CH342231A - Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    von     Cyanurchlorid       Im Hauptpatent Nr. 337539 ist die Herstellung  von     Cyanurchlorid    durch     Trimerisation    von     Chlor-          cyan    in flüssiger Phase im     azeotropen    Gemisch     Di-          methyläther    / Chlorwasserstoff (Gewichtsverhältnis  61 : 39) beschrieben.  



  Es wurde nun gefunden, dass die     Trimerisation     von Chlorcyan in flüssiger Phase auch in einer Lö  sung von     Chlorwasserstoff    in     Dimethyläther,    deren  Zusammensetzung von derjenigen des     azeotropen     Gemisches abweicht, aber deren Chlorwasserstoff  gehalt zwischen 35 und 43     Gew.O/o    liegt, erfolgen  kann.  



  Die Verwendung solcher Lösungen von Chlor  wasserstoff in     Dimethyläther    erlaubt, ungeachtet der  grossen bei der     Polymerisation    des     Chlorcyans    ent  stehenden Wärme, die in bezug auf Reaktions  geschwindigkeit günstigen Temperaturen über 13  C  zu wählen, ohne dass nennenswerte Mengen an  Chlorcyan aus der flüssigen Phase verdampfen, wenn  bei entsprechenden kleinen Überdrucken gearbeitet  wird.  



  Praktisch wird der Druck unterhalb 10     Atm.     gehalten, und die Reaktionstemperatur kann zwi  schen -15 und 100  C, vorzugsweise zwischen -4  und 50  C, liegen.  



  Das bei der     Trimerisation    verwendete     Chlor-          cyan    kann entweder auf     einmal    oder nach und nach  in das Reaktionsmedium eingeleitet werden. Hierbei  ist es günstig, ein Gewichtsverhältnis Chlorcyan : Re  aktionsmedium zwischen 1 : 0,2 und 1 : 10, vorzugs  weise im Bereich von 1 : 0,8 bis 1 : 2,5, zu     wählen.     



  Von wesentlicher Bedeutung für die erfolgreiche  Durchführung des Verfahrens ist es, dass für die  Ableitung der entstehenden grossen Reaktionswärme  gut gesorgt wird, wenn man unerwünschte Neben  reaktionen     vermeiden    will.         Wird    die     Wärme    auf indirekte Weise z. B. mit  tels einer im Reaktionsmedium angeordneten Kühl  schlange abgeleitet, so wird auch hier die Verflüch  tigung des Chlorcyans aus der     flüssigen    Phase im       wesentlichen    verhindert.  



  Das anfallende     Cyanurchlorid    kann vom Reak  tionsmedium kontinuierlich oder diskontinuierlich  auf übliche Weise durch Filtration oder Destillation  getrennt werden. Das Reaktionsmedium kann auf  verschiedene Weise hergestellt werden, z. B. durch  Einleiten von     Chlorwasserstoff    in flüssigen     Dimethyl-          äther.    Eine andere günstige Weise besteht darin,  gasförmigen Chlorwasserstoff und     Dimethyläther-          dampf    in ungefähr dem gewünschten Verhältnis  durch einen derart gekühlten Kühler zu leiten, dass  das Reaktionsmedium in kondensierter Form an  fällt.  



  <I>Beispiel</I>  In ein gekühltes und gegen die Atmosphäre ver  schlossenes, druckfestes Emailrührwerk mit Rück  flusskühler wurden 2200 g eines Gemisches,     be-          stehend        aus        63        Gew.%        Dimethyläther        und        37        Gew.%     Chlorwasserstoff, eingefüllt. Dann wird     Inertgas,     z. B.

   Stickstoff, bis zu einem Druck von 1,2     Atm.          aufgepresst.    Anschliessend werden 2040 g     Chlorcyan     in das Reaktionsmedium innerhalb 4 Stunden ein  geleitet, wobei die Temperatur auf 25  C ansteigt  und der Druck 2,5     Atm.    beträgt. Durch Verdampfen  eines Teils des Gemisches und Kondensation im       Rückflusskühler,    der     mit    Kühlwasser von etwa       12     C betrieben wurde, sowie durch die Zugabe  geschwindigkeit des Chlorcyans wurde die Tempe  ratur im Rührwerk konstant auf 25  C gehalten.

    Nach weiteren 3 Stunden wurde auf -4  C gekühlt  und nach     Druckablass    das     Reaktionsgemisch    über  ein Filter     dekantiert.    Als Rückstand blieb ein     Roh-          cyanurchlorid        in        der        Menge        von        1980        g        (97%)        mit         einem     Schmelzpunkt    von 140 bis 142  C,

   welches  durch Sublimation in ein     Reinprodukt    vom       Schmelzpunkt    143 bis 144  C übergeführt wurde.  Die Ausbeute an sublimiertem     Cyanurchlorid    betrug  1844 g     (90,50/9).  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid durch Trimerisation von Chlorcyan in flüssiger Phase in Gegenwart von Chlorwasserstoff und Di- methyläther, dadurch gekennzeichnet, dass die Tri- merisation in einer Lösung von Chlorwasserstoff in Dimethyläther erfolgt, deren Zusammensetzung von derjenigen des azeotropen Gemisches abweicht,

   aber deren Chlorwasserstoffgehalt zwischen 35 und 43 Gew.% liegt. UNTERANSPRACHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass bei Temperaturen zwischen -14 und 100 C, vorzugsweise zwischen -4 und 50 C, gearbeitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reak tion bei einem Druck von weniger als 10 Atm. er folgt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reak tionswärme durch Arbeiten am Rückfluss abgeführt wird.