Appareil de mesure du taux instantané de la perte de poids
La présente invention est relative à un appareil de mesure du taux instantané de la perte de poids.
Ces appareils sont aptes à d'importantes applications, par exemple les analyses thermogravimétriques.
La thermogravimétrie présente des applications intéressantes permettant de caractériser des composés minéraux et organiques et d'étudier leur décomposition thermique, par exemple dans le cas du charbon.
On a fait différents types d'appareils de mesure du taux instantané de la perte de poids qui donnent des courbes enregistrant la perte de poids totale en fonction du temps ou de la température d'un échantillon se décomposant sous l'influence de la chaleur. I1 est souvent nécessaire de préparer pour ces enregistrements des courbes de la vitesse de la perte de poids en fonction du temps et de la température, ce qui nécessite l'application d'un procédé compliqué et relativement inexact de différentation graphique.
La présente invention se propose de réaliser un appareil qui donne automatiquement des enregistrements exacts et continus de la perte de poids en fonction du temps, c'est-à-dire du taux instantané de la perte de poids. Ces appareils peuvent être facilement disposés de manière à donner en même temps un enregistrement de la perte de poids totale.
Quelques exemples d'exécution de l'objet de l'invention sont représentés aux dessins annexés, dans lesquels
La fig. 1 représente schématiquement l'appareil de mesure du type à torsion, utilisée comme balance thermogravimétrique.
La fig. 2 est un schéma électrique de l'appareil.
La fig. 3 représente des détails du circuit électrique.
La fig. 4 représente une variante du circuit transformant le mouvement du fléau en une force électromotrice de commande.
La fig. 5 représente une variante dans laquelle l'équilibrage s'effectue à l'aide de l'électrode suspendue d'un coulombmètre.
Dans les fig. 1 à 3, un fil de torsion 1 est fixé au fléau 2, en un alliage d'aluminium léger. Un fil de suspension 3 est attaché à un pivot se trouvant à une extrémité du fléau et il porte l'échantillon 4 contenu dans un petit récipient 5, lequel est suspendu à l'intérieur d'un four électrique tubulaire 6 comportant des moyens 7, tels qu'un thermocouple, servant à mesurer la température du four. Un dispositif 8 sert à tendre le fil 1. Un cache 9, en tôle d'alumi- nium mince, est monté à l'autre extrémité du fléau et se déplace devant une cellule photoélectrique 10.
Un rayon de lumière d'une lampe traverse un système optique 11 et tombe sur le cache 9 et sur la surface exposée de la photocellule. Un amortisseur magnétique est constitué par une plaque métallique 12 susceptible de se déplacer entre les pôles d'un aimant permanent 13 (fig. 1). Un servomoteur 14 actionne une tête de torsion du fil 1. I1 consiste en un moteur à faible inertie, relié à un réducteur de vitesse de rapport 200 000 : 1.
La tension de sortie de la photocellule est appliquée aux enroulements de commande d'un amplificateur magnétique 15 qui est également relié à une source de tension alternative stabilisée 16. La tension de sortie de l'amplificateur magnétique est, redressée par le redresseur 15A. La tension redressée, en série avec un potentiel de polarisation négative venant d'une source 17, est la force électromotrice de commande et elle est appliquée au servomoteur 14 par des fils 18 et 19. I1 se produit une chute de tension dans une résistance ou potentiomètre 20 monté sur le circuit de sortie et la tension réduite est appliquée à un enregistreur 21 par des fils 22, l'enregistrement étant une mesure de la variation de la perte de poids.
La polarisation sert à donner au circuit une commande à la fois négative et positive. Le servomoteur actionne également un dispositif d'intégration mécanique au moyen duquel le changement de poids total peut être indiqué à l'aide de cadrans 23. Le servomoteur 14 est du type dont la vitesse est proportionnelle à la tension qui y est appliquée pour une gamme étendue de tensions d'entrée.
Un fil 24 d'un curseur rotatif est disposé sur un prolongement de la tête de torsion, ses extrémités étant alimentées au moyen de fils 25 par une source stabilisée dans l'ordre de grandeur de millivolts. La tension de sortie prise entre un côté de l'alimentation et le balai 26 est une mesure de la position de la tête de torsion et, par suite, de la perte de poids totale; cette tension de sortie est également appliquée à l'enregistreur 21 par des fils 27. Toutefois, lorsque le système est en fonctionnement, le fléau se déplace de sa position zéro pour mettre à découvert une partie de la photocellule suivant le taux de la perte de poids; la perte de poids totale, enregistrée, est en retard du fait du retard au fonctionnement de la tête de torsion.
On compense automatiquement cette erreur sur l'enregistrement en ajoutant la chute de tension, dans une faible résistance 32 (fig. 3) du diviseur de tension 20, à la tension provenant du fil 24.
Dans la disposition la plus courante, la température de l'échantillon monte linéairement et la fig. 2 représente un dispositif permettant de le faire. Le thermocouple 7 comporte deux sorties dont l'une va à l'enregistreur 21 par des fils 28 et l'autre va, par des fils 29, à un régulateur de températures 30 à caractéristiques linéaires qui est alimenté par le courant stabilisé du réseau et dont la sortie se fait par l'élément de chauffage du four au moyen des fils 31.
Le servomoteur et le potentiomètre d'enregistrement sont connectés ensemble par les contacts inférieurs d'un commutateur multiple S1 (fig. 3) à une source stable de basse tension, pour permettre à la tête de torsion de revenir à zéro et au taux enregistré de changement de poids d'être réglé. En fonctionnement normal, les contacts médians du commutateur S1 sont en service. Les contacts supérieurs de S1 sont destinés au débranchement du moteur et de l'enregistreur. Les commutateurs S2 et S3 sont des inverseurs. I1 est prévu des bornes X1 et X2 pour le régIage.
Les compteurs à cadran de la tête de torsion peuvent être étalonnés de manière à donner une lecture directe en milligrammes en essayant des poids connus et en réglant la longueur du fil de torsion entre le fléau et la tête de torsion.
Avant chaque essai, l'enregistrement du taux de perte de poids est réglé en appliquant une tension de réglage, par exemple 3 volts, à la fois au servomoteur et au circuit de l'enregistreur. Le taux de perte de poids équivalent à cette tension est déterminé au préalable en accordant dans le temps la rotation des compteurs à cadran. Par exemple, 3 volts peuvent donner 1002 divisions de cadran par minute, ce qui a été amené à être l'équivalent de 10,02 mg par minute. La proportion de cette tension fournie au potentiomètre d'enregistrement est réglée de façon précise par la résistance 50 jusqu'à ce que l'aiguille enregistre au point approprié, par exemple 10,02, sur la graduation de l'enregistreur.
L'enregistrement de la perte de poids totale est réglé en réglant la tension fournie aux extrémités du fil 24 par une résistance variable 51, à une valeur déterminée, de sorte que la perte de poids est enregistrée en unités appropriées sur la graduation.
L'appareil décrit ci-dessus enregistre des changements totaux de poids allant jusqu'à 0,5 g à un taux maximum de 30 mg/min.; le changement de poids total peut être lu avec une exactitude de 1 O/o et le taux de changement de poids peut être déterminé à raison de 0,2 mg par minute. On a constaté que cet appareil était intéressant pour classer du charbon et pour étudier les mécanismes de sa décomposition thermique, mais il est également intéressant dans les analyses organiques et minérales, la minéralogie, les études d'adsorption et l'analyse de la répartition par dimension de particules de poudres par sédimentation.
La fig. 4 représente une variante du circuit à relais transformant le mouvement du fléau en une force électromotrice de commande. P est un phototransistor relié en série avec un accumulateur 41 à 6 volts, dont la tension de sortie est appliquée au moteur 14, à faible inertie, lorsque le commutateur S1 est dans la position représentée.
La lampe 1 1 est alimentée par le même accumulateur et elle est en série avec un interrupteur S4. Si l'on amène le commutateur S1, dans la position marquée R (inverse), la tension de l'accumulateur 41, dont la grandeur est déterminée par des potentiomètres 42 et 43, est appliquée pour le fonctionnement en sens inverse du moteur et de l'enregistreur pour les amener à zéro. Cette figure montre également l'utilisation d'un petit transformateur 44 au moyen duquel une faible tension alternative est superposée à la tension d'alimentation du moteur. La grandeur de la tension alternative est réglée à l'aide d'une résistance variable 45. On a constaté que cette modification augmente la linéarité du rapport tensionvitesse pour des basses tensions d'entrée.
Une légère vibration de l'induit causée par le courant alternatif, sert à remédier aux pertes par friction et à un contact irrégulier des balais pour de faibles vitesses voi sines du point d'arrêt. Avec un moteur dont la vitesse est directement proportionnelle à la tension appliquée, dans une gamme de travail allant jusqu'à 7 volts, on a constaté que la courbe tension-vitesse s'écarte de la linéarité en dessous de 50 mV, le moteur s'arrêtant à environ 30 mV; en superposant du courant alternatif, la linéarité est prolongée jusqu'à 20 mV et la tension d'arrêt a été réduite à 15 mV ou moins.
Dans une variante constituée par une balance analytique représentée schématiquement en 33 sur la fig. 5, l'échantillon 34 est suspendu à un bras et est équilibré par l'anode en argent 35 d'un coulombmètre 36, suspendu à l'autre bras par un fin conducteur constitué par un fil de platine, de manière à réduire au minimum les effets de tension superficielle. Un détecteur photoélectrique du déplacement du fléau comprend un écran 37 solidaire du fléau et susceptible de modifier le flux lumineux tombant sur une cellule photoélectrique 38 de même type que celle utilisée dans l'exemple précédent. La tension de sortie de la photocellule est appliquée à un amplificateur magnétique 39 dont la sortie, redressée en 40, passe dans un coulombmètre dans une direction telle qu'elle ramène la balance dans sa position d'équilibre ou de zéro.
La tension de sortie redressée est appliquée à un enregistreur, comme dans l'exemple précédent, pour donner un enregistrement continu du taux de la perte de poids en fonction du temps. Cette tension de sortie peut être également intégrée par un dispositif électromécanique (non représenté), de manière à donner un enregistrement de la perte de poids totale.
Cette forme présente l'avantage de donner des mesures absolues. On peut réduire au minimum des variations des forces de tension superficielles sur le fil suspendu en utilisant du nitrate d'argent alcoolique comme électrolyte ou en ajoutant à la surface de l'électrolyte des liquides organiques ayant avec l'eau une faible tension superficielle interfaciale ou en appliquant des vibrations électromagnétiques.