CH345878A - Procédé de préparation de fluorure de béryllium - Google Patents
Procédé de préparation de fluorure de bérylliumInfo
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Description
Procédé de préparation de fluorure de béryllium L'invention se rapporte à un procédé de prépa ration du fluorure de béryllium.
Suivant un procédé suivi actuellement pour la pré paration du fluorure de béryllium (BeF.), on dissout de l'oxyde de béryllium (Be0) impur à faible teneur en aluminium dans une solution chaude de bifluorure d'ammonium ; cette solution est traitée au sulfure d'ammonium pour précipiter tous les métaux lourds et filtrée et le filtrat clarifié est concentré par éva poration, pour faire cristalliser le fluorure de béryl lium et d'ammonium.
Les cristaux de (NH4)2BeF4 sont décomposés en BeF2 et NH4F par chauffage dans un creuset en graphite par induction à haute fréquence. La température des parois du creuset en graphite est maintenue à environ 950,,C et l'on charge périodiquement dans le creuset des quantités supplémentaires de cristaux de (NH4)2BeF4. Le BeF2 fondu est versé dans un récipient en graphite et soli difié en un verre clair.
Dans ce procédé, on a recours à deux molécules de bifluorure d'ammonium pour chaque molécule de BeO pour produire le (NH4)2BeF4, qui est alors dé composé par la chaleur pour obtenir le fluorure de béryllium (BeF",), conformément aux équations sui- ventes 1 et 2.
EMI0001.0024
1. <SEP> 2NH4HF2 <SEP> -F- <SEP> Be0 <SEP> <U>@</U> <SEP> (NH4)2BeF4 <SEP> + <SEP> H20
<tb> 2. <SEP> (NH4)2BeF4 <SEP> > <SEP> BeF2 <SEP> + <SEP> NH4F La présente invention permet la préparation de fluorure de béryllium avec moins de manipulations et en utilisant de l'oxyde de béryllium et du bifluorure d'ammonium dans des proportions moléculaires voi sines de l'égalité. D'autre fait, le fluorure de béryllium produit conformément aux procédés actuels, a un point de fusion élevé et, à l'état fondu, il est très poisseux et visqueux.
L'invention permet en outre d'obtenir un fluorure de béryllium dont le point de fusion est plus bas et qui, à l'état fondu, est très fluide et facile à verser.
Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on chauffe l'oxyde de béryllium avec 100- 120% de la quantité équimoléculaire de bifluorure d'ammonium, en présence d'une petite quantité d'eau pour accélérer la réaction et on chauffe le fluorure de béryllium formé à au moins 8001)C, en présence de chlorure de sodium ou de fluorure de magnésium.
Le fluorure de béryllium obtenu par ce procédé est une matière dure et friable, d'apparence spon gieuse. Sa densité est très basse comparée à celle du fluorure fondu produit suivant le procédé courant actuel précédemment décrit.
Le procédé selon l'invention comporte l'emploi de quantités sensiblement équimoléculaires d'oxyde de béryllium et de bifluorure pour produire le fluorure de béryllium (BeF2) suivant l'équation 3 suivante
EMI0001.0048
3. <SEP> NH4HF2 <SEP> + <SEP> Be0 <SEP> ) <SEP> BeF2 <SEP> -I- <SEP> NH3 <SEP> -I- <SEP> H20 La présence de chlorure de sodium ou de fluo- rure de magnésium provoque un abaissement notable du point de fusion du BeF2, le rend très fluide et facile à verser à une température relativement basse dans des moules en fonte pour stockage.
L'addition de NaCl au BeF2 dans la proportion, par exemple d'environ 15 kg de sel pour <B>100</B> kg de BeF2 provoque l'abaissement du point de fusion et fluidifie le fluorure de béryllium de manière effective.
Si l'on fait usage, comme additif, de fluorure de magnésium, celui-ci sera avantageusement le produit, désigné couramment dans le commerce sous le nom de < sel épuisé , qui est un sous-produit de la pré paration du béryllium métallique et est formé par un mélange de fluorure de magnésium avec de petites quantités de BeF2 n'ayant pas réagi.
L'emploi principal du fluorure de béryllium est en effet celui de la préparation du béryllium métal lique, qui est obtenu par réduction du BeF2 par le magnésium. Dans cette réaction, le sous-produit est un mélange de fluorure de magnésium avec de petites quantités de BeF2 n'ayant pas réagi. Il s'agit du sel épuisé mentionné plus haut.
L'emploi comme addi tif du sel épuisé est préféré à celui du chlorure de sodium, et l'on a constaté que l'addition d'envi ron 20 kg de sel épuisé à 100 kg de BeF2 produit de même un fluorure de béryllium qui peut être faci lement versé à une température de 800-850(,C.
Le présent procédé est d'ordinaire exécuté com me suit On procède préalablement au mélange en quan tités molaires égales de BeO technique et de bi- fluorure d'ammonium et on ajoute ce mélange en même temps qu'une quantité proportionnée de sel épuisé à intervalles réguliers ou par portions dans un creuset en alliage de nickel (métal Monel ) main tenu à 700-750o C pendant la réaction, puis on aug mente la température jusqu'à 800-850c C ;
le produit est fluide et se solidifie sous la forme d'une matière ayant la dureté du verre, d'une teinte gris foncé, exempte de taches visibles de BeO n'ayant pas réagi après coulée dans un moule. La meilleure façon de procéder au mélange préalable consiste à humidifier uniformément l'oxyde avec un tiers de son poids d'eau, à ajouter ensuite les cristaux de bifluorure d'ammonium et à mélanger intimement le tout.
L'exemple suivant illustre l'invention
EMI0002.0030
BeO, <SEP> qualité <SEP> technique <SEP> . <SEP> . <SEP> 170 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> .................. <SEP> 58g
<tb> NH4HF2 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 391 <SEP> g
<tb> sel <SEP> épuisé <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 75 <SEP> g Le sel épuisé est additionné au mélange de Be0 et de bifluorure d'ammonium humidifié avec de l'eau, et le tout est ajouté par portions dans un creuset en métal Monel maintenu à 700-750 C pendant la réaction.
Lorsque la réaction est terminée, le creuset est chauffé jusqu'à 825-850,1C et les produits fluidi fiés sont versés dans un moule.
Si l'on admet que l'oxyde de béryllium technique contient 90% de BeO, 5% d'eau et 5% de matière inerte (NaF, etc.), le produit de réaction final devrait en théorie, peser 370 g. En -réalité, le produit moyen obtenu pèse 360 g, ce qui est en très bonne concor dance avec le poids prévu.
Il est évident que la réac tion indiquée peut être facilement reproduite à grande échelle. Etant donné que le métal Monel n'est géné ralement pas affecté par les fluorures, il est possible de préparer un sel fondu BeF2-MgF2 d'un très grand degré de pureté au moyen du procédé ci-dessus en faisant appel à du BeO d'un degré élevé de pureté, au lieu de BeO de qualité technique.
Si pour la ré duction du BeF2 par le magnésium, on fait usage de BeF2 très pur pour produire le métal, le sel épuisé devra nécessairement être très pur. L'addition de MgF2 provenant du sel épuisé ne rend pas le fluo- rure de béryllium moins désirable parce que, de toute façon, le MgF2 est formé au stade de réduction.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation de fluorure de béryllium, fluide et facile à couler à son point de fusion, carac térisé en ce qu'on chauffe de l'oxyde de béryllium avec 100-120% de la quantité équimoléculaire de bifluorure d'ammonium, en présence d'une petite quantité d'eau pour accélérer la réaction, et on chauffe le fluorure de béryllium formé à au moins 800 C,en présence de chlorure de sodium ou de fluorure de magnésium. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on ajoute le chlorure de sodium ou le fluorure de magnésium aux matières premières de formation du fluorure de béryllium. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on ajoute le chlorure de sodium ou le fluorure de magnésium au produit de réaction résultant de la formation du fluorure de béryllium. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le liquide fondu est maintenu environ cinq heures à 800-850C. 4.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise le fluorure de magnésium sous forme d'un mélange avec une petite quantité de fluorure de béryllium. 5. Procédé selon la sous-revendication 3, carac térisé en ce qu'on effectue un prémélange de quan tités sensiblement équimoléculaires d'oxyde de béryl lium et de bifluorure d'ammonium, on ajoute ce mé lange en même temps que du fluorure de magnésium contenant un peu de fluorure de béryllium dans un creuset maintenu à 700-7500C, et, après la réaction,on élève la température à 800-850,)C. 6. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que les corps mis en #uvre sont dans les propor tions relatives approximatives suivantes en poids<B>:</B> 80 parties d'oxyde de béryllium, 200 parties de bifluo- rure d'ammonium, et 35 parties de fluorure de ma gnésium contenant de petites quantités de fluorure de béryllium. 7.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que les corps mis en oeuvre sont dans les propor tions relatives approximatives suivantes en poids 170 g d'oxyde de béryllium, 390 g de bifluorure d'ammonium, et 75 g de fluorure de magnésium con tenant de petites quantités de fluorure de béryllium. 8. Procédé selon la revendication et les sous-re- vendications 1-7, caractérisé en ce que la durée to tale des opérations est de 5 heures.
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| CN119822391A (zh) * | 2024-12-25 | 2025-04-15 | 上海太洋科技有限公司 | 一种纯度高、粒径均匀的氟化铍的制备方法 |
-
1957
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