CH355448A - Verfahren zur Herstellung von technisch reinem Keten - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    von technisch     reinem        Keten            Keten    kann in der Weise hergestellt werden, dass  man von Essigsäure im Vakuum und bei Tempera  turen von 650-800  C unter Anwendung von Ka  talysatoren Wasser abspaltet. Das erhaltene gas  förmige     Keten    wird von dem anfallenden Spalt  wasser und der nicht reagierten Essigsäure durch  Abschrecken auf Temperaturen bis etwa     -101>C     getrennt. Anschliessend werden die     Ketengase    mit  einem Gebläse oder Kompressor auf     Weiterverwen-          dungsdruck    komprimiert.  



  Um     Keten    in guter Ausbeute zu erhalten, ist es  notwendig, das Spaltwasser und die Essigsäure rasch  und vollständig schon im Vakuum abzutrennen.  



  Es hat sich nun gezeigt, dass bei den beschrie  benen Arbeitsweisen das Spaltwasser und die Essig  säure nicht vollständig aus dem     Keten    entfernt wer  den können, weil Wasser und Essigsäure bei -100 C  noch einen bedeutenden Dampfdruck haben und so  mit ihr     Partialdruck    im Gasgemisch im Vakuum  relativ hoch ist. Es ist jedoch für die Weiterverarbei  tung von grosser wirtschaftlicher Bedeutung, mög  lichst reines     Keten    zu erhalten.

   Eine weitere Ent  wässerung durch Kühlung der Reaktionsgase auf  Temperaturen von unter -100 C stösst bei der tech  nischen Durchführung auf grosse Schwierigkeiten,  da die abgeschiedenen     Essigsäure-Wassergemische     gefrieren, die Kühlaggregate verstopfen und ausser  dem sehr grosse Kühlflächen benötigen.  



  Wir haben nun ein Verfahren gefunden, wonach  auf einfache Weise ein im wesentlichen     wasser-    und  essigsäurefreies     Keten    erhalten werden kann, ohne  dass dabei die genannten Schwierigkeiten auftreten.  



  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reini  gen von gasförmigen     Keten,    welches durch thermi  sche Spaltung von Essigsäure im Vakuum hergestellt  wurde; dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,  dass, nach Abtrennen der Hauptmenge Spaltwasser    und     nichtumgesetzter    Essigsäure durch Abkühlung,  im Vakuum die restliche Menge Wasser und Essig  säure mit     Essigsäureanhydrid    praktisch ganz aus  dem     Keten    gewaschen wird. Hierauf kann man letz  teres einem Gebläse zuführen.  



  Es ist ausserordentlich     überraschend    festzustel  len,     d'ass    man mit     Essigsäureanhydrid        im    Vakuum       Ketengase    waschen kann, ohne dass eine     Dimerisa-          tion    des     Ketens    in schädlichem Ausmass eintritt, da  bekanntlich eine     Dimerisation        des        Ketens    in Essig       säureanhydridlösung    bei Normaldruck stattfindet.  



  Im einzelnen wird zweckmässig wie folgt vor  gegangen:  Das von der     Essigsäurespaltanlage    herkommende  Gasgemisch, welches     hauptsächlich    aus     Keten,     Wasser und Essigsäure besteht, wird auf übliche  Weise durch mehrstufiges Abkühlen     im    Vakuum  von der hauptsächlichen Wasser- und Essigsäure  menge befreit. Die noch geringe Mengen     Wasser-          und    Essigsäure enthaltenden     Ketengase    werden in  eine Waschanlage geleitet, wo der     Waschprozess    bei  einem Druck von höchstens 200, vorzugsweise 80  bis 120,     Torr    durchgeführt wird.

   Die mit Essig  säureanhydrid ausgewaschenen Anteile Wasser und  Essigsäure setzen sich in der Waschflüssigkeit mit  darin gelöstem     Keten    zu     Essigsäureanhydrid    um.  Um das Verfahren möglichst wirtschaftlich zu ge  stalten, wird die Betriebstemperatur des Wäschers  unter -100 C, vorzugsweise zwischen -20 und  -40  C, gehalten.  



  Eine während des Waschvorganges gebildete  entsprechende Menge     Anhydrid        wird    dem Wasch  zyklus entnommen und kann entweder als solches       verwendet    oder dem     Spaltprozess    wieder zugeführt  werden.  



  Das auf diese Weise hergestellte     Keten    ist prak  tisch     frei    von Wasser und Essigsäure und kann nun      mit üblichen Vorrichtungen zum Fördern und Kom  primieren von Gasen auf     Normaldruck    bzw.     Ver-          arbeitungsdruck    gefördert werden.  



  <I>Beispiel</I>  In     eine    auf 720  C erhitzten     Essigsäurespaltofen     werden bei einem Vakuum von 100     Torr    pro Stunde  100 kg Essigsäure aufgegeben. Die Essigsäure ent  hält     3,51/9        Triäthylphosphat.    Den Spaltgasen, welche  neben     Keten    Wasserdampf und eine gewisse Menge  nicht gespaltener Essigsäure enthalten, wird zur       Verhinderung    der Rückbildung von Essigsäure etwas  Ammoniak zugegeben.

   Die Gase werden daraufhin  in einem ersten mit Wasser betriebenen Kühler auf  20  C und in einem zweiten mit Sole betriebenen  Kühler auf -10  C abgekühlt, so dass der grösste  Teil des Spaltwassers und der nicht verbrauchten  Essigsäure sich vom     Ketengas    abscheidet.

   Die ver  einigten Kondensate beider Kühler ergeben 35 kg       etwa        34%ige        Essigsäure.        Anschliessend        werden        die     so     vorgereinigten        Ketengase    in einem     Waschturm,     der ebenfalls unter Vakuum von 100     Torr    betrieben  wird, mit     Essigsäureanhydrid    bei -30  C gewaschen  und auf diese Weise von den restlichen Mengen  Wasser und Essigsäure weitgehend befreit. Im  Wäscher fallen stündlich 4,8 kg     Essigsäureanhydrid     an.

   Erst jetzt werden die so     vorgereinigten        Ketengase     vom Kompressor zur Weiterverarbeitung auf Nor-         maldruck    gebracht. Es werden stündlich 53,5 kg       Ketengase    gewonnen, die praktisch     vollständig    von  Essigsäure und Wasser befreit sind. Die Ausbeute       beträgt        92,5%,        bezogen        auf        die        nicht        wieder        gewinn-          bare    Essigsäure.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von gasförmigem Keten, welches durch thermische Spaltung von Essigsäure im Vakuum hergestellt wurde, dadurch gekenn zeichnet, dass, nach Abtremien der Hauptmenge Spaltwasser und nicht umgesetzter Essigsäure durch Abkühlung, im Vakuum die restliche Menge Wasser und Essigsäure mit Essigsäureanhydrid praktisch ganz aus dem Keten gewaschen wird. UNTERANSPRCCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Waschprozess bei Tempera turen von unter -10 C durchgeführt wird.

   2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Waschprozess bei Tempera turen von vorzugsweise zwischen -20 und -40 C durchgeführt wird. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Waschprozess bei einem Druck von höchstens 200 Torr durchgeführt wird.