Procédé de préparation de liants constitués par des émulsions acides aqueuses de produits hydrocarbonés
La présente invention est relative à un procédé de préparation de liants constitués par des émulsions acides aqueuses de produits hydrocarbonés. Ces liants peuvent être employés pour la préparation de matériaux de revêtement, par exemple pour la construction de routes, d'aérodromes, de revêtements de sols et aux travaux de traitements superficiels.
Le present procédé est destiné, en particulier, à la préparation des liants constitués par des émulsions cationiques aqueuses de bitume ou de bitume fluxé.
On connaît déjà de nombreuses émulsions de ce type.
On utilise généralement dans celles-ci comme émulsifiant une base organique, soit une amine substituée, soit une éthanolamine substituée comportant de 12 à 15 atomes de carbone et de 1 à 4 groupes actifs ou où -NH-OH. Pour la rendre soluble dans l'eau, cette base organique est neutralisée par un acide minéral, acide chlorhydrique, de préférence.
On est même ; pratiquement conduit, pour obtenir une émulsion stable au stockage, à ajouter un excès d'acide par rapport à la base, ce qui amène à rester dans une zone de pH compris entre 1 et 4.
Ces émulsions de pH compris entre 1 et 4, si elles sont généralement stables, n'ont toutefois pas des qualités d'enrobage et d'adhésivité suffisantes, notamment pour certains matériaux très acides. Si, par ailleurs, on prépare des émulsions acides à pH plus élevé, en utilisant des amines dispersables dans l'eau avec une quantité d'acide inférieure à celle nécessaire à la neutralisation, leur stabilité laisse très souvent à désirer sans que leurs qualités d'enrobage et d'adhésivité, en particulier pour les matériaux très acides, soient suffisamment améliorées.
L'invention se propose de remédier à ces incont vénients. Elle a pour objet, à cet effet, un procédé de préparation de liants constitués par des émulsions acides aqueuses de produits hydrocarbonés, caractérisé en ce que dans un premier temps on prépare une émulsion aqueuse du produit hydrocarboné à l'aide d'une amine et d'un acide, en sorte que son pH est compris entre 1 et 4 et, dans un second temps, on ajoute une quantité d'amine telle que le pH de l'émulsion remonte à une valeur comprise entre 4 et 8.
Anisi donc, on commence par préparer une émulsion acide stable à la manière habituelle, dont on remonte ensuite le pH. Cette montée du pH correspond à l'addition d'une quantité d'amine égale ou supérieure à celle nécessaire à la neutralisation de l'excès d'acide ; si le pH peut néanmoins rester dans la zone acide, cela provient de ce que l'on a affaire à un acide fort et une base faible.
L'expérience montre que l'émulsion acide ainsi obtenue non seulement a une stabilité équivalente à celle des émulsions à pH compris entre 1 et 4, mais encore présente des qualités d'enrobage remarquablement améliorées. Cette amélioration n'est pas due à une quantité d'amine supérieure à celle usuellement utilisée mais essentiellement au procédé de préparation nouveau.
En effet, si l'on prépare en un seul temps une émulsion acide avec la même quantité totale d'amine et d'acide que selon le présent procédé, l'émulsion obtenue est moins stable et ses qualités d'enrobage sont très nettement inférieures, ainsi qu'on le montrera par la suite. I1 peut arriver qu'avec certaines amines on obtienne en un seul temps des propriétés équivalentes à celles des émulsions selon l'invention, mais dans ces cas exceptionnels, il faut utiliser des quantités d'amine et d'acides telles que le procédé cesse d'avoir un intérêt économique.
Les constituants de l'émulsion acide obtenue par le procédé selon l'invention et leurs proportions ne sont pas critiques, tant que les conditions précisées plus haut sont respectées.
Le produit hydrocarboné peut être l'un quelconque des bitumes et bitumes fluxés usuellement utilisés: il forme généralement 50 à 65 < ?/o en poids du poids total de l'émulsion.
Parmi les amines utilisables dans le présent procédé, on peut citer notamment celles de formules gé nérales suivantes:
EMI2.1
dans lesquelles: n =1 à6;
R = radical hydrocarboné, saturé ou possédant
une ou plusieurs liaisons doubles, compre
nant de 10 à 20 atomes de carbone;
R' = radical hydrocarboné, de préférence saturé,
comprenant 1 à 4 atomes de carbone.
L'amine utilisée dans le premier temps peut être Fune quelconque de celles-ci. L'amine ajoutée dans le second temps, choisie également parmi celles précitées, doit, de préférence, être telle qu'elle soit dispersable dans l'eau ou en présence d'une quantité d'acide très inférieure à celle nécessaire à sa neutralisation. Cette condition est en général indispensable pour fournir l'alcalinité nécessaire à la neutralisation de l'acide contenu dans l'émulsion obtenue dans le premier temps. Les amines utilisées dans le premier temps et le second temps peuvent être identiques ou différentes. La quantité totale d'amine peut vaner commodément entre 5 et 12 /o en poids du poids total de l'émulsion, cette quantité étant répartie entre les deux temps du procédé.
Le mélange de l'émulsion obtenue dans le pre ruiner temps avec la nouvelle quantité d'amine se fait commodément en dispersant au préalable cette dernière dans de l'eau. Le mélange de l'émulsion et de la dispersion peut être alors effectué soit avec une pompe, soit avec un mélangeur ordinaire.
Exemple I
On prépare dans un premier temps une émulsion de composition suivante pour une tonne:
Bitume fluxé, viscosité 400" à 500"
BRTA 10 mm 250 600 kg
laurylamine 4 kg
acide chlorhydrique, densité 1,163 5 kg
eau Q.S.
Le pH de cette émulsion est de 2 à 2,5. On ajoute alors à cette émulsion 35 kg d'une suspension aqueuse à 10 /o de laurylamine et 0,5 o/o d'HCl. Le pH monte aux environs de 5.
Une telle émulsion enrobe à 100 O/o des quartzites très acides tels que ceux de la Carrière du Ribey, alors que l'émulsion avant addition de suspension aqueuse ne les enrobe pas.
Le test d'enrobage est le suivant:
On prend 100 g de matériaux quartzites de la
Carrière du Ribey humidifiés à 3 /o. On ajoute 8 g d'émulsion et on malaxe avec une spatule pendant une à deux minutes. Alors que le pourcentage d'enrobés est inférieur à 10 o/o avec l'émulsion du premier temps, ce pourcentage passe à 100 /o pour l'émulsion finale et se maintient supérieur à 90 o/o après immersion totale des gravillons enrobés pendant 2 jours dans l'eau, à la température ambiante.
Si l'on fait le bilan du procédé de préparation cidessus, on constate que l'on a introduit tout d'abord 4 kg de laurylamine et 5 kg d'HCl pour fabriquer une première émulsion à pH compris entre 2 et 2,5.
On a ensuite ajouté 35 kg d'une solution à 10 o/o de laurylamine et 0,5 o/o d'HCI, c'est-à-dire 3,5 kg de laurylamine avec 0,17 kg d'HC1. On a ainsi utilisé au total et en deux fois 7,5 kg de laurylamine et 5,17 kg d'HCl.
Une émulsion préparée directement en utilisant ces mêmes quantités de produits, soit 7,5 kg de laurylamine et 5,17 kg d'HCl ne serait pas de qualité égale à celle obtenue par le procédé précité et n'enroberait pas en particulier les quartzites très acides de la Carrière du Ribey.
Les qualités propres à l'émulsion proviennent donc du procédé de fabrication qui fait l'objet de la présente invention.
Exemple 2
On prépare dans un premier temps 1 tonne de composition suivante:
bitume fluxé analogue à celui de
l'exemple 1 600 kg
amine: R-NH-CH,-CH,-CH,-NH,,
R étant une chaîne aliphatique
de 16 à 18 atomes de C 4 kg
acide chlorhydrique, densité 1,163 4,7 kg
eau Q.S.
C'est une émulsion à pH compris entre 1 et 4.
Comme dans l'exemple précédent, on y ajoute 35 kg d'une suspension aqueuse à 10 o/o de laurylamine et 0,5 O/o d'HCl et on obtient une émulsion ayant des qualités sensiblement analogues à celles de l'exemple 1.
Exemple 3
On prépare dans un ; premier temps 1 tonne d'émulsion de composition suivante:
bitume fluxé analogue à celui
de l'exemple 1 600 kg
amine:
EMI3.1
R étant une chaîne alipha
tique de 16 à 18 atomes
de C 4 kg
acide chlorhydrique, densité
1,163 3,600 kg
eau Q.S.
L'amine ci-dessus étant directement dispersable dans l'eau peut être employée pour remonter le pH, et à l'émulsion ci-dessus on ajoute 50 kg d'une suspension à 10 0/o de cette amine. On obtient une émulsion à pH supérieur à 4 ayant d'excellentes qualités.
Au lieu du bitume fluxé décrit, on pourrait utiliser tout autre bitume usuel fluxé avec des huiles de goudron ou de pétrole ou encore du bitume non fluxé de pénétration comprise entre 180/200 et 80/100.
REVENDICATIONS
I. Procédé de préparation de liants constitués par des émulsions acides aqueuses de produits hydrocarbonés, caractérisé en ce que dans un premier temps on prépare une émulsion aqueuse du produit hydrocarboné à l'aide d'une amine et d'un acide, en sorte que son pH est compris entre 1 et 4 et, dans un second temps, on ajoute une quantité d'amine telle que le pH de l'émulsion remonte à une valeur comprise entre 4 et 8.
II. Liant obtenu par le procédé selon la revendication I.