Procédé de fabrication d'un film continu à partir d'une solution
comprenant une matière filmogène, machine pour la mise en oeuvre du procédé et film obtenu par ce procédé
La présente invention est relative à un procédé et à une machine destinés à la fabrication continue de films réguliers à partir d'une solution comprenant une matière filmogène.
Le procédé selon Invention est caractérisé par les opérations suivantes a) coulage de la solution sur une surface de for
mage, se déplaçant de façon continue, par exem
ple par rotation, devant le poste d'écoulement; b) égouttement de la solution en excès à partir de
la surface de formage; c) exposition de la couche de solution déposée dans
une atmosphère desséchante jusqu'à ce qu'elle
forme un film gélifié; d) séparation de ce film de la surface de formage.
La machine pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisée en ce qu'elle comprend un récipient pour la solution comprenant la matière filmogène, un élément mobile dont une face constitue la surface de formage du film, une conduite reliée audit récipient à l'une de ses extrémités et dont l'extrémité opposée est disposée de manière à envoyer un flux de solution sur la surface de formage, un dispositif générateur d'énergie mécanique pour faire tourner ledit élément de façon continue devant l'extrémité de distribution de la conduite et des moyens pour séparer le film de la surface de formage.
Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'inven- tion, on utilisera avantageusement une solution comprenant un polymère linéaire, une substance pouvant polariser la lumière à l'état cristallisé et un solvant commun.
Cette solution peut comprendre en outre un agent de réticulation pour le polymère et une matière plastifiante, telle que la glycérine.
La substance polarisante est, par exemple, de l'iode ou une matière colorante.
Le solvant commun peut comprendre un ou plusieurs des acides acétique, propionique et butyrique.
Le polymère linéaire sera, par exemple, de l'hydrate de cellulose ou de l'acéto-butyrate de cellulose, et l'agent de réticulation de l'orthosilicate tétraéthylique ou de l'acide borique.
L'invention est exposée ci-après en se référant au dessin annexé, dans lequel:
La fig. 1 est une coupe verticale quelque peu schématique d'une forme d'exécution de la machine pour l'exécution du procédé selon la présente invention.
La fig. 2 est une élévation avant suivant la ligne 2-2 de la fig. 1, en regardant dans la direction des flèches.
La fig. 3 est une vue partielle, agrandie, du poste de mise en place du film.
Sur les fig. 1 et 2, 10 désigne un grand disque pouvant avoir un diamètre de 1,80 à 3,70 m, constitué de préférence d'une plaque de verre ayant une face plane de formage soigneusement polie.
Le disque 10 est monté de façon à pouvoir tourner, par exemple, au moyen d'un évidement central 11 dans lequel est disposé un moyeu 12. Le moyeu 12 est prévu avec une bride arrière A et une bride avant B. Le disque 10 est bloqué, avec un rembourrage convenable entre les brides de feuilles de caoutchouc C, au moyen de boulons D placés dans des trous percés dans le disque 10.
Le moyeu 12 est claveté sur un arbre 13, cet arbre peut tourner dans des paliers 14 et 15. Les paliers 14 et 15 reposent sur un support convenable 16, pouvant être fixé sur un châssis représenté conventionnellement en 17 sur la fig. 1. L'arbre 13 est entraîné par un engin moteur (non représenté) relié par un système de commande convenable tel qu'une chaîne et un pignon 18 à une vis sans fin 19 attaquant une roue tangente 20. La roue tangente 20 est à son tour clavetée sur l'arbre 13.
L'engin moteur (non représenté) agit sur le mécanisme de commande par l'intermédiaire d'un système variateur de vitesse, de façon à obtenir une rotation lente mais uniforme du disque de moulage 10. Dans certaines conditions, et avec certaines compositions, il peut être, par exemple, souhaitable que le disque effectue une rotation complète en trente minutes.
Cependant, la période de révolution doit être variable de façon à adapter le dispositif à l'emploi d'une grande variété de matériaux et dans des conditions variables de température, d'humidité, de séchage, etc.
Le mélange de moulage est amené au disque
10 à partir d'un réservoir d'alimentation 21, que l'on voit plus clairement en fig. 2.
Du réservoir d'alimentation, le mélange de moulage descend par une tuyauterie d'alimentation 22 dans un ajutage 23 disposé de manière à envoyer la solution sur le disque de moulage 10. En variante, on peut utiliser un système de pompage convenable (non représenté) pour refouler le mélange de moulage dans la conduite 22 et à travers l'ajutage 23.
L'ajutage 23 est muni d'un orifice réglable qui le rend capable de distribuer des mélanges de moulage de viscosité différente et permet de régler le débit des solutions.
Après être sorti de l'orifice de l'ajutage 23, le mélange de moulage atteint le disque 10 et s'écoule vers le bas le long de la ligne indiquée en 24, fig. 2.
En raison de la vitesse angulaire du bord de guidage, le flux de mélange de moulage fait un angle avec la verticale lorsqu'il s'écoule vers le bas le long du disque 10.
L'angle désigné par fl sur la fig. 2 dépend de la vitesse du disque 10, de la viscosité du mélange de moulage et du débit de ce mélange.
Le débit est tel que le bord de guidage 24 s'incline suivant un angle maximum tout en couvrant la totalité de la surface comprise entre le point d'amenée du mélange et le bord du disque 10 situé audessous de l'ajutage 23. Etant donné que le disque
10 tourne, on forme ainsi une bande extérieure 25 complètement revêtue par le mélange. Le mélange
déposé sur le disque 10 est maintenu à l'état fluide pendant son parcours le long du premier quart du disque en raison de la présence, par exemple, d'un écran 26 qui est disposé en avant du disque de moulage de façon à en couvrir le premier quart. L'écran réduit l'évaporation superficielle du solvant et permet à la solution de s'écouler sans se solidifier.
La substance de moulage s'étend uniformément et régulièrement sur le disque 10 en raison de l'état fluide du mélange pendant tout son trajet le long du premier quart de tour. Le liquide en excès tombe goutte à goutte du bord du disque de moulage 10 dans une rigole 27 placée sous le disque 10. Le liquide passe de la rigole 27 dans un bac inférieur 28 d'où il peut être utilisé de nouveau après avoir traversé des filtres convenables (non représentés).
En permettant au revêtement de s'écouler de la façon indiquée ci-dessus, on peut obtenir un revêtement très uniforme sur la surface du disque de moulage 10. Ce revêtement peut avoir une épaisseur allant approximativement de 0,000254 à 0,001740 cm.
Lorsque la partie revêtue 25 du disque 10 sort de l'écran 26 pour pénétrer dans le second quart 29 du parcours du disque, le solvant du mélange de revêtement commence à s'évaporer. L'évaporation de ce solvant continue pendant le passage de la bande revêtue 25 le long du troisième quart 30 du parcours du disque. Quand le mélange partiellement sec 25 atteint un point situé au voisinage de l'extrémité du troisième quart 30 et quand il est encore sous la forme d'une solution solide visqueuse (gel), il est séparé de la surface de moulage du disque 10. Le point où la solution solide quitte le disque est désigné ci-après comme le point de décollage et repéré par 31 sur les fig. 1 et 2.
En raison du fait que le mélange de moulage s'écoule sur une surface de moulage tournante, on oblige la direction d'écoulement à changer constamment. En conséquence, les stries qui se produisent généralement dans les films s'écoulant dans une seule direction sont fortement réduites. Les irrégularités pouvant subsister lors de l'opération d'écoulement sont presque complètement éliminées au point de décollage du film.
Le mélange est projeté sur la surface de moulage à proximité du bas du disque de moulage 10, le film est retiré de ce disque en un point situé approximativement à 2700 du poste de moulage dans une direction faisant un angle droit avec la direction des stries.
I1 résulte de cette disposition que la force de décollage tend à tirer le film sensiblement à angle droit par rapport à sa direction initiale d'écoulement en éliminant par suite les stries. On obtient en conséquence un film ayant une uniformité difficile à obtenir auparavant.
Bien que le disque de moulage 10 ait été représenté et décrit comme étant vertical, il est possible d'utiliser d'autres inclinaisons pour ce disque.
L'exposé ci-après se réfère à la manière suivant laquelle le film 25 de solution solide est déposé sur un support 33.
Un boîtier 34 représenté en fig. 2 entoure le disque de moulage 10.
Un conduit d'admission d'air 35 pénètre dans le boîtier 34 et un conduit de sortie d'air 36 est prévu en un autre point de la paroi de ce boîtier. Un cou rant d'air, débarrassé de particules étrangères, ayant une vitesse, une température et un degré d'humidité convenables, pénètre dans le boîtier 34 par le conduit 35. Cet air est dirigé transversalement à la surface du disque 10 dans ses second et troisième quadrants en vue de favoriser l'évaporation des solvants de la bande 25 du mélange de moulage. L'air chargé en solvant est ensuite évacué du boîtier 34 par le conduit 36.
En un endroit situé à une certaine distance de l'extrémité du troisième quadrant 30 et juste audessus du point de décollage 31, on prévoit des couteaux 37 et 38 convenablement espacés, situés à proximité des bords intérieur et extérieur de la bande 25. Les couteaux 37, 38 sont soumis à l'action de ressorts de façon à découper la bande 25 en trois bandes dont la bande médiane constitue le film 32 que l'on retire du disque 10. Le matériau en excès se trouvant entre les couteaux 37, 38 et les bords de la bande 25, est repris par un arbre à cylindre d'enroulement 39 (fig. 1). De cette façon, tout le matériau moulé sur le disque en est retiré avant que le disque ne pénètre dans le quatrième quart de tour 40, à la suite de quoi on envoie sur ce disque une nouvelle quantité de solution de moulage au moyen de l'ajutage 23.
On voit qu'un film continu 25 peut ainsi être directement moulé à partir de la solution.
Sur la fig. 1 est représenté, en outre, d'une façon schématique, un dispositif pouvant prendre le film 25 moulé sur le disque et le déposer sur un support 33. Il permet en même temps, comme on le montre ci-après, de rendre le film 25 capable de polariser la lumière dans un plan.
Pour transformer le film 25 en un élément polariseur plan, le ruban support 33 du dispositif, qui sépare le film 25 du disque de moulage 10, est entraîné à une vitesse bien plus grande que celle qui correspond au mouvement du disque. Ainsi, par exemple, avec le mélange de moulage indiqué cidessous, on utilise une vitesse de séparation d'environ cinq fois plus grande que la vitesse moyenne circonférentielle du disque 10. Cette différence de vitesse entraîne une extension linéaire du film suivant un facteur d'environ 5 et dans une mesure suffisante pour orienter la structure moléculaire du film 25 et provoquer une cristallisation dans cette structure. Ce fait a lieu en un point désigné par 41 sur les fig. 1 et 3, ce point correspond au lieu de mise en place du film 25 sur le support 33.
Dans la fig. 1, on voit une série de rouleaux au moyen desquels le film 25, séparé du disque de moulage 10, peut être manipulé au cours des diverses opérations de revêtement et de séchage nécessaires à la finition dudit film. Les rouleaux mentionnés cidessus sont entraînés, par exemple par une commande usuelle, par chaîne et pignon (non représentés), les pignons étant solidaires des arbres des rouleaux. Le film support 33 est en un matériau convenable, transparent ou translucide, par exemple en acétate de cellulose; il est maintenu sous tension au moyen d'un tambour à friction 42, relié au rouleau d'alimentation 43.
De cette façon, le matériau de support 33 est obligé de circuler uniformément vers l'avant sur la totalité des rouleaux et d'y transporter le film 25 au cours des diverses étapes décrites ci-après, jusqu'à ce que, finalement, il soit enroulé sous forme d'un rouleau 61 (fig. 1).
Quand le support 33 a quitté le rouleau 43, il est revêtu sur une face d'un matériau de revêtement 45, appliqué au moyen d'un rouleau de revêtement 46 qui tourne à l'intérieur d'un bac d'alimentation 47, ce bac est alimenté en matériau de revêtement, avec un débit continu à partir d'un réservoir 48, par une tuyauterie 49. Sur la fig. 1, le rouleau de revêtement 46 tourne dans le sens des aiguilles d'une montre à une vitesse un peu supérieure à la vitesse linéaire du support 33. En raison de la différence de vitesse entre le matériau de support 33 et le rouleau 46, il se produit un film capillaire 50.
Le matériau de revêtement 45 sèche partiellement lors de son cheminement sur les rouleaux successifs 52 et 53. Ensuite, et alors qu'il contient encore du solvant et qu'il peut s'écouler, le support 33 avec son revêtement 45 est mis en contact avec le film 25 constitué par la solution solide visqueuse séparée dn disque de moulage 10.
Le support 33 est mis en contact avec le film 25 en provenance du disque en verre 10 à la hauteur du rouleau 54. Une vue partielle, à grande échelle, du processus à ce stade, fait l'objet de la fig. 3. Quand le support 33 et le film 25 atteignent le rouleau 54, ils cheminent tous les deux vers le bas, mais à des vitesses linéaires différentes, la vitesse linéaire du film support 33 étant bien plus grande que la vitesse de déplacement de la circonférence moyenne 32 sur le disque 10. Ainsi, par exemple, la vitesse du support 33 peut être supérieure à celle du film 25 dans le rapport de 5 pour 1. Par suite de cette différence de vitesse et de la réunion du film 25 et du support en 41, le film est soumis à un étirage.
Pendant l'étape d'extension apparaît la structure orientée et cristalline indiquée plus haut. L'évaporation du solvant du film continue, comme indiqué par les flèches de la fig. 3, au cours du processus d'extension et après que ce film 25 est fixé au support 33, comme il est indiqué au-dessous du rouleau 54.
Dans la région où le film tendu 25 vient en contact avec le support 33, le matériau de revêtement 45, qui contient encore une quantité considérable de solvant, s'écoule dans les interstices à l'endroit de la jonction représentée conventionnellement en 41a sur les fig. 1 et 3. L'air est ainsi éliminé du joint existant entre le film 25 et le support 33.
Après que le film 25 ait été tendu et déposé sur le support 33, comme décrit précédemment, l'ensemble passe autour d'un rouleau 55, et de là vers le haut, dans une enceinte chauffée 56, à l'intérieur de laquelle s'achève l'évaporation du solvant en excès.
L'ensemble du film et du support sortant de la cham bre de chauffage 56 peut passer à un second système de revêtement 58 par l'intermédiaire d'un rouleau 57, ce système comprenant un rouleau de revêtement 59 se déplaçant à l'intérieur d'un bac alimentateur 60, alimenté par un système (non représenté) d'amenée continue de matériau de revêtement. De cette façon, un revêtement superficiel en une laque de composition convenable, une laque à la nitro-cellulose par exemple, peut être appliqué sur le film 25 cristallisé et orienté en vue de protéger et de stabiliser sa structure. A la suite de l'opération de revêtement, le film sec peut être enroulé sur un rouleau de stockage 61.
Quand on désire obtenir un film polarisant la lumière après mise en place sur le support 33, il est nécessaire de choisir une solution de moulage contenant des molécules linéaires fortement polymérisées susceptibles de cristalliser lors de l'extension et comprenant des groupes réactifs latéraux, tels que des groupes hydroxyles par exemple. La solution doit aussi contenir des substances polarisantes susceptibles d'intercristallisation avec les molécules fortement polymérisées telles que de l'iode ou des matières colorantes connues.
I1 est également souhaitable de prévoir des agents de réticulation tels que de l'orthosilicate tétra-éthylique, pouvant réagir avec un groupement latéral des molécules polymérisées en chaîne en les reliant ainsi transversalement.
Le revêtement adhésif 45 peut contenir des quantités supplémentaires d'agents de réticulation pour saturer approximativement tous les autres groupes réactifs en chaînes latérales, présents dans le filrn tendu 25. La température élevée régnant à l'intérieur de la chambre 56 lors du stade de chauffage final tend à éliminer le solvant en excès, ainsi que d'éventuels réactifs non combinés. Si l'iode est l'agent actif de polarisation du film 25, il peut également y en avoir un excès et le composant polarisant en excès, non cristallisé, peut également être évacué à l'intérieur de la chambre de chauffage 56.
La solution de moulage peut contenir, comme substance à structure polymérisée linéaire, de l'alcool polyvinylique, de l'hydrate de cellulose, de la gélatine, de la carboxyméthyl-cellulose, de 1' acéto-butyrate de cellulose, etc. ; elle peut contenir un acide convenable tel que l'acide acétique, l'acide propionique ou l'acide butyrique. Des solvants convenables tels que l'alcool éthylique, l'eau ou des esters sont employés pour faciliter la solubilisation des polymères linéaires et des matières colorantes utilisées dans le mélange.
En complément, on peut employer dans le mélange de moulage une substance ayant une action polarisante sur la lumière, telle que l'iode ou certaines matières colorantes bien connues. Ces matériaux doivent être solubles, compatibles les uns avec les autres et capables d'intercristalliser avec les composants fortement polymérisés que l'on utilise ou de former avec eux un complexe colorant. I1 est souhaitable d'utiliser un agent réticulant dans le mélange de moulage de façon à stabiliser le film formé. On peut utiliser à cet effet de l'orthosilicate tétra-éthylique, de l'acide borique, du glyoxal, etc.
Exemple de solution fournissant un film
à action polarisante
Solution A : mélanger en bouillie 1000 parties en
poids d'alcool polyvinylique en poudre avec
4000 parties en poids d'alcool éthylique.
Pendant le malaxage, ajouter 500 parties
d'acide acétique glacial et 4500 parties d'eau
pour faire 10000 parties au total. Pendant
que l'on agite, chauffer à 800 C pour obtenir
une solution limpide.
Solution B: ajouter 100 parties d'iode bisublimé à 500 parties d'alcool éthylique ; chauffer à
700 C jusqu'à dissolution et filtrer.
Solution C: à 4850 parties de solution A, ajou
ter, en agitant et en maintenant à 800 C, les
produits suivants:
700 parties en poids de glycérine;
1650 parties en poids d'acide acétique
glacial ;
50 parties en poids d'eau;
50 parties en poids d'orthosilicate
tétra-éthylique
2700 parties de solution B à 701) C.
Agiter et filtrer sous pression, laisser
ensuite refroidir à la température ambiante.
Le mélange est alors prêt à être utilisé
au moulage direct sur le disque 10 à partir
de l'ajutage 23.
Le produit de revêtement 45, mentionné précédemment en se référant aux fig. 1 et 3 contient, de préférence, un agent de réticulation, capable de réagir avec le film 25. Le produit de revêtement préféré est le suivant
2330 parties en poids d'une solution à 300/0
de nitro-cellulose 1/4 seconde dans de l'acé
tate de butyle;
4000 parties en poids de toluol;
4000 parties en poids d'acétate d'éthyle;
1000 parties en poids d'acétate de butyle;
300 parties en poids de phtalate diméthylique;
100 parties en poids d'orthosilicate tétra-éthy
lique.
Dans la solution pour film à action polarisante indiquée ci-dessus à titre d'exemple, on utilise avantageusement un solvant plastifiant tel que la glycérine.
Le procédé selon l'invention peut être appliqué à la fabrication de films ayant les propriétés optiques correspondant à la production d'un retard relatif entre les composantes rectilignes de la lumière polarisée, comme dans le cas de plaques 1/4 d'onde ou l/2 onde. De tels films peuvent aussi n'être que relativement peu tendus, non cristallins, et contenir des matières colorantes les rendant aptes à l'emploi comme filtres optiques.
Au lieu du support souple 33, décrit ci-dessus, on peut utiliser des plaques de verre. Les plaques de verre peuvent être disposées sur un support convenable, le film 25 étant déposé directement à leur surface. De cette façon, un film cristallin polariseur peut être déposé directement sur les plaques de verre.
REVENDICATIONS
I. Procédé de fabrication d'un film continu à partir d'une solution comprenant une matière filmogène, caractérisé par ce qu'on coule de la solution sur une surface de formage se déplaçant de façon continue devant le poste d'écoulement, on laisse égoutter l'excès de solution de ladite surface, on expose la couche de solution dans une atmosphère desséchante jusqu'à ce qu'elle se transforme en un film gélifié, et l'on sépare ce film de la surface de formage.