CH338180A - Poudre de fer de carbonyle, utilisable pour la formation de noyaux - Google Patents

Description

  Poudre de fer de carbonyle,     utilisable    pour la     formation    de noyaux    Les noyaux magnétiques utilisés à de très hautes       fréquences    doivent en premier lieu avoir une va  leur   Q   élevée ; ils sont ordinairement faits en  poudre de fer produite par décomposition thermique  de fer-carbonyle, cette poudre étant appelée com  munément poudre de fer de carbonyle. La dimen  sion des particules de la poudre est importante, et  plus la fréquence à laquelle le noyau doit être utilisé  augmente, plus     il    est désirable d'utiliser une poudre  aussi fine que possible.  



       Cette    invention se rapporte à une poudre de fer  de carbonyle et à     l'utilisation    de     cette    poudre pour  la fabrication de noyaux magnétiques.  



  Dans le procédé     ordinaire    de fabrication de  noyaux, la poudre, avant d'être comprimée en  noyaux, est mélangée avec une matière d'isolement  qui forme des couches isolantes entre les particules  de la poudre, et aussi, généralement, avec un liant  additionnel pour augmenter la     résistance    mécanique  du noyau.

   La matière d'isolement peut     être,    par  exemple, du silicate de sodium, et le liant, une résine       phénol-formaldéhyde.    Il est bien connu que les  propriétés magnétiques des noyaux sont fortement  influencées par le degré d'isolement entre les parti  cules.     Quand    la poudre est très fine,     contenant    une  forte proportion de particules d'une     dimension    bien  au-dessous de 3 microns, on rencontre des     difficul-          tés    pour produire l'isolement.

   En particulier, si l'on  emploie le même     pourcentage    de matière d'isolement  qu'avec des poudres à dimension des     particules    plus  grande, le film d'isolement étant plus mince, tend à  se rompre pendant la compression, en produisant des    contacts de particule à     particule.    Ces     difficultés    sont       fréquemment    plus     grandes    quand la poudre est telle  que produite directement dans le dispositif de dé  composition du     fer-carbonyle    en variant conve  nablement les conditions de l'opération,

   que quand  elle consiste en une fraction fine séparée     d'une    pou  dre     sphérique    à particules de dimension moyenne plus  grande que celle produite initialement. La raison  peut être qu'il y a dans le premier     cas    des irrégula  rités de surface plus prononcées sur les particules.  Quelle que soit la raison de ces     difficultés,        il    est  néanmoins désirable de     pouvoir    employer les fines  poudres produites directement.  



  La poudre selon la présente     invention    est ca  ractérisée     par    un film     continu    de     sulfure    de fer  formant isolant électrique sur les     surfaces    des par  ticules.    L'augmentation de la résistance entre les parti  cules de la poudre     entraîne    celle des     valeurs    de    Q  , à cause de la diminution des pertes par cou  rants de Foucault.  



  L'invention est particulièrement intéressante en  ce qui concerne les poudres très     fines,        produites    di  rectement, dont on veut faire des noyaux pour l'em  ploi à haute fréquence. On a trouvé que quand de  telles poudres sont moulées en noyaux avec les ma  tières ordinaires d'isolement et de liaison, la pré  sence de la couche de sulfure permet que des va  leurs   Q   satisfaisantes soient obtenues.

   Cepen  dant l'invention est aussi     intéressante        quand.    la pou  dre consiste en une fraction fine qui a été     séparée    de  la     poudre    sphérique à dimension     moyenne    plus gran-      de des     particules,    et qui par conséquent n'a pas une  surface aussi irrégulière. Une telle     poudre    avec un  film de sulfure peut être liée directement avec une  résine     phénol-formaldéhyde,    sans employer de sili  cate de sodium.

   L'avantage réside en ce que la pro  duction du film de sulfure est plus rapide et con  vient mieux que le procédé humide d'isolement des  particules avec du silicate de sodium, et     que    les va  leurs de   Q   obtenues peuvent être sensiblement  les mêmes.  



  Un moyen simple et     efficace    pour produire un  revêtement de sulfure de fer sur la poudre de fer  de carbonyle est d'agiter la poudre dans un réci  pient sous une atmosphère contenant de l'hydrogène  sulfuré. Le récipient doit ne pas être attaqué par       l'hydrogène    sulfuré ; il peut être en verre. La réac  tion peut     s'effectuer    à la température ordinaire ou à  toute autre température convenable jusqu'à 1000 C.

    L'atmosphère peut consister entièrement en hydro  gène sulfuré ; elle peut être aussi de l'air contenant       seulement    1     %        d'hydrogène        sulfuré.        La        proportion     de sulfure présent dans la poudre finale de fer peut  être facilement contrôlée en faisant varier la quan  tité de poudre ou la concentration de l'hydrogène  sulfuré employé.  



  Les valeurs   Q   de la poudre traitée augmen  tent avec la teneur en soufre jusqu'à un maximum,  puis restent sensiblement constantes si la teneur en  soufre continue à augmenter. Ce maximum varie  avec les caractères des     particules    de la poudre, par  ticulièrement leurs dimensions ;

   il augmente quand  la dimension des particules décroît ou que l'irrégu  larité de leurs     surfaces    s'accroît.     Cependant    les te  neurs en soufre des films formés sur la poudre     doi-          vent        rarement        dépasser    1     %        en        poids        de        la        poudre.     Pour produire davantage qu'une faible augmenta  tion de la valeur   Q      ,

      la teneur en soufre doit être       toujours        d'au        moins        0,1        %        du        poids        des        particules    ;       elle        est        ordinairement        entre        0,2        et        0,7,%.     



  Pour montrer l'amélioration de la valeur   Q    qui peut être obtenue avec des noyaux formés de  particules de poudre irrégulières, on donne l'exemple  suivant  On a formé des noyaux avec une poudre de fer  ayant une     dimension    moyenne des particules de 2,1  microns, produite directement par décomposition de       fer-carbonyle    dans un décomposeur, et contenant       1,4        %        de        C,        2,67        %        de        N#>        et        moins        de        0,

  002     de S. On a opéré d'après la méthode ordinaire en  remuant la poudre dans une solution aqueuse de si  licate de sodium, à environ     60(l    C jusqu'à ce que le  mélange fût sec, en ajoutant une solution de résine       phénol-formaldéhyde        dans    de l'acétone et remuant  à nouveau jusqu'à ce que l'acétone se fût évaporé ;

         en        moulant        la        poudre,        qui        contenait        1%        de        silicate     de sodium et 3     'o/o    de résine, en noyaux     cylindriques          sous        une        pression        allant        jusqu'à        71        kg        .,/mm-,

          et        fi-          nalement    en     chauffant    à     1301,    C pendant deux heures  pour polymériser la résine. Des portions de la même    poudre ont été traitées en les remuant dans un vase  de verre à 80-90 C dans des atmosphères contenant  suffisamment de     H.,S    pour     donner    des teneurs finales en  soufre de 0,006, 0,04, 0,12 et 0,22 %.

   Toutes les pou  dres traitées ont été soumises au traitement     sus-          décrit        pour        produire        un        isolement    à 1     %        de        silicate          de        sodium        et        une        liaison    à 3     %        de        résine        phénol-          formaldéhyde,

      et ont été moulées semblablement en  noyaux. Les résultats des mesures des valeurs   Q    à différentes fréquences ont été les suivants  
EMI0002.0106     
  
     /o <SEP> S <SEP> (20 <SEP> M <SEP> /S) <SEP> (50 <SEP> Mc/S) <SEP> (100 <SEP> M <SEP> /S) <SEP> (200 <SEP> Me/S)
<tb>  Teneur <SEP> ini  tiale <SEP> en <SEP> S.
<tb>  0,002% <SEP> 72 <SEP> 39 <SEP> 16 <SEP> 14
<tb>  0,006 <SEP> 106 <SEP> 63 <SEP> 23 <SEP> 18
<tb>  0,04 <SEP> 172 <SEP> 141 <SEP> 53 <SEP> 38
<tb>  0,12 <SEP> 183 <SEP> 164 <SEP> 61 <SEP> 44
<tb>  0,22 <SEP> 185 <SEP> <B>1</B>67 <SEP> 63 <SEP> 46       En augmentant la teneur en soufre au-dessus de  0,22     fl/o    on n'a pas obtenu de nouvel accroissement  des valeurs Q avec cette poudre particulière.

      Cet exemple montre qu'un traitement dans une  atmosphère contenant du     H.#S    avant le traitement  ordinaire pour l'isolement permet d'obtenir de bons  résultats lorsque le traitement ordinaire d'isolement  ne suffit pas, et que l'amélioration par rapport à la  valeur   Q   d'une poudre non traitée se maintient  jusqu'à des fréquences de 200     Mc/S.     



  Il est donné ci-après un exemple d'application de  l'invention à des poudres uniformes sphériques.  Une poudre de fer obtenue en enlevant par décan  tation les fines     particules    d'un mélange de particules  produit par décomposition     thermique    de carbonyle,  avait une dimension moyenne de     particules    de 2,8       microns,        et        contenait        0,56        %        N#,        et        0,

  66        %        C.        Des     échantillons de cette poudre ont été traités dans une  atmosphère contenant de l'hydrogène sulfuré, de  façon à obtenir des concentrations de soufre de  0,05, 0,06, 0,11, 0,18, 0,34, 0,47, 0,60 et 0,68 0/0.  Les poudres ainsi sulfurées ont été séchées, puis mé  langées avec 3     'o/o    d'un liant     phénol-formaldéhyde,     mais sans les traiter avec du silicate de sodium, et  ont été moulées en forme de noyaux sous une pres  sion de 71     kg/mm2.    A titre de comparaison, un  échantillon de la poudre n'a pas été sulfuré et a été  mis en noyau à l'aide de silicate de sodium et du liant.

    On a obtenu les résultats suivants  
EMI0002.0127     
  
     /o <SEP> S <SEP> (20 <SEP> Mc/S) <SEP> (30 <SEP> Mc/S)
<tb>  Nul <SEP> 91 <SEP> 75
<tb>  0,05 <SEP> 122 <SEP> 111
<tb>  0,06 <SEP> <B>127 <SEP> 117</B>
<tb>  0,11 <SEP> 167 <SEP> 172
<tb>  0,18 <SEP> 168 <SEP> 174
<tb>  0,34 <SEP> 177 <SEP> 189
<tb>  0,47 <SEP> 176 <SEP> 195
<tb>  0,60 <SEP> 180 <SEP> 196
<tb>  0,68 <SEP> 176 <SEP> 195       
EMI0003.0001     
  
    Isolement <SEP> normal <SEP> à <SEP> 1 <SEP> %
<tb>  de <SEP> silicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> ;

   <SEP> pas
<tb>  de <SEP> traitement <SEP> au <SEP> S. <SEP> 179 <SEP> 197       Cet exemple montre que, sans employer de sili  cate de sodium ou encourir les désavantages inhé  rents à l'application d'un procédé humide pour for  mer un noyau magnétique, on peut obtenir avec un  film de sulfure comme seul isolant sensiblement les  valeurs   Q   maxima qui peuvent être atteintes avec  la poudre sphérique en question.  



  Le film de sulfure est utile comme isolant sur  de telles particules sphériques uniformes jusqu'à des  fréquences de 200     Mc/S.    Ainsi, sans isolement au  soufre ou au silicate de sodium, la valeur   Q   à  200     Mc/S    était de 22, tandis qu'avec un isolement  à     0,68        '%        de        soufre,        on    a     obtenu        une        valeur        de        68.  

Claims (1)

1. REVENDICATION I Poudre de fer de carbonyle, caractérisée par un film continu de sulfure de fer formant isolement électrique sur les surfaces des particules de poudre. SOUS-REVENDICATIONS 1. Poudre selon la revendication I, caractérisée en ce que ses particules ont une dimension moyenne de 2 à 5 microns. 2.

   Poudre selon la revendication I, caractérisée en ce que l'importance du film de sulfure est telle que la proportion du soufre contenu dans le film représente de 0,1 à 1:% du poids de la poudre. 3.

   Poudre selon la sous-revendication 2, carac térisée en ce que la proportion du soufre contenu dans le film représente de 0,2 à 0,7'% du poids de la poudre. REVENDICATION II Procédé de préparation de la poudre selon la revendication I, caractérisé en ce que, pour former le film de sulfure, on remue la poudre dans un réci pient sous une atmosphère contenant de l'hydrogène sulfuré. SOUS-REVENDICATION 4.

   Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que la poudre traitée a été produite directe ment dans un décomposeur. REVENDICATION III Utilisation de la poudre de fer de carbonyle se lon la revendication I, pour la fabrication de noyaux magnétiques. SOUS-REVENDICATIONS 5.

   Utilisation selon la revendication III, dans laquelle la poudre est formée de particules qui ont une grandeur moyenne de 2 à 5 microns et dans laquelle on emploie du silicate de sodium et un liant phénol-formaldéhyde. 6. Utilisation selon la revendication III, dans laquelle la poudre est constituée de particules de forme sphérique sensiblement uniforme, qui ont une grandeur moyenne de 2 à 5 microns, et on emploie un liant phénol-formaldéhyde.