JPS5988308A - シランの連続製造方法 - Google Patents

シランの連続製造方法

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JPS5988308A
JPS5988308A JP58158169A JP15816983A JPS5988308A JP S5988308 A JPS5988308 A JP S5988308A JP 58158169 A JP58158169 A JP 58158169A JP 15816983 A JP15816983 A JP 15816983A JP S5988308 A JPS5988308 A JP S5988308A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シランの連続方法に関する。
例えば、米国特許第５．０７８，２１８号又は仏画特許
第２ｊ６５，５１８号には、式５ｉＨ４−ＣＩＸ （ここでＸは有利には３又は４に等しくてよい）のクロ
ルシランと水素化リチウム（ＬｉＨ）との反応によるシ
ラン（ＳｉＨ４）の製造方法が既に記載されている。用
いられる化学反応は、次のように書くことができる。
Ｓ　１Ｈ４−Ｃｌ　　＋ｘＬｉＨ−＋　ＳｉＨ４＋　ｘ
ＬｉｃＩ　　　　ｘ 用いられる水素化リチウムはリチウムと水素との反応か
ら得られ、そしてこのリチウムは塩化リチウムの電解で
得られる。これらの特許に記載の方法によれば、塩化ア
ルカリ及びアルカリ土金属（そのうちの一つが塩化リチ
ウムである）から選ばれる溶融塩より力る同一媒体中で
電解、水素化及びシラン生成反応のそれぞれを行うこと
が知られている。
この方法によれば、反応媒体が反応体（塩化リチウム）
を供給する役割と各種の化学反応で発生する熱を除去す
るための熱発散手−の役割とを果すような大容量の単一
装置で各種の反応が行われる。しかし、この方法の主な
欠点の一つは、塩化リチウムを含む反応媒体が、各種の
反応において転化せしめられる塩化リチウム（反応体）
の量と比較して非常に多い量で用いられねばなら力いこ
とである。さらに、反応媒体が熱発散手段の役割を果す
ような単一装置の使用は、前記反応のいずれをも最適な
条件で実施せしめるものではない。
さらに、特開昭５６−１６９１２０号（％願昭５５−７
２７８９号）によれば、上述した米国特許に記載の方法
と類似の方法が知られているが、この方法によれば、同
様に各種の反応は、電解時に生じたリチウムがその生成
直後に水素化される代りに溶融塩の媒体から分離され、
水素化帯域に移送されるようにした単一の装置で実施さ
れる。
この特許に記載の方法は、米国特許第３，０７８，２１
８号の方法について説明したものと同じ不都合を与える
。その上、反応媒体を反応帯域の一つから他へ移送する
装置が非常に複雑であり且つ工業的に実施するのが困難
である。さらに、このよう力単−の装置は、工業設備の
安全に対して絶対に必要゛な分離操作であるところの塩
素と水素との分離を困難にさせるものである。
また、米国特許第３．１６＆５９０号によれば、前記米
国特許第３．０７８．２１８号に記載の反応と同じ反応
に従うシランの製造方法が記載されている。この方法で
はこれらの反応は単一の装置であるが分離された帯域で
行われる。
この米国特許第３．１６３．５９０号に記載され、特に
その第２及び４図に例示された実施例によれば、水素化
を実施する前に電解により生じるリチウムを溶融塩の混
合物から分離する必要のあることが証明される。さらに
、この特許の方法に係る反応のいずれも非常に相違した
それぞれの反応速度を考慮することなく同時に行われね
ばならず、したがって特に製造の開始、停止及び変更に
相当する発展段階においてこれら一連の反応を実施する
のが非常にデリケートなものになる。
ここに、クキルシランと水素化リチウムとの作用、生じ
た塩化リチウムの電解、次いで得られたリチウムの水素
化を特定の反応器内の溶融゛塩媒体中で行うようにして
シランを連続的に製造する方法において、水素化を実施
する前に電解により生ずる金属リチウムを溶融塩の混合
物から分離する必要はないことが見出されたが、これは
本発明の目的をなすものである。
本発明は、分離された帯域と同様に大容量の単一装置で
実施されたときに溶融塩媒体中でシランを製造する゛方
法に関する現在の流布された認識とは異なって、下記の
利点を提供する。
（イ）本発明は、基材混合物と称する溶融塩の混合物が
各種の反応に用いられる種々の反応体、即ち水素化リチ
ウム、塩化リチウム及びリチウムのキャリアーの働きを
するような非常に簡単で且つ連続した実施を可能にする
。このことは、溶融塩の混合物が連続した且つ閉塞され
た循環方式で用いられるような連続した操作を実質上可
能にする結果となる。完全に制御可能な反応体による溶
融塩の循環は、反応のそれぞれの完全な抑制とそれらの
操作条件の最適な適応を可能にする。しかして、本発明
は、製造の開始、停止又は変更のような発展段階を何の
困難もなく完全に抑制することを可能にさせる。
口）本発明は、溶融塩の混合物の使用量を減少させるが
、これは用いられる装置の大きさを小さくさせる結果と
なる。
ハ）本発明は、各種の反応の実施に必要な固有の条件を
最適化させる。本発明は、簡便性及び融通性によって、
従来技術の記載の方法によるシランの製造がもたらして
いた多くの問題を解決する。その上、本発明は、多くの
研究にもかかわらずこの段階に決して達し得なかった古
い方法の工業的規模での実施を可能にさせる。
したがって、本発明は、クロルシランと水素化リチウム
との反応、得られた塩化リチウムの電解及び得られたリ
チウムの水素化からなり、これらの各種の操作を特定の
反応器で且つ塩化リチウムと少なくとも１種の塩化アル
カリ及び（又は）塩化アルカリ土金属からなる溶融塩の
混合物中で行い、そして該混合物の組成を既知の共融組
成に近似するようにしてシランを連続的に製造する方法
において、 ａ）各種反応を塩化リチウム、塩化カリウム及び随意と
しての他の塩化アルカリ又はアルカリ出金属を含む溶融
塩の混合物からなる基材混合物中で行い、該基材混合物
は各種の反応に用いられる種々の反応体、即ち水素化リ
チウム、塩化リチウム及びリチウムを運び且つこれらの
反応の間で閉ループ状で循環させるものとし、 ｂ）クロルシランと水素化リチウムとの反応を一方でク
ロルシランを他方で基材混合物と水素化リチウムとを含
む混合物を連続的に供給した反応器で行い、該水素化リ
チウムの割合は基材混合物１００モルに対して多くとも
２１モルに等しいようにし、そしてこの反応はシラン及
び水素化リチウムの転化により得られる塩化リチウムを
生じるものとし、 Ｃ）塩化リチウムの電解反応をクロルシランと水素化リ
チウムとの反応から生じる溶融塩の混合物を供給した電
解装置内の自然にかきまぜられた媒体中で行い、該溶融
塩の混合物は基材混合物と前記反応から生ずる塩化リチ
ウムとから構成し、該塩化リチウムの割合は基材混合物
１００モルに対して多くとも２１モルに等しいようにし
、そしてこの電解反応は一方で塩素を他方で基材混合物
と共に排出される金属リチウムを生成するものとし、ｄ
）リチウムの水素化反応を一方で電解装置から来るリチ
ウム及び基材混合物を他方で水素を供給した水素化器で
好ましくはかきまぜながら行い、そしてこの水素化反応
はリチウムの転化から生ずる水素化リチウムを生成する
ものとし、これはクロルシランと水素化リチウムとの反
応によりシランを生成させるように反応器に向けて基材
混合物と共に排出する ことを特徴とするシランの連続製造方法に係る。
ここで、各種の反応体、即ちＬｉＣ１，ＬｉＨ及びＬｉ
に対するキャリアーの働きをする基材混合物について明
らかにしたい。反応媒体は流動性を留め且つある反応か
ら他の反応にキャリアーとして機能できなければならず
、そしてシランの発生はＬｉＣ１を生成させることにな
るので、基材混合物は、シランの生成を最適化するよう
にシランの発生温度でできるだけ低くするためにＬｉＣ
１が減少していることが必要である。しかして、好まし
い実施態様によれば、基材混合物の組成は、そ化リチウ
ムが１〜４モルチ減少しているように選ばれる。
しかしながらＬｉＣ１が減少していない基材混合物を用
いることが可能であろうが、これは混合物を流動性に保
ち且つキャリアーとして機能できるように保つためより
高い温度での操作を必要とし、したがってその部分的な
分解のためにシランの発生収率を低下させよう。
本発明に従って用いられる塩化アルカリ及び（又は）ア
ルカリ土金属は、ナトリウム、ルビジウム、スト四ンテ
ウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムの各塩化物
から特に選ぶことができる。本発明の方法によれば塩化
リチウムと塩化カリウムを主体とした溶融塩の混合物を
用いるのが好ましいが、本発明の範囲から出ることなく
、この混合物に代えて類似の性質を示す溶融塩の混合物
を用いることも考えられる。
さらに、塩化リチウムに冨む基材混合物をクロルシラン
と水素化リチウムとの反応が行われる反応器から電解装
置まで移動させるときに存在し得る不純物を除去するこ
とが望ましい。生な不純物はけい素の固体粒子であるの
で、これらの粒子は単純な沖過操作か又は塩素若しくは
塩化水素による処理によって有利に除去される。
クロルシランと水素化リチウムとの反応は、好ましくは
３８０℃±６０℃の温度で行われる。この温度が低すぎ
ると共融混合物の成分の沈殿の恐れがあり（即ち、例え
ば、三成分共融混合物を与える成分を用いるならば使用
できる最低温度は６５０℃となり得る）、これに対して
この温度が高すぎると（約４１０℃より高い）けい素の
損失と反応器から出る溶融混合物を精製する必要を伴な
う生成シラ／の分解副反応を生じさせる。
さらに、基材混合物を電解装置に移動させる前にそれに
含まれ得る微量の水素化リチウムを除去することが有益
であろう。この除去は、例えばＭＣＩ若しくはＣ１２と
の反応又はあらゆる他の手段により行われる。
水素化リチウムとの反応に用いられるクロルシランは、
粉末状金属けい素と塩化水素、又はそ九自身電解から間
接的若しくは直接的に得られる塩素との反応から有利に
得られる。
クロルシランとの反応に用いられる水素化リチウムは、
基材混合物により運ばれ、そしてリチウムの水素化工程
から生ずる。基材混合物により運ばれる水素化リチウム
の割合は、基材混合物１００モルに対して好ましくは多
くとも１８モルに等しい。
電解反応は４５０℃±５０℃の温度で行われる。
この電解反応は、通常ある量の熱を発生する。これは５
８０℃±３０℃の溶融混合物を４５０℃±５０℃にもた
らすのに用いることができる。溶融塩の混合物の導電性
が温度と共に増大することが知られている範囲では高め
られた温度が好ましい。
これに対して、現在の技術条件（特に配置される材料の
耐腐蝕性）はこの電解を５００℃より高い温度で実施す
るのを妨げており、さらに、生じたリチウムが生じた塩
素との反応から保護されるにもかかわらず、５００℃よ
りも高い温度ではりチラムと塩素との再結合反応がさら
に大きくなることが認められる。
水素化リチウムの転化から生じる基材混合物中の塩化リ
チウムの割合は、基材混合物１００モルに対して好まし
くは多くとも１８モルに等しい。
電解のときに生じる塩素は場合により水素との燃焼反応
の後に壇酸を与えることができるが、これは前記したよ
うにクロルシランを製造するために金属けい素と共に有
利に用いられる。また、塩基又は塩化水素は、場合によ
っては、電解前の基材混合物中に場合により存在する不
純物（けい素の固形粒子）及び（又は）水素化リチウム
を除去するのに用いることができる。
水素化リチウムを与えるためのリチウムの水素化反応は
４９０　℃±２０℃で行われる。実際には、温度が低す
ぎる（約４７０’Ｃより低い）ときは水素化反応速度は
非常に低すぎ、これに対して約５１０℃よりも高い温度
で操作しようとするときは水素化反応器を構成する材料
の大きな腐蝕に早急に（現在の技術的可能性を考慮して
）出くわすことになる。
反応浴は、この水素化のときは攪拌されねばならず、好
ましくは約５バール以下の圧力で操作される。
本発明に従う方法は、その原理（循環）及び好ましい実
施態様（操作条件）において第１及び２図に示すことが
できる。
第１図には、実施される各種の操作を図示し、そして第
２図にはグラフにより本発明に従う操作条件と各種の操
作における塩化リチウムの濃門を表わした。
まず、第１図において１で表わされているのは、クロル
シランと水素化リチウムとの反応が行われる反応器であ
る。この反応器には一方でクロルシラン混合物２（例え
ばＨ８１Ｃ１，と５ｉＣ１ａ）が、そして他方で基材混
合物５〔例えば塩化カリウム、塩化リチウム（塩化リチ
ウムの濃度は共融混合物（塩化リチウム及び塩化カリウ
ム）中のこれの濃度よりも約３モルチ低い）〕及び基材
混合物１００モルに対して２１モルまでの量の水素化リ
チウムを含む混合物が供給される。この反応器１からは
一方でシラン４　（Ｓ　ｉＨ＋　）が、そして他方で多
くとも２１モル％（基材混合物に対して）の過剰量の塩
化リチウムを含む溶融塩の共融混合物５が出ていく。
６で示されるのはフィルターであって、これにより反応
器１から出た混合物中に含まれるけい素粒子が除去され
る。
７で表わされるのは電解反応器である。この反応器には
フィルター６から出た混合物が供給される。電解反応は
一方で不活性ガスで未希釈の塩素８（これは場合によっ
てはクロルシラン製造用の同一装置で再利用することが
できる）及び他方で基材混合物とリチウムからなる混合
物９を生成させる。この生成物は基材混合物１００モル
に対して約２１モルの最高濃度までリチウムを存在ちせ
ることができる。リチウム（金属）は明らかに溶融塩浴
中に分散された粒子形態で存在する。
１０で表わされるのは、電解反応器７から生じる溶融混
合物中に含まれるリチウムの水素化が行われる反応器で
ある。この反応器にはもちろん水素が１１で供給され、
そして３から基材混合物と最高２１モルチの水素化リチ
ウム（電解反応器７から生ずる溶融混合物中に存在する
リチウムの全量が水素化リチウムに転化されたと考えて
）とを含有する混合物が出ていく。水素化反応器から出
るこの混合物は反応器１に送られる。
第２図には、一方で（縦軸）用いた温度を、そして他方
で（横軸）溶融塩混合物としての塩化リチウムと塩化カ
リウムとの混合物中に含まれる塩化リチウムのモルチを
参照することにより実施される各種の操作を表わした。
塩化リチウム−塩化カリウム共融混合物が３５２℃で溶
融し、そして５８．８モルチの塩化リチウムを含むこと
がわかる。
この例において、組成が点Ａで表わされる基材混合物は
５６モルチのＬｉＣ１を含有する。即ち、この混合物は
共融混合物に対して約６モルチだけ欠乏したＬｉＣ１を
含有する。
この第２図上で、本性の工程のそれぞれにおけるＬｉＣ
１のモルチで表わしたＬｉＣ１−ＫＣ１＝成公理合物の
組成を追跡することができる。またこの図は、本性の反
応のそれぞれについて保持され且つ混合物が線図の液体
領域内に留まるのを可能にする温度を示している。
Ａ−Ｂは、４００℃の温度での反応器１における混合物
の発達を表わす。
Ｂ−Ｃは電解反応器７内での電解前の加熱を表わす。
Ｃ−Ｄは、４５０℃の温度での電解を表わす。
Ｄ−Ｅは、水素化反応器１０において点Ｅで水素化する
前の４９０℃への加熱を表わす。
Ｅ−Ａは、反応器１に戻すだめの冷却を表わす。
これはＬｉＣ１及びＫＣｌの点で混合物の組成を変化さ
せない。得られた混合物は次いで反応器１に再循環され
る。
次に第３図を参照して本発明の実施例を示す。
下記の条件で連続法を実施した。
反応器１を出て沖過装置６に行く流れの組成はにモル／
ｈで表わして次の通りである。
全量　　　　　　　　　２．３１６ ＬｉＣ１１，４７０ ＫＣＩ　　　　　　　　　　　　　　　　Ｏ，８４０Ｓ
　　ｉ　　（ｋｇ原子／ｈ）　　　　　　　　　　　　
　　　　０．０　０　６平均温度　　　　　　　６９５
℃ フィルター６から出て電解装置７に行く流れの組成はけ
い素粒子を除いて前記と同じである。けい素粒子はテ過
により除去された。
電解は４５０℃の平均温度で行った。
電解反応□器７から出て水素化装置１０に行く流れの組
成はにモル／ｈで表わして次の通りであった。
全量　　　　　　　　　２．３１０ ＬｉＣ１ｔ　Ｏ７０ ＫＣＩ　　　　　　　　　α８４０ Ｌｉ（ｋ、ｌｉ’原子／ｈ）　　　　　　往４００さら
に出口８で［Ｌ２ＤＯｋモル／ｈの塩素を回収した。
水素化装置での反応は４９０℃の平均温度で行った。
水素化装置１０を出て反応器１に行く流れの組成はにモ
ル／ｈで表わして前記と同じでめったが、０、４００　
ｋ　ｇ原子のＬｉが［Ｌ４００にモ＃／ｈのＬｉＨに転
化された。
反応器１にＦｉ２を介して０．１１６にモル／ｈのトリ
クロルシランと０．０１５１（モル／ｈのテトラクロル
シランの混合物を供給した。
反応器１から出る流れ４は１１２３にモル／ｈのシラン
と［ＬＤ１２にモル／ｈの水素からなっていた。
反応器１４には電解反応器７より出口８を介して来るＱ
、２００にモル／ｈの塩素とα２００に−Ｅル／ｈの水
素１５を供給した。１３を介して出るｉｈは１４００に
モル／ｈの塩化水素からなっていた。
反応器１２には１６を介してα４００にモル／ｈの塩化
水素及び１６を介して０．１３０３（ｇ原子／ｈの金属
けい素を供給した。分離した後出てくる流れは２におい
て０．１１６にモル／ｈのトリクロルシランと０．０１
３　ｋモル／ｈのテトラクロルシランを含む混合物から
なり、また１７で０．１４２にモル／ｈの水素であった
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施に用いられる装置のブロック図で
ある。 第２図は、温度と溶融混合物中の塩化リチウムの量との
関係を示す線図でおる。 第３図は、本発明の実施に用いられる他の装置のブロッ
ク図である。 ここで１は反応器、６はフィルター、７は電解反応器、
１０は水素化反応器。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）クロルシランと水素化リチウムとの反応、得られ
    た塩化リチウムの電解及び得られたリチウムの水素化か
    らカリ、これらの各種の操作を特定の反応器で且つ塩化
    リチウムと少なくとも１種の塩化アルカリ及び（又は）
    塩化アルカリ土金属よりなる溶融塩の混合物中で行い、
    そして該混合物の組成を既知の共融組成に近似するよう
    にしてシランを連続的に製造する方法において、 ａ）各種反応を塩化リチウム、塩化カリウム及び随意と
    しての他の塩化アルカリ又はアルカリ土金属を含む溶融
    塩の混合物からなる基材混合物中で行い、該基材混合物
    は各種の反応に用いられる種々の反応体、即ち水素化リ
    チウム、塩化リチウム及びリチウムを運び且つこれらの
    反応の間で閉ループ状に循環するものとし、 ｂ）クロルシランと水素化リチウムとの反応を一方でク
    ロルシランを他方で基材混合物と水素化リチウムとを含
    む混合物を連続的に供給した反応器で行い、該水素化リ
    チウムの割合は基材混合物１００モルに対して多くとも
    ２１モルに等しいようにし、そしてこの反応は７ラン及
    び水素化リチウムの転化により得られる塩化リチウムを
    生じるものとし、 Ｃ）塩化リチウムの電解反応をクロルシランと水素化リ
    チウムとの反応から生じる溶融塩の混合物を供給した電
    解装置内の自然にかきまぜられた媒体中で行い、該溶融
    塩の混合物は基材混合物と前記反応から生ずる塩化リチ
    ウムとから構成し、該塩化リチウムの割合は基材混合物
    １００モルに対して多くとも２１モルに等しいようにし
    、そしてこの電解反応は一方で塩素を他方で基材混合物
    と共に排出される金属リチウムを生成するものとし、ｄ
    ）リチウムの水素化反応を一方で電解装置から来るリチ
    ウム及び基材混合物を他方で水素を供給した水素化器で
    好ましくはかきまぜながら行い、そしてこの水素化反応
    はリチウムの転化から生ずる水素化リチウムを生成する
    ものとし、これはクロルシランと水素化リチウムとの反
    応によりシランを生成させるように反応器に向けて基材
    混合物と共に排出する ことを特徴とするシランの連続製造方法。
  2. （２）基材混合物の組成が該基材混合物を構成する塩の
    共融組成について塩化リチウムが１〜４モルチだけ減少
    していることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    方法。
  3. （３）　　クロルシランと水素化リチウムとの反応・が
    ３８０℃±３０℃の温度で行われることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. （４）電解が４５Ｄ℃±５０℃の温度で行われることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  5. （５）水素化反応が４９０℃±２０℃の温度で５バール
    以下の圧力下に行われることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の方法。
  6. （６）用いられるクロルシランが金属けい素と塩素又は
    塩化水素との反応によって得られたものであることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  7. （７）金属けい素との反応に用いられる塩素又は塩酸が
    電解反応から直接又は間接的に得られることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１又は６項記載の方法。・
  8. （８）塩化リチウムに富む基材混合物がクロルシランと
    水素化リチウムとの反応が行われる反応器から電解装置
    まで移動するときに存在する固形不純物が濾過又は塩素
    若しくは塩化水素による処理によって除去されることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
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