CH346535A - Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat - Google Patents

Description

  Verfahren     zum        Reinigen    von     Dimethylterephthalat       Die Reinigung von     Dimethylterephthalat    kann  entweder durch Destillation oder durch Umkristalli  sation, z. B. aus Methanol oder     Tetrachlorkohlen-          stoff,    vorgenommen werden. Bei der Destillation unter  Atmosphärendruck wird eine extreme Reinigung des  wegen nicht erreicht, weil bei den relativ hohen  Temperaturen Zersetzungserscheinungen unvermeid  bar sind, welche neuerliche Verunreinigungen hervor  rufen. Der Nachteil bei der Umkristallisation liegt  darin, dass grosse Mengen Mutterlauge anfallen, deren  Aufarbeitung umständlich ist und erhebliche Verluste  nach sich zieht.

   Man hat bereits vorgeschlagen, die  Destillation von     Dimethylterephthalat    in einem konti  nuierlichen Prozess durchzuführen, wobei drei     Destilla-          tionszonen    durchlaufen werden. Auch diese Art der  Reinigung ist wegen der umfangreichen Apparaturen  umständlich und lässt keine extreme Reinigung zu,  wie sie für die Weiterverarbeitung von     Dimethyl-          terephthalat    zu entsprechenden Polykondensaten un  bedingt notwendig ist.  



  Es wurde gefunden, dass man das rohe     Dimethyl-          terephthalat    einer weitgehenden Reinigung unter  ziehen kann, wenn man es     in'Gegenwart    von     Alkylen-          glykolen,    insbesondere     Äthylenglykol,    unter Vakuum  einer Destillation unterwirft. Dieser Befund ist deshalb  überraschend, weil durch eine Destillation z. B. mit  Methanol keine Reinigung in gewünschtem Sinne  möglich ist. Beim vorliegenden Verfahren wird er  reicht, dass der rohe     Dimethylester,    welcher z.

   B. durch       Depolymerisation    von     Polyäthylenterephthalat    oder    durch     Veresterung    von     Terephthalsäure    gewonnen  wurde, in einem Arbeitsgang     destillativ    gereinigt wird.  Das zur Destillation verwendete Glykol kann sofort  wieder zur weiteren Destillation verwendet werden,  ohne dass es vorher     redestilliert    wird.

   Der geringe       Glykolgehalt    des durch     Abnutschen    vom über  schüssigen Glykol befreiten     Dimethylterephthalats     macht jede Zwischentrocknung     überflüssig    und be  deutet eine wesentliche Beschleunigung des gesamten  Arbeitsvorganges. Das     Dimethylterephthalat    ist sofort  zur     Ümesterung    bzw. anschliessenden Polykonden  sation zu     Polyäthylenterephthalat    geeignet. Man er  hält Polykondensate hoher     Viskositätsgrade    mit     K-          Werten    von 50 bis 57.  



  <I>Beispiel</I>  30 g rohes     Dimethylterephthalat    werden mit 270 g       Äthylenglykol    in einem Kolben gemischt und unter  Einleiten von trockenem Stickstoff in einer Kolonne  von 30 cm bei etwa 44     Torr    destilliert. Das     Azeotrop,     welches aus etwa 97%     Dimethylterephthalat    besteht,  geht bei etwa 120  in eine gekühlte Vorlage über. Das  durch Absaugen von Glykol abgetrennte     Dimethyl-          terephthalat    kann sofort zur     Umesterung    bzw. zur  Polykondensation verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephtha- lat, dadurch gekennzeichnet, dass man das Dimethyl- terephthalat in Gegenwart von Alkylenglykolen unter Vakuum einer Destillation unterwirft.