CH354451A

CH354451A - Verfahren zur Herstellung von polyquaternären N-Verbindungen

Info

Publication number: CH354451A
Authority: CH
Inventors: Carl Dr Taube; Klaus Dr Boeckmann
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1957-01-19
Filing date: 1958-01-08
Publication date: 1961-05-31

Description

Verfahren zur Herstellung von polyquaternären N-Verbindungen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polyquaternären N Verbindungen; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein ditertiäres Äthylendiamin mit einer aliphatischen Dihalogenverbindung in molarem Mengenverhältnis bei Temperaturen nicht über 95O C ohne Anwendung organischer Lösungsmittel umsetzt.

Als ditertiäres Äthylendiamin sei vor allem 1,2 Bis-(dimethylamino)-äthan genannt; geeignete aliphatische Dihalogenverbindungen sind insbesondere solche, deren Kohlenstoffkette durch ein Heteroatom unterbrochen ist oder die in ununterbrochener Kohlenstoffkette nicht mehr als 4-Kohlenstoffatome enthalten, z. B. 2,2'-Dichlor-diäthyläther, N,N'-Bis-(2-chlor äthyl)-harnstoff, 1,3-Dibrom-propan sowie vor allem 1, 4-Dichlorbutan oder 1,4-Dibrom-butan.

Die erfindungsgemäss hergestellten polyquaternären N-Verbindungen können zur Nachbehandlung von Direktfärbungen dienen. Sie können zur Herstellung haltbarer Nachbehandlungsmittel verwendet werden. Zu diesem Zweck werden sie in Form wässriger Lösungen zweckmässig mit wasserlöslichen Sulfaten, z. B. Ammoniumsulfat, versetzt; sie können auch gemeinsam mit Metallverbindungen eingesetzt werden, wie sie zur Nachbehandlung von Direktfärbungen benutzt werden, beispielsweise mit Kupfersulfat oder mit wasserlöslichen komplexen Kupfersalzen.

Beispiel 1
Eine Mischung aus 11,6 g 1,2-Bis-(dimethyl- amino)-äthan und 14,3 g 2,2'-Dichlor-diäthyläther wird etwa 4 Stunden auf 90 bis 95o erhitzt.

Zur Herstellung eines haltbaren Nachbehandlungsmittels wird das erhaltene Umsetzungsprodukt in 50 cms Wasser gelöst und die Lösung wird nach Zugabe von 30 g Ammoniumsulfat mit Wasser auf ein Gesamtgewicht von 140 g gebracht.

Beispiel 2
Eine Lösung von 23,2 g 1 ,2-Bis-(dimethylamino)- äthan in 20 cm3 Wasser wird mit 40,4 g 1,3-Dibrompropan versetzt und unter Rühren etwa 6 Stunden auf 90 bis 95O erhitzt.

Zur Herstellung eines haltbaren Nachbehandlungsmittels wird die erhaltene Reaktionslösung mit
100 cm5 Wasser verdünnt, mit 60 g Ammoniumsulfat versetzt und mit Wasser auf ein Gesamtgewicht von 280 g gebracht.

Beispiel 3
Eine Mischung aus 11,6 g 1 ,2-Bis-(dimethyl- amino)-äthan und 12,7 g 1,4-Dichlor-butan oder der äquivalenten Menge 1, 4-Dibrom-butan wird etwa 40 Stunden auf 90 bis 95o erhitzt.

Zur Herstellung eines haltbaren Nachbehandlungsmittels wird das erhaltene Umsetzungsprodukt dann in 50 cm3 Wasser gelöst und die Lösung wird unter Zusatz von 30 g Ammoniumsulfat mit Wasser auf ein Gesamtgewicht von 140 g gebracht.

Die Verwendung der gemäss den Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Mittel zur Nachbehandlung von Direktfärbungen kann z. B. in folgender Weise vor sich gehen: Eine 2 0/obige Färbung mit dem Farbstoff Nr. 10 der Tabelle des deutschen Patentes Nr. 237742 auf Baumwolle wird im Flottenverhältnis 1 : 20 bei Raumtemperatur 1A Stunde in einem Bad nachbehandelt, das im Liter 3 g einer der angegebenen Lösungen enthält. Die Nassechtheiten sind dann erheblich verbessert.

Analog können Färbungen mit dem Farbstoff nach Beispiel 2 des französischen Patentes Nummer 646679 oder Färbungen mit Benzolichtrot 8 BL (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl. [1931], Nr. 566) nachbehandelt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Herstellung von polyquaternären N-Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein ditertiäres Äthylendiamin mit einer aliphatischen Dihalogenverbindung in molarem Mengenverhältnis bei Temperaturen nicht über 95o C ohne Anwendung organischer Lösungsmittel umsetzt.

II. Verwendung der nach Patentanspruch I hergestellten polyquaternären N-Verbindungen zur Herstellung haltbarer Nachbehandlungsmittel.