CH354068A - Verfahren und Vorrichtung zur Umesterung von Estern aliphatischer Carbonsäuren und mehrwertiger Alkohole - Google Patents

Description

  Verfahren     und        Vorrichtung        zur        Umesterung    von Estern     aliphatischer        Carbonsäuren          und        mehrwertiger        Alkohole       Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren  und     eine    Vorrichtung zur     Umesterung    von Estern       aliphatischer        Carbonsäuren    und mehrwertiger Alko  hole, wie     Glyceriden    und     insbesondere    fetten Ölen  und Fetten,

   wobei es sich sowohl um einen     inter-          molekularen    wie auch um einen     intramolekularen     Austausch handeln kann.  



  In Alkohol gelöste Alkali- oder     Erdalkali-          alkoholate    sind als Katalysatoren für solche Um  esterungen bekannt. Die Reaktionstemperatur der       Umesterung    mit derartigen Katalysatoren ist ver  gleichsweise niedrig und liegt z. B. zwischen 15 und  150 . Die Reaktionsdauer beträgt bei den höheren  Temperaturen des genannten Bereichs im allgemei  nen weniger als eine Stunde.  



  Die Verwendung von in Alkohol gelösten     Alkali-          oder        Erdalkalialkoholaten    als Katalysator hat jedoch  den Nachteil, dass bei der     Umesterung    Fettsäure  ester des Alkohols, in welchem der Katalysator ge  löst worden ist, gebildet werden, und dass zugleich  eine äquivalente Menge Teilester des mehrwertigen  Alkohols des Ausgangsmaterials gebildet wird. Die  Bildung der genannten Ester des als Lösungsmittel  verwendeten Alkohols, die in der Regel flüchtig  sind und sich, wenn Speiseöle     hergestellt    werden  sollen, bei der darauffolgenden     Desodorisierung    ver  flüchtigen, führt zu erheblichen Verlusten. Es kann  ferner auch die Bildung von Teilestern unerwünscht  sein.

    



  Das Verfahren gemäss der Erfindung ermöglicht  nun die     überwindung    der genannten Nachteile mit  einfachen Mitteln.  



  Gemäss der Erfindung wird eine     Lösung        eines     Alkali- oder     Erdalkalialkoholats    in einem flüchtigen  Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, zweckmässig un-    mittelbar vor der Durchführung der     Veresterung,     der     Sprühtrocknung    unterworfen und das so erhal  tene     Alkoholat    als Katalysator für die     Umesterung     verwendet. Auf diese Weise wird das Lösungsmittel  nahezu vollständig aus der     Katalysatorlösung    ent  fernt und das     Alkoholat    in Form     eines    Pulvers er  halten.  



       Vorteilhafte    Ergebnisse können     insbesondere     dann erzielt werden, wenn für die Sprühtrocknung  ein Sprühteller verwendet wird, der in geeigneter  Weise in einem vorzugsweise unter Vakuum stehen  den Reaktionsgefäss oberhalb des Flüssigkeitsspiegels  des in das Reaktionsgefäss     eingebrachten    Esters an  geordnet ist. Es können auf diese Weise sprüh  getrocknete     Katalysatorteilchen    einer     Teilchengrösse     in dem Bereich zwischen 10 und 50 ,u erhalten  werden.  



  Die Ester, z. B. ein     fettes.    Öl oder Fett, ebenso  wie die alkoholische     Katalysatorlösung,    können mit  tels Vakuum in das Reaktionsgefäss gezogen werden.  



       Vorzugsweise    wird der Ester, z. B. das Öl oder  Fett, vor der     Umesterung    getrocknet. Eine solche  Trocknung     kann    mit demselben     Sprühtrockengerät          durchgeführt    werden, welches für die Trocknung der       Katalysatorlösung    benutzt wird.  



  Eine zur Durchführung des erfindungsgemässen  Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der Zeich  nung dargestellt.  



       Fig.1    stellt schematisch eine Vorrichtung zur  Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung  dar.  



       Fig.    2 zeigt einen Sprühteller für die Sprüh  trockenvorrichtung.  



  In     Fig.    1 ist     mit    2 das Reaktionsgefäss bezeich  net, das über einen Teil seiner Höhe     mit    einem Heiz-           mantel    10 versehen ist, an dem     eine    mit einem  Ventil versehene Zuführungsleitung 11 für das     Heiz-          mittel    und zwei ebenfalls mit Ventilen versehene       Abführungsleitungen    12 bzw. 13 vorgesehen sind.

    Das Reaktionsgefäss 2 ist     ferner    mit einer mit einem  Ventil versehenen Zuführungsleitung 1 für den  flüssigen Ester ausgestattet, die in einem in den       obern    Teil des Reaktionsgefässes 2 hineinragenden  Auslaufstutzen la endet. Das Reaktionsgefäss 2  kann durch eine mit einem Ventil versehene Leitung  9, z. B. mit einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt),  unter Vakuum gesetzt werden. In dem Reaktions  gefäss 2 befindet sich     ferner    eine drehbare Welle 5,  die an ihrem obern Teil einen Sprühteller 3 und an  ihrem untern Teil einen     Rührer    6 trägt.  



  An der Zuführungsleitung 1 befindet sich eine  Abzweigung<B>l b,</B> die über ein Ventil zu einem Vor  ratsbehälter 8 für     die        Katalysatorlösung    führt.  



  <I>Beispiel</I>  Ein Gemisch aus 20     Gew:o/o    Baumwollsaatöl,  40     Gew.o/ri        Kokosöl,    30     Gew.o/o    gehärtetem Wal  fischtran und 10     Gew:o/o    gehärtetem Palmöl wurde  auf ungefähr 120  erhitzt und darauf mittels Va  kuum über die     Zuführungsleitung    1 in das Reak  tionsgefäss 2 eingesaugt und über den Stutzen 1 a  dem Sprühteller 3 zugeführt. Der Sprühteller 3 ist,  wie aus     Fig.    2 ersichtlich, mit Riffelungen 4 versehen  und besitzt einen gezackten Rand. Der auf der  Welle 5 angeordnete Sprühteller 3 läuft dabei mit  800 bis 1000 Umdrehungen/Minute um.

   Das dem  Sprühteller 3     zugeführte    flüssige Ölgemisch wird  auf diese Weise     fein    versprüht und infolge des an  gelegten Vakuums getrocknet.  



  Nachdem das Ölgemisch     eine    bestimmte Höhe  (Flüssigkeitsspiegel 7) in dem Reaktionsgefäss 2 er  reicht hatte, wurde die     Ölzufuhr    abgestellt und das  Ventil     in    der Zweigleitung 1 b geöffnet, so dass die  aus einer 20     o/Gigen        Natriummethylatlösung    in  Alkohol bestehende     Katalysatorlösung    - in einer  Menge von     0,2o/rNatriummethylat,    berechnet auf  die Menge des zu     behandelnden    Öls - aus dem  Vorratsgefäss 8 auf den Sprühteller 3 floss.

   Die     Ka-          talysatorlösung    wird dadurch fein versprüht, und  der Lösungsalkohol wird durch das an das Reak  tionsgefäss 2 angelegte Vakuum praktisch vollstän  dig entfernt, bevor der erhaltene pulverförmige Kata  lysator mit dem erhitzten Öl in dem Reaktionsgefäss  2 in Berührung kommt.  



  Der Katalysator wurde durch den mit derselben  Geschwindigkeit wie der     Sprühteller    3 umlaufenden       Rührer    6 innig mit dem zu behandelnden Öl ge  mischt. Es ist darauf zu achten, dass der Katalysator  sich nicht an den Wänden des Reaktionsgefässes 2  festsetzt und sich dort anhäuft. Man kann dies da  durch verhindern, dass man das Öl derartig kräftig    rührt, dass die Wandteile des Reaktionsgefässes 2,  auf welche der Katalysator gesprüht wird, ständig  oder     intermittierend    von Öl überflossen werden.  



  Die Verwendung eines Sprühtellers 3 stellt eine  bevorzugte     Ausführungsform    der Erfindung dar.  Es können jedoch auch andere     Sprühtrockengeräte,     wie z. B. Spritzdüsen, zur Sprühtrocknung der     Ka-          talysatorlösung    sowie zur Trocknung des Esters ver  wendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Umesterung von Estern aliphati- scher Carbonsäuren und mehrwertiger Alkohole mit Hilfe von Alkali- bzw. Erdalkalialkoholaten als Ka talysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lö sung eines Alkali- bzw. Erdalkalialkoholats in einem flüchtigen Lösungsmittel der Sprühtrocknung unter worfen und das so erhaltene Alkoholat als Kataly sator für die Umesterung verwendet wird. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein durch Trocknung der alko holischen Lösung mittels eines Sprühtellers im Va kuum erzeugter pulverförmiger Katalysator verwen det wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühtrocknung unmittelbar vor dem Inberührungbringen mit dem zu behan delnden Ester erfolgt. 3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator eine Teilchen grösse von 10 bis 501( besitzt.

   PATENTANSPRUCH 11 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch ein mit Zuführungsleitungen für den Ester und für die Ka- talysatorlösung versehenes Reaktionsgefäss (2), das ein Sprühtrockengerät im obern Teil des Gefässes und einen Rührer (6) im Flüssigkeitsraum besitzt. UNTERANSPRÜCHE 4. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass das Sprühtrockengerät aus einem umlaufenden Sprühteller (3) besteht.

   5. Vorrichtung nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühteller (3) Riffelungen (4) an seiner Oberseite und einen gezackten Rand aufweist. 6. Vorrichtung nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühteller (3) und der Rührer (6) auf einer gemeinsamen Welle (5) an geordnet sind.