CH354019A - Corps céramique réfractaire à base de zircone, d'alumine et de silice et procédé de fabrication de ce corps - Google Patents
Corps céramique réfractaire à base de zircone, d'alumine et de silice et procédé de fabrication de ce corpsInfo
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Description
Corps céramique réfractaire à base de zircone, d'alumine et de silice et procédé de fabrication de ce corps L'invention concerne les corps céramiques ré fractaires composés essentiellement, exprimé comme oxydes, de zircone (ZrO2) d'alumine (A403) et de silice (SiO2),
et présentant une stabilité thermique élevée et une grande résistance à la corrosion.
Des corps réfractaires, contenant principalement du ZrO.,, A12O3 et Si02 peuvent être obtenus par fusion des compositions. comprenant un minerai de zirconium tel que la zirkite (zircone impure) ou le zircon (ZrSiOl) et un ou des minerais, contenant du A1:
,03 et du SiO. tels que de l'argile, de la bauxite ou de la diaspore, et du quartz. Cependant dans ces corps, la SiO.. forme une gangue vitreuse au lieu de se combiner à Al,,
03 à l'état de mellite. Cette gan- gue vitreuse représente 10 % ou plus. du total et comprend les oxydes métalliques qui se trouvent à l'état d'impuretés dans les minerais utilisés dans les compositions ; à haute température elle peut exsuder et contaminer le verre- fondu avec lequel elle est en contact et rendre le corps réfractaire poreux.
Pendant le refroidissement de ce corps réfractaire fondu, l'extérieur se solidifie d'abord, et la solidifi cation subséquente de l'intérieur s'accompagne de plissements avec formation de canaux et de vides ; les cristaux au voisinage de ces vides sont extrême ment grossiers et à liaison lâche en comparaison avec les cristaux de la couche extérieure qui sont relative ment fins.
La ,présente invention a pour objet un corps cé ramique fritté hautement réfractaire et à grande ré sistance à la corrosion, caractérisé en ce qu'il com prend, exprimé comme oxydes, ZrO2, A1203, et S'02 dans le rapport pondéral d'environ 2/2,5/1, respec tivement, la teneur totale en Zr02,
A1203 et S'02 s'élevant au moins à 95 % et en ce qu'il contient des agrégats cristallins de ZrO2 et des cristaux de mellite dans un rapport molaire de 2/1 environ, les agrégats de ZrO2 ayant un diamètre compris entre 4 et 10 microns, et étant individuellement entourés par,
et noyés dans un réseau entrelacé de cristaux de mellite de microstructure en aiguilles.
L'invention concerne également un procédé de fabrication de ce corps, réfractaire, suivant lequel on façonne un mélange intime constitué pour au moins 95% en poids de zircon finement divisé et d'alumine finement divisée, on fritte le corps, sans fusion,
à une température supérieure à 15000 C mais non su périeure à 18000 C jusqu'à ce que la réaction entre le zircon et l'alumine soit pratiquement complète. Ce procédé est caractérisé en ce que le rapport mo laire du zircon à l'alumine dans le mélange est de 2/3.
On admet que la réaction se déroule suivant l'équation
EMI0001.0096
Il a été en effet constaté que la réaction entre le zircon et l'alumine pour former la zircone et la mellite est pratiquement complète si le zircon et l'alumine sont à l'état finement divisé, par exemple à une finesse de 200 (norme américaine) ou plus fine, et sont intimement mélangés et chauffés par la suite entre 1500o et 1800() C.
Si ces matériaux sont beaucoup plus grossiers que ceux d'une finesse .de 200, et s'ils ne sont pas intimement mélangés, la vi tesse de réaction sera beaucoup plus lente ; et si l'un des matériaux ou tous les deux sont trop grossiers, par exemple d'une finesse de 14 ou plus grossière, certaines portions de l'un des matériaux ou des deux ne réagiront pas. Il se formera une gangue vitreuse de SiO2 libre si le corps est chauffé au-dessus du point de fusion de la mellite, qui est de 1810 C.
La température maxima pratique est cependant d'en viron 1650 C, .étant donné qu'à cette température la réaction est complète, et que pour des tempéra- tures beaucoup plus élevées il sera nécessaire d'avoir un appareillage spécial. La réaction peut être com plète à des températures inférieures à 15000 C mais n'a pas lieu du tout à des températures inférieures à 14000 C ;
on peut l'accélérer dans une certaine mesure par addition à la composition de petites quantités de minéralisant, jusqu'à 5 % en poids.
On connaît bien l'action des minéralisants dans la recristallisation des corps en céramique par chauf fage, et l'on connaît plusieurs matières qui peuvent agir comme minéralisants. Parmi ceux qui facilitent la combinaison de l'alumine et de la zircone en mel- lite cristalline et qui conviennent pour l'exécution de l'invention, on peut citer:
Ti02, CaF., , MgF. , AlF2, LiF, B202, ZnO, FeO, MnO, MoOs, et Ce02. L'addition de l'un ou plusieurs de ces composés à la composition facilite beaucoup la réaction et ne chan ge pas matériellement le caractère fondamental du produit final.
Le TiO2 est particulièrement efficace.
Si la composition comprend essentiellement de l'alumine et du zircon finement divisés, en propor tions stoechiométriques d'après l'équation mention née précédemment, et si elle est préparée et traitée de la façon décrite, le corps réfractaire obtenu sera composé d'un mélange intime et homogène de zir- cone et de mellite intercristallisées, et présentera la meilleure résistance à la corrosion.
Des examens microscopiques et pétrographiques de corps réfractaires conformes à l'invention mon trent que le produit réfractaire est constitué essen tiellement par des agrégats sphériques de cristaux de zircone d'un diamètre de 4 à 10 microns et ,par des cristaux de mellite en aiguilles,
les agrégats de zir- cone étant dispersés dans la masse des cristaux de mellite. Les réfractaires ne contiennent pas de quan tité appréciable de silice libre ou de silicates autres que la mellite.
Les corps réfractaires conformes à l'invention présentent une stabilité thermique élevée et ne se dis socient pas ou ne forment pas une gangue vitreuse à une température voisine du point de fusion de la mellite. Leur grande résistance à la corrosion est due en partie à l'absence de gangue vitreuse.
De plus, quoique la zircone soit un constituant de la matière réfractaire, celle-ci ne présente pas la ten dance à se fendiller due à l'inversion de ZrO2 qui se produit lorsqu'on chauffe ou refroidit ce dernier en passant par 1000 C, et qui est caractéristique des matières réfractaires antérieures contenant de grandes quantités de zircone comme telle. Cet avan tage est dû au fait que les agrégats cristallins de zircone sont isolés individuellement par des cristaux de mellite.
Dans le tableau ci-dessous sont reportées à titre d'exemples, d'une part, des compositions en o/o en poids de mélanges réfractaires utilisés pour exécuter l'invention et la composition des produits réfractaires obtenus, donnée sur la base des oxydes et sur la base des cristaux et, d'autre part, la vitesse de cor rosion en millimètres par heure de chaque produit réfractaire mis en contact avec un verre de silicate de chaux et de soude fondu, à 1500 C.
Les verres de silicate de chaux et de soude fondus sont parti culièrement corrosifs pour les corps réfractaires de ce type général de compositions ; les corps réfrac taires conformes à l'invention ont une vitesse de corrosion non supérieure à 0,055 mm par heure.
EMI0002.0097
Tableau
<tb> 1 <SEP> 2
<tb> <I>Composition</I>
<tb> Zircon <SEP> .... <SEP> . <SEP> .... <SEP> 54 <SEP> 54,5
<tb> Alumine <SEP> .............. <SEP> 45 <SEP> 45,5
<tb> TiO,> <SEP> <B>...... <SEP> ...</B> <SEP> 1 <SEP> <I>Composition <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> oxydes</I>
<tb> ZrO2 <SEP> <B>-----------------</B> <SEP> . <SEP> 36,3 <SEP> 36,6
<tb> AI,O, <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 45 <SEP> 45,5
<tb> SiO., <SEP> <B>------------------</B> <SEP> 17,7 <SEP> 17,9
<tb> TiO, <SEP> <B>---------- <SEP> ...... <SEP> </B> <SEP> 1 <SEP> <I>Composition <SEP> exprimée <SEP> en <SEP> cristaux</I>
<tb> Zircone <SEP> <B>........ <SEP> .......</B> <SEP> 36,3 <SEP> 36,6
<tb> Mullite <SEP> ................
<SEP> 62,7 <SEP> 63,4
<tb> Ti02 <SEP> ...............:.. <SEP> 1 <SEP> Corrosion <SEP> mm/heure <SEP> <B>......</B> <SEP> 0,034 <SEP> 0,045 On remarque que le rapport en poids des oxydes ZrO, et AI.-,O., est d'environ 2/2,5 et celui de ZrO2 et SiO, environ 2/1. Dans la matière réfractaire cristalline le rapport molaire de zircone/mullite est d'environ 2/1.
La résistance à la corrosion des corps de ces exemples, exprimée en vitesse de corrosion en milli- mètres par heure est déterminée en suspendant un échantillon du produit mesurant 10 mm X 10 mm X 45 mm de longueur, au couvercle d'un creuset en platine rempli à moitié d'un verre de silicate de chaux et de soude fondu, l'échantillon étant immergé dans le verre jusqu'à mi-hauteur.
On chauffe ensuite le creuset et son contenu à 1500 C pendant 24 heu res. Pour calculer la vitesse de corrosion on divise par le nombre d'heures, la distance en millimètres de la ligne de départ à celle à laquelle l'échantillon est dissous.
On peut mouler les corps réfractaires conformes à l'invention suivant diverses méthodes bien connues. De préférence, on les coule en pâte, en délayant les matières finement divisées de la composition dans l'eau dans les proportions de 85 à 87 % en poids de solide et en versant la pâte
obtenue dans un moule poreux en plâtre ou en une autre matière convenable. Il est préférable d'ajouter à la pâte une petite quantité, par exemple 0,1 à 0,2 ID/o, d'un déflo- culant tel que le silicate de sodium. Quand la coulée s'est solidifiée on l'enlève du moule et on la sèche lentement à température ambiante et on la chauffe ensuite lentement jusqu'à 1550 C environ et on la maintient à cette
température pendant 24 heures. On peut éviter toute tendance à la formation de cra quelures pendant le séchage et la cuisson de l'article coulé en incluant à la composition jusqu'à 20 % en poids d'un produit préparé par cuisson de la quantité nécessaire d'une composition similaire, à la tempé rature et pendant le temps mentionnés ci-dessus, et par pulvérisation de la matière cuite à la grosseur de grain désirée.
D'autres méthodes de façonnage des corps com prennent le tassement ou compression de la compo sition dans un moule, la quantité d'eau utilisée dans la composition étant juste suffisante pour l'humidi fier et la rendre cohérente. En utilisant un produit préalablement cuit d'une grosseur de grain convena- blement choisie on peut obtenir une agglomération optima.
Certaines formes peuvent être façonnées si on le désire par extrusion de façon connue d'une composition rendue convenablement plastique par addition de la quantité d'eau nécessaire et, de préfé rence, d'un agent de liaison tel que la gomme ara bique ou un produit analogue.
Claims (1)
- REVENDICATION I Corps céramique fritté hautement réfractaire et à grande résistance à la corrosion, caractérisé en ce qu'il comprend, exprimé comme oxydes, Zr02, A1,03, et S'02 dans le rapport pondéral d'environ 2/2,5/1, respectivement, la teneur totale en ZrO2, A1203 et S'02 s'élevant au moins à 95,% et en ce qu'il contient des agrégats cristallins de ZrO2 et des cristaux de mullite dans un rapport molaire de 2/1 environ, les agrégats.de Zr02 ayant un diamètre compris entre 4 et 10 microns, et étant individuelle- ment entourés par, et noyés dans un réseau entrelacé de cristaux de mullite de microstructure en aiguilles. REVENDICATION II Procédé de fabrication du corps selon la reven dication I,suivant lequel on façonne un mélange in- time constitué pour au moins 95'% en poids de zir- con finement divisé et d'alumine finement divisée, on fritte le corps, sans fusion, à une température supé rieure à 1500,1 C mais non supérieure à 18000 C jusqu'à ce que la réaction entre le zircon et l'alumine soit pratiquement complète, caractérisé en ce que le rapport molaire du zircon à l'alumine dans le mé lange est de 2/3.SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on incorpore jusqu'à 5 % en poids d'un mi- néralisant audit mélange.
Applications Claiming Priority (1)
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Country Status (1)
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO1988001258A1 (fr) * | 1986-08-19 | 1988-02-25 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Or | Materiaux refractaires composites |
| EP0325345A1 (fr) * | 1988-01-18 | 1989-07-26 | Csir | Méthode de préparation d'un objet en céramique |
-
1956
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| US4999324A (en) * | 1988-01-18 | 1991-03-12 | Pathold Investments, Co., Inc. | Method of manufacturing ceramic artifacts |
| AU608107B2 (en) * | 1988-01-18 | 1991-03-21 | Csir | Method of manufacturing ceramic artifact |
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