CH349075A - Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Polyamiden an monomeren und niedermolekularen Produkten - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Polyamiden an monomeren und niedermolekularen Produkten
Polyamide aus w-Aminocarbonsäuren oder ihren polyamidbildenden Derivaten, z. B. Lactamen, für sich allein oder aus Gemischen dieser Stoffe mit anderen polyamidbildenden Stoffen, wie Diaminen und Dicarbonsäuren, enthalten meist noch eine gewisse Menge unveränderter Aminocarbonsäuren oder niedrigmolekularer Kondensationsprodukte, die beim Lagern ausschwitzen und dadurch den Polyamiden ein unansehnliches Aussehen geben oder auch die Verarbeitung, beispielsweise das Spinnen der Schmelzen zu dünnen Fäden, durch Auftreten von Dämpfen, insbesondere von Lactamdämpfen, stark stören und bei höherem Gehalt an verdampfbaren Anteilen praktisch unmöglich machen können.



   Um den Gehalt der Polyamide an diesen monomeren und niedrigmolekularen Produkten auf ein erträgliches Mass herabzusetzen, kocht man die üblicherweise zu Schnitzeln aufbereiteten Polyamide mit Wasser aus bzw. wäscht man diese Schnitzel mehrere Stunden lang mit einem Strom siedend heissen Wassers. Dabei tritt jedoch leicht eine Gelbfärbung des Polyamids ein, die nicht nur das Aussehen des Polyamids beeinträchtigt, sondern auch die mechanischen Eigenschaften daraus hergestellter Gebilde mindert.



   Es wurde nun gefunden, dass man Schnitzel aus Polyamiden, die mindestens zum Teil aus   oj-Amino-    carbonsäuren aufgebaut sind, gegebenenfalls mit einem Gehalt an anderen polyamidbildenden Stoffen, mit Wasser in der Hitze besonders vorteilhaft dadurch von den in den Polyamiden enthaltenen monomeren oder niedermolekularen Produkten reinigen kann, dass man dem Wasser, bevor es mit dem Polyamid in Berührung kommt, Hydrazin bzw. Hydrazinhydrat zusetzt.



   Vorzugsweise setzt man das Hydrazin bzw. das Hydrazinhydrat dem Wasser in Mengen von 10 bis 100 mg pro Liter zu. Geht man von zunächst kaltem Wasser aus, so empfiehlt es sich, das Wasser nach Zusatz des Hydrazins vor seiner Verwendung zur Behandlung des Polyamids kurze Zeit vorzuwärmen, z. B. auf Temperaturen zwischen 50 und 800 C.



   Da das Hydrazin weder feste Bestandteile, wie etwa Salze, noch andere, etwa korrodierend oder verseifend wirkende Stoffe zurücklässt und auch im übrigen keinerlei erkennbare Veränderungen des Polyamids verursacht (ausser der erwünschten Verhinderung der Vergilbung desselben), trägt das erfindungsgemässe Verfahren dazu bei, Polyamide höchster Qualität zu erzeugen.



   Beispiel
Ein Teil eines in bekannter Weise aus E-Caprolactam hergestellten Polyamids mit einer in Kresol gemessenen relativen Viskosität von 2,3 und einem Gehalt an monomeren oder niedermolekularen Pro   dukten von etwa 9 9 /o wird in Form von Schnitzeln    in einem Behälter mit einem von unten einströmenden, auf 600 C vorgewärmten Wasserstrom behandelt.



  Dem Wasser werden vor seinem Eintritt in den Behälter 40 mg Hydrazinhydrat/Liter zugefügt. Der Behälter ist mit einer Heizvorrichtung versehen, die das Wasser während des Durchströmens durch den Behälter zum Sieden bringt. Das Wasser läuft dann durch einen Überlauf wieder ab. Die   Behandlungs    dauer beträgt 20-30 Stunden, wobei der Gehalt des Polyamids an monomeren oder niedermolekularen Produkten unter etwa   le/o    herabgesetzt wird. Eine Gelbfärbung der Polyamidschnitzel tritt nicht auf. Die relative Viskosität des Polyamids beträgt nunmehr 2,5. Das so behandelte Polyamid lässt sich leichter zu Fäden verspinnen als ein entsprechendes Poly  amid, das mit Wasser ohne Zusatz von Hydrazin behandelt wurde. Auch haben Fäden aus dem erfindungsgemäss behandelten Polyamid bessere Eigenschaften.



   In einem Vergleichsversuch wird ein anderer Teil der Polyamidschnitzel in der beschriebenen Weise mit heissem Wasser behandelt. Ein Zusatz von Hydrazinhydrat unterbleibt jedoch. Nach einer Behandlungsdauer von 20-30 Stunden beträgt der Gehalt des Polyamids an monomeren oder niedermolekularen Produkten ebenfalls weniger als   1  /o.    Die relative Viskosität des so behandelten Polyamids beträgt ebenfalls 2,5. Die Polyamidschnitzel zeigen jedoch, vorwiegend in der Nähe der Eintrittsstelle des Wasserstromes, im Verlauf der Behandlung eine zunehmende gelbliche Verfärbung. Auf diese Weise behandeltes Polyamid lässt sich schwieriger zu Fäden verspinnen als mit Wasser unter Zusatz von Hydrazinhydrat behandeltes Polyamid.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von Polyamiden, die mindestens zum Teil aus c,-Aminocarbonsäuren aufgebaut sind, zwecks Verminderung ihres Gehaltes an monomeren und niedermolekularen Produkten durch Behandeln von Polyamidschnitzeln mit Wasser in der Hitze, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Wasser, bevor es mit dem Polyamid in Berührung kommt, Hydrazin bzw. Hydrazinhydrat zusetzt.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Wasser pro Liter 10 bis 100 mg Hydrazin bzw. Hydrazinhydrat zusetzt.