CH334629A - Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Cyanurchlorid       Die Herstellung von     Cyanurchlorid    durch       Trimerisation    von     Chloreya.n    in flüssigem       :Medium    ist bekannt.

   So wurde bereits ein  Verfahren     beschrieben,    gemäss     welchem    man  Chlorcyan in Gegenwart. von mit Chlor  wasserstoff gesättigtem     Äthylät.her    zu     Cyanur-          chlorid        trimerisierte.    Die stark     exotherme     Reaktion nimmt dabei, wenn grössere Mengen  Chlorcyan zugegen sind, wegen des raschen  Temperaturanstieges explosionsartigen Cha  rakter an. Um die Reaktion technisch zu be  herrschen, hat man die durch Chlorwasser  stoff katalysierte Umsetzung in     Lösungsmit-          telgemischen,    z.

   B. aus     Ät.hyläther    oder     Dioxan     einesteils     tlud        Toluol,        Tetraehlorkohlenstoff     bzw. Chloroform     andernteils,    durchgeführt.  Alle diese Lösungsmittel bzw. deren Gemische  haben. aber einen höheren     Siedepunkt    als  Chlorcyan, (las bei 13,8  C siedet, so dass in  folge der freiwerdenden Reaktionswärme ein  wesentlicher Teil des Chlorcyans und des       Chlorwasserstoffes    aus der flüssigen     Phasa     entweicht.  



  Es ist auch bekannt, Chlorcyan entweder  durch Arbeiten unterhalb seines Siedepunktes  oder durch Bildung eines     Chlorcyan-Bor-          fluorid-Komplexes,        welcher    bei den Reaktions  temperaturen nicht flüchtig ist, in den ge  nannten Lösungen     zurückzuhalten.    Im ersten  Falle verläuft jedoch die     Trimerisation    sehr       langsam    und wegen der niedrigen Tempera  tur mit     erniedrigter    Ausbeute, und im andern    Falle wird das schon schwierig     auszuführende     Verfahren durch die Verwendung des sehr  giftigen     Borfluorids    noch weiter kompliziert.  



  Es wurde nun ein sehr einfaches und wirt  schaftliches Verfahren gefunden, das alle vor  genannten     .Schwierigkeiten    überwindet und  die     Trimerisation    von     Chlorcyan    in einem  flüssigen Reaktionsmedium mit genügender       Geschwindigkeit    auszuführen gestattet, wobei  ein Produkt von hoher Reinheit erhalten wird.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren zur  Herstellung von     Cyani-Lrchlorid    durch     Trime-          risation    von Chlorcyan in flüssiger Phase  unter einem Druck von weniger als 40 Alm.       und.    bei Temperaturen von weniger als 190  C       ist    dadurch gekennzeichnet,     da.ss    die Reaktion  in Gegenwart. eines Gemisches von trockenem  Chlorwasserstoff und     Dimethyläther    durch  geführt wird.

   Die     mengenmässige    Zusammen  setzung dieses als Katalysator     wirkenden    Ge  misches     beträgt        zweckmässig        20-601/o        Di-          methyläther        und        80-40%        trockenen        Chlor-          ivasseistoffes.     



  Der Katalysator wird     zweckmässig    in     Men-          gen        von        5-25%        des        angesetzten        Chlorcyans          verwendet.     



  Dieses Verfahren zeichnet sich gegenüber  dem Stand der Technik durch     kurze    Reak  tionszeit und hohe Ausbeuten aus, welche bis       über        98%        des        eingesetzten        Chlorcyans        betra-          gen    können und dadurch, dass wegen     des    prak  tisch quantitativen Umsatzes des Chlorcyans      keine     Rückgewinnungsprobleme    gestellt wer  den.

   Das erzeugte     Cyanurchlorid    lässt sieh  durch einmalige Sublimation oder Destilla  tion auf ein praktisch reines Produkt     ver-          arbeiten,        wobei        die        Verluste        5-8%        nicht     überschreiten. Das Verfahren kann diskonti  nuierlich oder kontinuierlich     ausgeführt     werden, wobei im     letzteren    Fall die Tempera  tur zweckmässig so gewählt wird, dass das er  zeugte     Cyanurchlorid    als Schmelze abgezo  gen werden kann.  



  <I>Beispiele</I>  1. Ein     eisernes    Druckrohr von 20 mm     .er     und 3000 mm Länge mit Überlauf wird am  untern Ende stündlich mit 3     Mol    Chlorcyan  und 7 g     Dimethyläther    beschickt. Durch Ruf  pressen von     Chlor-vasserstoff    wird ein Druck  von 15 Atü aufrechterhalten. Die Tempera  tur wird auf 145  eingestellt. Das abfliessende  Reaktionsprodukt wird in eine     Destillations-          blase        abgelassen    und bei Normaldruck destil  liert. Es werden stündlich 157 g     Cyanu,r-          chlorid    erhalten mit einem Schmelzpunkt von  142-143  C.  



  2. In ein gekühltes und gegen die Atmo  sphäre     verschlossenes    Emailrührwerk mit       Rückfhisskühler    wurden 1960 g eines     Ge-          misches        der        Zusammensetzung        55%        pICl        und          45'%        Dimethyläther        und        3320        g        Chlorcyan     eingefüllt.

   Durch Verdampfen und Konden  sation im     Rückflusskühler,    der mit Kühl  wasser     betrieben    wurde, wurde die Tempera  tur im Rührwerk konstant auf 20  C gehal  ten. Nach 4 Stunden     Reaktionszeit    bei 20  C    wurde auf     -4     C abgekühlt und das Rühr  werk über einen mit Kältesole betriebenen  Kühler mit einer Vorlage verbunden. Durch       Erwärmen    auf einem Wasserbad wurde das  Reaktionsmedium unter     Normaldruck    ab  destilliert.

   Der im Rührwerk verbleibende  Rückstand betrug 3150     g    rohes     Cyanur-          chlorid        in        einer        Ausbeute        von        95        %.     



  Das mit.     Petroläther    gewasehene Roh  produkt ergab nach der Sublimation 3000     g          Cyanurehlorid    in einer Reinheit von 99,20/0.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Cyanur- ehlorid durch Polymerisation von Chloret' an in flüssiger Phase unter einem Druck von weniger als 10 Atm. und bei Temperaturen unter <B>1900</B> C, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart eines Gemisches von trockenem Chlorwasserstoff mit Dime- thyläther durchgeführt wird. <B>UNTER-ANSPRÜCHE</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Dimethy 1- ä.ther/Chlorwasserstoffgemiseh 20-601/9 Di- met.hyläther und 80-401/o trockenen Chlor wasserstoff enthält. 2.

   Verfahren nach Patentanspi-iieh und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kata.lytiseh wirkende Dimethyl- äther/Chlorwasserstoffgemiseh mengenmässig 5-251/o des angesetzten Chloret'ans aus macht.