un réactif aminé. Suivant ce procédé, on  fait passer à pression atmosphérique un courant  de gaz carbonique éventuellement dilué dans un gaz  inerte, dans une solution aqueuse d'amine contenant  un chlorure alcalin unique: on précipite ainsi le bi  carbonate alcalin correspondant que l'on calcine en  suite de manière à obtenir le carbonate.  



  La présente invention permet de préparer du  bicarbonate de sodium à partir d'une solution aqueuse  d'un mélange de chlorure de sodium et de chlorure  de potassium.  



  Suivant l'invention, on ajoute à la solution des  deux chlorures alcalins du bicarbonate     d'isopropyl-          amine    solide en quantité pratiquement stoechiomé  trique par rapport au chlorure de sodium en solution,  ce qui fait précipiter sélectivement le bicarbonate de  sodium, le chlorure de potassium restant en solu  tion. Après séparation du bicarbonate de sodium  précipité, l'eau-mère qui contient le chlorure de po  tassium et de très faibles quantités de sodium,  peut être traitée par tout moyen connu soit pour  récupérer le chlorure de potassium, soit pour trans-    former<I>in situ</I> ce     chlorure    en un autre sel de potas  sium.  



  On peut utiliser l'eau-mère pour préparer du bi  carbonate de potassium de façon connue, en lui ajou  tant. une charge additionnelle de chlorure de potas  sium, de     l'isopropylamine    et du gaz carbonique en  proportions convenables. Dans les conditions opéra  toires du procédé, le chlorhydrate     d'isopropylamine     formé au cours de la précipitation du bicarbonate de  sodium pendant la première opération, ne gêne pas  pour la préparation ultérieure de bicarbonate de  potassium.  



  Pour la     mise    en     oeuvre    du procédé selon l'inven  tion, on part d'une solution aqueuse contenant du  chlorure de potassium et du chlorure de sodium: il  est avantageux d'utiliser une solution dont la con  centration en chlorures de sodium et de potassium  est voisine de la saturation à température ordi  naire     (20     C environ) car dans ces conditions on  obtient du bicarbonate de sodium pratiquement  exempt de potassium avec un bon rendement,

   tout  en évitant l'emploi d'un volume trop     important        d'eau-          mère.    On ajoute à cette solution du bicarbonate     d'iso-          propylamine    solide dans des proportions sensiblement  stoechiométriques par rapport au chlorure de sodium  dissous. On agite le mélange à température ordinaire  pendant environ 15     minutes    et on précipite     ainsi    au  moins 90 % du sodium mis en     aeuvre    sous forme  de bicarbonate.  



  On peut alors récupérer sous forme de bicarbo  nate de potassium ne contenant que de très faibles  quantités de sodium, le chlorure de potassium restant      dans     l'eau-mère    après séparation du précipité de bi  carbonate de sodium. Dans ce but on ajoute à     l'eau-          mère    une quantité de chlorure de potassium au  moins équivalente à celle déjà en solution et de       l'isopropylamine    en     proportion    convenable pour pré  parer du bicarbonate de potassium suivant la techni  que du brevet     français    1045657,

   par passage dans  le mélange d'un courant de gaz carbonique pur ou  dilué dans un gaz inerte et on obtient ainsi un bi  carbonate de potassium dont la teneur en sodium  est inférieure à 3 '0 /0.  



  Lors de la préparation du bicarbonate de po  tassium, si l'on utilise un excès stoechiométrique  d'amine, il reste dans la solution après séparation  du précipité, une certaine quantité     d'isopropylamine     carbonatée. Il est possible de faire passer cette amine  sous forme de chlorhydrate par addition d'une solu  tion aqueuse de     chlorure    de sodium. En     effet,    par  agitation du mélange pendant environ 10 minutes,  on précipite une nouvelle quantité de bicarbonate de  sodium. L'eau-mère séparée du précipité ainsi formé  ne contient pratiquement plus que du chlorhydrate       d'isopropylamine    que l'on traite de manière connue  pour récupérer l'amine que l'on recycle.  



  La préparation des solutions de départ du pro  cédé selon l'invention, peut s'effectuer par tout moyen  connu. On peut, par exemple, dissoudre à tempéra  ture ordinaire, dans la quantité d'eau nécessaire, un  minerai tel que la sylvinite. On peut également pro  céder par dissolution directe du minerai au fond  des mines et/ou le procédé thermique de séparation  des chlorures alcalins. Il est connu que dans le pro  cédé de la séparation par voie thermique des chlo  rures de<I>Na</I> et K, on     effectue    la dissolution de la  sylvinite au voisinage de     100     C pour préparer une  solution saturée des deux chlorures à cette tempé  rature: on sépare le chlorure de sodium non dissous  et par refroidissement de la solution, on fait cristal  liser du chlorure de potassium qui est éliminé à son  tour.

   L'eau-mère restante, pratiquement saturée à       20     C en chlorure de potassium et en chlorure de  sodium, peut être employée comme matière première  du procédé selon l'invention et le chlorure de potas  sium séparé dans l'opération précédente est éventuel  lement utilisé, partiellement ou en totalité, comme  quantité additionnelle pour la fabrication de bi  carbonate de potassium.

      <I>Exemple 1</I>    On     part    d'une sylvinite naturelle qui contient       31,5        %        de        ClK,        63,6        %        de        CINa        et        4,9        %        d'inso-          lubles.    On dissout 100 parties de cette sylvinite dans  210 parties d'eau à température ordinaire     (20     C  environ) et on sépare l'insoluble.  



  On ajoute à cette solution 140 parties de bicarbo  nate     d'isopropylamine    solide et on agite pendant  15 minutes à température ambiante. Le bicarbonate  de sodium précipité est filtré, lavé et calciné: on ob  tient 52 parties de     C03Na,,   <I>,</I> ce qui correspond à un         rendement        de        90        %        par        rapport        au        sodium        mis        en          ceuvre.     



  Au filtrat obtenu dans l'opération précédente,  on ajoute 30 parties de chlorure de potassium et<B>100</B>       parties    d'une solution     d'isopropylamine    titrant 91  en poids. Dans la suspension ainsi obtenue, on fait  passer à pression atmosphérique un courant de gaz       carbonique        contenant        35        %        de        CO.>,        en        agitant        le     mélange.

   Lorsque la carbonatation est terminée, on  recueille le bicarbonate de potassium précipité qui  correspond à un rendement de 92 par rapport au  potassium mis en     aeuvre.    Le produit obtenu contient       moins        de    2     %        de        sodium.     



  A l'eau-mère débarrassée du bicarbonate de po  tassium on ajoute 170 parties d'une solution aqueuse  saturée de chlorure de sodium. On agite pendant 10  minutes et on sépare le bicarbonate de sodium qui -a  précipité : après calcination, on obtient 30 parties  de     COÏNa_,.     



  L'amine mise en réaction se trouve pratiquement  en totalité sous forme de chlorhydrate dans la lessive  finale : on la régénère par un moyen connu et on  la recycle au cours du procédé.  



  <I>Exemple 2</I>  On traite 100 parties de la sylvinite utilisée dans  l'exemple 1 par 105 parties d'eau, au voisinage de       100     C. On sépare à chaud la solution obtenue et  on récupère 40 parties de solide contenant 34,5 par  ties de chlorure de sodium. On refroidit le filtrat  jusqu'à     20     C environ et on récupère ainsi 15,4  parties de chlorure de potassium. A la solution dont  on a séparé le chlorure de potassium, on ajoute 75  parties de bicarbonate     d'isopropylamine    solide.

   On  recueille ainsi un précipité de bicarbonate de     so-          dium        correspondant    à     un        rendement        de        90        %.     



  Le chlorure de potassium séparé au cours de  l'opération de refroidissement est additionné à     l'eau-          mère    ainsi que 45 parties d'une solution aqueuse       d'isopropylamine        titrant        91        %        d'amine.        Par        passage     d'un courant de gaz carbonique à pression atmosphé  rique,

   on obtient un précipité de bicarbonate de     po-          tassium        qui        correspond    à     un        rendement        de        90        %     par rapport au potassium introduit.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour obtenir directement du bicarbonate de<I>Na</I> à partir d'une solution aqueuse de chlorures de sodium et de potassium, caractérisé en ce que l'on ajoute à la solution des deux chlorures alcalins du bicarbonate d'isopropylamine solide en quantité pratiquement stoechiométrique par rapport au chlo rure de sodium en solution, ce qui fait précipiter sélectivement le bicarbonate de sodium, le. chlorure de potassium restant dans l'eau-mère. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que, après séparation du précipité de bicar bonate de sodium, l'eau-mère est traitée par de l'iso- propylamine et du gaz carbonique pour préparer du bicarbonate de potassium. 2.

   Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que à l'eau-mère provenant de la précipitation du bicarbonate de po tassium et contenant du bicarbonate d'isopropyl- amine, on ajoute, après séparation du bicarbonate de potassium, une solution aqueuse de chlorure de so dium et on précipite une nouvelle quantité de bi carbonate de sodium. 3. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise, comme matière première, un sel mixte contenant du chlorure de sodium et du chlo rure de potassium, par exemple de la sylvinite. 4.

   Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise, comme matière première, une so lution contenant des chlorures de sodium et de po tassium, obtenue par dissolution du minerai au fond des mines. 5. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise, comme matière première, une eau-mère provenant de la séparation par voie ther mique des chlorures de sodium et de potassium.