CH337186A - Verfahren zum kontinuierlichen Konzentrieren von Alkalihydroxydlösungen - Google Patents

Description

  Verfahren     zum        kontinuierlichen        Konzentrieren    von     Alkalihydroxydlösungen       Die vorliegende     Erfindung    bezieht sich auf ein  Verfahren zum     kontinuierlichen    Konzentrieren von       Alkalihydroxydlösungen    durch Verdampfung von  Wasser aus den Lösungen, und die     Erfindung    be  zweckt die Verhinderung oder     Verminderung    des  Korrosionsangriffes solcher Lösungen auf Metalle,  die sich während der Konzentrierung mit diesen Lö  sungen in Kontakt befinden.  



  Die Lösungen von     Alkalihydroxyden,    auf welche  sich die Erfindung bezieht. sind     hauptsächlich    Lö  sungen von     Ätznatron,    die durch den sogenannten       Kalk-Soda-Prozess    gewonnen werden.

   Bei diesem Pro  zess werden     Natriumkarbonatlösungen    mit gelöschtem  Kalk umgesetzt; hierdurch werden sie     kaustifiziert     und liefern anfänglich nach der Abtrennung des aus  gefällten     Calciumkarbonats    eine     Ätznatronlauge,    die       10        bis        12        %        Natriumhydroxyd        enthält.        Um        stärker     konzentrierte Lösungen oder wasserfreies     Ätznatron     zu erhalten, bleibt kein anderer Weg offen,

   als das  Wasser aus der anfänglich 12prozentigen Lauge durch       Verdampfungsprozesse    zu entfernen. Mehrere derar  tige Prozesse stehen in Gebrauch. Bei einem derselben  wird die Ausgangslauge unter vermindertem Druck  in dampfgeheizten Gefässen eingedampft, bis sie rund       45        %        Natriumhydroxyd        enthält;

          darauf        wird        sie        in          gusseiserne    Pfannen übergeführt, welche direkt geheizt  werden, und weiteres Wasser wird durch direkte  Verdampfung unter atmosphärischem Druck ent  fernt, bis man     gewünsehtenfalls    praktisch wasserfreies       Ätznatron    erhält. In einem andern Verfahren wird  die 45prozentige Lauge weiter unter vermindertem  Druck in dampfgeheizten Gefässen eingedampft, bis  sie 70 bis 75     Oha        Natriumhydroxyd    enthält, bevor sie  in die Pfannen übergeführt wird.

   Bei einem dritten  Verfahren wird die 70- bis 75prozentige Lauge nicht  in direkt geheizten Pfannen, sondern in Röhrenver  dampfern     konzentriert,    die durch ein geeignetes    Hochtemperatur -     Wärmeübertragungsmittel    geheizt  werden.  



  üblicherweise     verwendet    man ein anderes     Metall     oder Legierung als     Stahl    zur Herstellung von     Ver-          dampfern,        die        heissen        Ätznatronlaugen        mit        über        45        %     Gehalt an     Natriumhydroxyd    ausgesetzt sind, weil  derartige Laugen Stahl     merklich        angreifen,

      wodurch  die     Anlage    Schaden leidet und das     Ätznatron    verun  reinigt wird. Häufig wird für diesen Zweck Nickel  gewählt, da Nickel selber durch     Ätznatron    allein  praktisch nicht angegriffen wird, aber selbst Nickel  ist unter den bei den     Verdampfungsprozessen    herr  schenden Bedingungen bei Temperaturen über     rund     150  C dem Angriff durch     Ätznatronlaugen    ausge  setzt, die nach dem     Kalk-Soda-Prozess    erhalten wur  den.

   Sogar wenn Sauerstoff durch eine vorangehende  Entgasung der Laugen ausgeschlossen wird, findet  noch     immer    ein Angriff statt, wenn auch in gerin  gerem Grad als bei Anwesenheit von Sauerstoff.  



  Es ist nun ein Ziel dieser Erfindung, zu ermög  lichen, Lösungen von     Alkalihydroxyden    nötigenfalls  bis zur praktisch vollständigen     Dehydratation    im  Kontakt mit Metallen, speziell Nickel, zu konzen  trieren, ohne dass die Metalle dabei     merklich    korro  diert oder das     Alkalihydroxyd    verunreinigt werden.  



  Es wurde gefunden, dass, wenn man     kleine    Men  gen Stärke oder     Dextrin    zu den starken     Ätznatron-          laugen    hinzufügt, der Angriff der letzteren auf die  Weichmetalle, speziell Nickel, bei der progressiven  Konzentrierung der Laugen sehr stark vermindert  wird.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren zum kontinuier  lichen Konzentrieren von     Alkalihydroxydlösungen,     wobei die Lösungen mit Metallen in Berührung ste  hen, ist dadurch gekennzeichnet, dass den Lösungen  zwecks Verhütung oder     Verminderung    der Korro  sion des     Metalles    Stärke oder     Dextrin    zugesetzt wird,      und zwar entweder bevor oder wenn der Alkali  hydroxydgehalt in den Lösungen 45 bis     50111o,    er  reicht oder wenn die Temperatur der Lösungen  150  C erreicht.  



  Als Stärke kann jede normale Handelsqualität  verwendet werden, wie sie zum Beispiel aus Kar  toffeln, Mais oder Weizen erhalten wird. Unter       Dextrin    wird das klebrige Material verstanden, das  erhalten wird, wenn man Stärke durch Erhitzen ent  weder allein oder mit kleinen Mengen verdünnter  Mineralsäure     modifiziert,    so zum Beispiel die als       Maisdextrin    oder     Stärkemehldextrin    bekannten Pro  dukte.

   Bei der Verwendung von Stärke ist es zweck  mässig, dieselbe zuerst mit wenig Wasser zu einer  Paste zu     vermischen,    und diese Paste sodann mit  genügend 30- bis 50prozentiger     Ätznatronlösung    zu  behandeln,     damit    die Stärke in homogene Lösung  oder     Dispersion    gebracht wird. Letztere ist dann in  einer geeigneten Form für den Zusatz zur Haupt  menge der     Ätznatronlösungen,    welche der Konzen  trierung unterliegt. Wenn diese     vorgängige    Homo  genisierung nicht vorgenommen wird, so besteht die  Möglichkeit, dass die Stärke beim Zusetzen zur Ätz  natronlösung verklumpte Massen bildet, welche nicht  gleichmässig in der Lösung verteilt werden.

   Dagegen  ist bei     Dextrin    die Durchführung einer analogen  vorbereitenden     Behandlung    nicht nötig, da     Dextrin     in Form einer wässerigen Lösung oder Dispersion  direkt in die     Zufuhrleitungen    eingeführt werden kann,  welche die     Ätznatronlaugen    zum Verdampfer för  dern.  



  Die Mengen von Stärke oder     Dextrin,    die für  einen hinreichenden Schutz benötigt werden, sind  klein. Besonders gut geeignet sind Mengen von 0,02  bis 0,10     11/m,    berechnet auf das Gewicht des Ätz  natrons, in der Lauge.  



  In den unten angeführten Beispielen werden  entgaste     Ätznatronlaugen    in einer sauerstofffreien  Atmosphäre verwendet. Praktisch den gleichen Be  dingungen begegnet man beim Arbeiten im grossen  Massstab, weil bis zu dem Zeitpunkt, in dem die  Laugen unter vermindertem Druck bis zu einem Ge  halt von 45 bis 50     11/m        NaOH    konzentriert worden  sind, die Menge der darin gelösten Luft     vernachlässig-          bar    ist, und weil     ferner    die Atmosphäre in passend  konstruierten Verdampfern, wo die Konzentrierung  von einem Gehalt der Lösung von 45 bis 50 0/0       NaOH    hinweg     weitergeführt    wird,

   praktisch voll  ständig aus Dampf besteht.  



  <I>Beispiel 1</I>  Zwei abgewogene Stücke von glattem Nickelrohr  von 3,8 cm äusserem Durchmesser und einer Wand  stärke von 0,16 cm wurden in einem Verdampfer  in Natronlauge untergetaucht. In diesen Verdampfer  wurde ein kontinuierlicher Strom von 1 Liter pro  Stunde einer entgasten     Ätznatronlauge,    enthaltend       46,0/D        NaOH,    bei 280  C eingedampft, um eine Lauge,  enthaltend 90 bis 95     11/o        NaOH,    zu liefern. Um den    Eintritt von atmosphärischem Sauerstoff zu verhin  dern, wurde in den Verdampfer handelsüblicher  sauerstofffreier Stickstoff unter leicht überatmosphä  rischem Druck eingeführt. Nach fünf Wochen wur  den die Proben aus der Lauge herausgenommen und  gewogen.

   Der durchschnittliche Gewichtsverlust wäh  rend dieser Periode betrug 17,6 bzw. 19,1     g/m2/24     Stunden. Beide Proben waren schwer     angeäzt    und       aufgerauht    und praktisch ohne Oberflächenfilm, in  dem der einzige Oberflächenniederschlag schwarz  und nicht haftend war.  



  Ein weiterer Versuch wurde durchgeführt, bei  dem der 46prozentigen Lauge vorher eine Suspension  von Kartoffelstärke in Wasser zugesetzt worden war,  so dass sich ein Gehalt von 0,16g Stärke pro Liter  ergab; sämtliche andern Bedingungen wurden mög  lichst genau gleich wie beim ersten Versuch einge  halten.     Während    14 Tagen betrug der durch  schnittliche Gewichtsverlust der Proben 4,37 bzw.  4,74     g/m2/24    Stunden.

   Die Proben     zeigten    eine  schwache     Anätzung,    aber kein     Angefressensein.       <I>Beispiel 2</I>    In einem Verdampfer von gleichem Bau und  gleicher Betriebsweise wie im Beispiel 1, ausser dass  den entgasten Laugen vorher     Dextrin    in einer Menge  von 0,4 g pro Liter zugesetzt worden war, wurden  abgewogene Nickelproben während 15 Tagen un  unterbrochen in der Natronlauge untergetaucht. Wäh  rend dieser Periode betrugen die durchschnittlichen  Gewichtsverluste von zwei Proben 7,86 bzw.  8,01     g/m2/24    Stunden.

   In     einem    analogen Versuch  wurde die     Dextrinkonzentration    auf 0,80 g pro Liter  erhöht und die Proben wurden ununterbrochen wäh  rend 14 Tagen untergetaucht. Während dieser  Periode betrugen die durchschnittlichen Gewichts  verluste 0,117 bzw. 0,111     g/m2/24    Stunden; beim  Ende des Versuches waren die Proben in gutem  Zustand,     zeigten    kleine Mengen eines losen schwar  zen Pulvers, einen dünnen, leicht matten Film und  kein     Angefressensein.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum kontinuierlichen Konzentrieren von Alkalihydroxydlösungen durch Verdampfung von Wasser aus den Lösungen, wobei letztere mit Metall in Berührung stehen, dadurch gekennzeich net, dass den Lösungen zwecks Verhütung oder Verminderung der Korrosion des Metalles Stärke oder Dextrin zugesetzt wird, und zwar entweder bevor oder wenn der Alkalihydroxydgehalt in den Lösungen 45 bis 50 0/0 erreicht oder wenn die Tem peratur der Lösungen 150 C erreicht. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass Atznatronlösungen eingedampft werden, wobei die Menge Stärke oder Dextrin, welche den Lösungen von Äztnatron zugesetzt wird, zwi- schen 0,02 und 0,10% des Gewichtes des Atz- natrons in der Lösung beträgt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass Ätznatronlösungen so weit ein- gedampft werden, dass praktisch wasserfreies Atz natron erhalten wird.