Verfahren zur Herstellung einer Tritium enthaltenden elektrischen Entladungsröhre und Tritium enthaltende elektrische Entladungsröhre Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer elektrischen Entladungsröhre, die in einer dünnen Schicht zweckmässig von annähernd 1 ,cc aus Titan, Zirkonium oder eines anderen Wasser stoff adsorbierenden Metalls Tritium adsorbiert ent hält.
Es ist bereits bekannt, bei Glimmentladungsröh- ren Tritium anzuwenden, um die Zündverzögerungen zu beseitigen, die durch das Fehlen von Ladungs trägern herbeigeführt werden. Das Tritium wird bei spielsweise der Gasfüllung zugesetzt, aber dies hat den Nachteil, dass das Tritium an der Glaswand der Röhre adsorbiert wird, so dass es verhältnismässig weit von der Entladungsbahn entfernt ist und somit nur wenig zur Erzeugung von Ladungsträgern in dieser Bahn beiträgt.
Manchmal wird das Tritium mit Hilfe einer elek- trodenlosen Entladung in den Elektroden oder an der Wand der Röhre festgelegt. Dieses Verfahren erfordert einen hohen Druck, während verhältnis mässig viel Tritium durch Pumpen beseitigt werden muss.
Die beiden vorerwähnten Verfahren zum Ein bringen des Tritiums haben den Nachteil, dass sie bei einer Anlage mit einer rotierenden Pumpein- richtung schwer anwendbar sind, weil in diesem Falle die ganze Anlage mit Tritium verseucht wird. Dies ist in strahlungshygienischer Hinsicht uner wünscht und unzulässig. Weil Tritium ein weicher Betastrahler ist, ist es zwar ungefährlich, wenn es in einer Glas- oder Metallhülle eingeschlossen ist, wenn es jedoch auf irgendwelche Weise in den Kör per aufgenommen wird, ist Tritium nicht ungefährlich.
Es ist auch bekannt, dadurch Tritium in eine Entladungsröhre einzubringen, dass ein mit Tritium gesättigtes Zirkon- oder Tantaldrähtchen oder eine auf einer Platte aufgedampfte Schicht, in der Röhre verdampft oder ein mit Tritium gefülltes Nickel röhrchen erhitzt wird. Diese beiden Verfahren haben den Nachteil, dass sie verhältnismässig kostspielig sind, während auch hierbei das Tritium nicht möglichst nahe bei der Entladungsbahn vorhanden ist. Es hat sich herausgestellt, dass diese Nachteile der Anwen dung von Tritium hinderlich sind.
Die Erfindung bezweckt, ein nicht sonderlich kostspieliges und weni ger gefährliches Verfahren zur Anwendung von Tri- tium anzugeben.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass innerhalb eines Gefässes in einer Edelgasatmosphäre Tritium adsorbierendes Metall durch Zerstäubung in einer elektrischen Entladung oder durch Verdampfung niedergeschlagen und mit Tritium behandelt wird, wonach die Oberfläche des niedergeschlagenen Metalls durch Oxydation mittels Luftsauerstoff oxydiert und somit inaktiviert wird, ferner dass die so hergestellte Metallschicht in eine Suspension übergeführt wird, wobei eine bestimmte Menge dieser Suspension an eine Stelle der Ent ladungsröhre überführt und dort durch Wärme einwirkung festgesintert wird.
Dies kann während der Wärmebehandlung auf der Pumpe erfolgen, ohne dabei Tritium wieder ab zugeben, da die äussersten Schichten bzw. die Ober fläche inaktiviert sind. Vorzugsweise sind die Metallkörner nicht grösser als etwa 1 Mikron, während auch die Gesamtstärke der Schicht diesen Wert nicht viel übersteigen soll, weil das Durchdringungsvermögen der weichen Beta strahlen von Tritium nur gering ist und stärkere Schichten somit nur eine Verschwendung des ver hältnismässig kostspieligen Tritiums bedeuten.
Das Metall muss in einem solchen Masse gesättigt werden, dass bei der Behandlung der Röhre an der Pumpe und den dabei auftretenden Temperaturen kein Tritium aus dem Metall frei wird, was dadurch verhindert wird, dass das Metall der Luft ausgesetzt worden ist, wodurch die äusseren Schichten der Kör ner in bezug auf Tritium inaktiv geworden sind. Für Titan bedeutet dies einen Sättigungsgrad von etwa 0,3 Curie je mg Ti für eine Behandlungstempe ratur von etwa 400 C, die gegebenenfalls drei Stun den lang aufrechterhalten werden darf, was erheblich länger ist als an der Pumpanlage im allgemeinen der Fall ist.
Für Zirkon bedeutet es einen Sättigungs grad von 0,15 Curie je mg Zr für eine Behandlungs temperatur von 350 C.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nach stehend an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der die Fig. 1 und 2 je eine Tritium enthaltende Ent ladungsröhre darstellen und Fig. 3 eine Anlage zum Herstellen eines mit Tritium gesättigten Metallpulvers darstellt.
In Fig. 1 bezeichnet 1 den Glaskolben der Röhre mit Stiften 2 im Boden. Die Kathode 3 besteht aus einer flachen Molybdänplatte mit umgebogenen Rän dern. Die Anode 4 besteht aus einem auf den Anodenzuführungsdraht aufgeschraubten Graphit- blöckchen. Dieser Zuführungsdraht ist bis in geringer Entfernung von der Anode völlig mit einer Glas schicht 5 überzogen. An diese Glasschicht schliesst sich ohne Spalte die Anodenschirmbüchse 6 an. Die Zündelektrode 7 reicht bis in die Nähe des unteren Randes der Kathode.
Auf der der Kathode zugewandten Seite der Schirmbüchse 6 ist eine Schicht 8 aufgesintert, die aus mit Tritium behan deltem Titanpulver besteht. Die von Tritium aus gesandten Elektronen, die eine Höchstenergie von 20 kV aufweisen, während das Intensitätsmaximum bei 5 kV liegt, führen eine derartige Ionisierung der Gasfüllung herbei, dass beim Anlegen einer Impuls spannung an die Zündelektrode 7 eine Hilfsentladung zwischen dieser Elektrode und der Kathode mit einer Verzögerung von weniger als 100,u sec erzeugt wird.
Diese Hilfsentladung leitet die Hauptentladung ein.
In Fig. 2 bezeichnet 9 die Röhrenwand, 10 die tellerförmige Kathode mit einem scharfen Ansatz 11 und 12 die bandförmige Hilfsanode, die nahe beim Ansatz 11 angeordnet ist. Hinter der Anode 13 ist eine Hilfskathode 14 angeordnet. Zwischen diesen beiden Elektroden fliesst im Betrieb der Röhre ein Strom von etwa 10,uA, um Zündverzögerungen in der Hauptentladungsbahn zu vermeiden. In der Mitte des Bodens ist eine Schicht 15 aufgesintert, die aus mit Tritium behandeltem Zirkonpulver be steht.
Die von dieser Schicht gelieferte Strahlung soll die Zündverzögerung der Hilfsentladungsbahn auf etwa 0,1 sec herabsetzen. In Fig. 3 ist 16 ein Entladungsraum aus Glas, in dem eine Titanwendel 17 auf Zuführungsdrähten aus Nickel angeordnet ist. Der Entladungsraum ist über einen Kühler 18 und einen Hahn 19 mit einer Vakuumpumpe verbunden. Auf der einen Seite des Entladungsgefässes 16 sind eine Anzahl von Gefässen 20 angeordnet, die durch Kugelkapillaren 21 mit zugeordneter Durchschlagkugel 22 angeschlossen sind. In jedem Gefäss 20 befindet sich eine Zirkon- platte 23, die mit Tritium gesättigt ist.
Die Gefässe 20 können auch mit Tritiumgas gefüllt sein. Auf der anderen Seite befinden sich eine Anzahl durch Kugel kapillaren 24 abgeschlossene Gefässe mit einer ab gemessenen Argonmenge. Nach der Entgasung und gegebenenfalls Ausglühung des Raumes 16 wird die ser aus einem der Gefässe über eine Kugelkapillare 24 mit Argon unter einem Druck von 10 cm gefüllt. Die Wendel 17 wird durch Stromdurchgang ver dampft, wodurch sich eine schwarze schwammartige Titanschicht auf der Innenwand des Raumes 16 er gibt.
Nachdem eine genügende Titanmenge verdampft ist, wird eine der Kugelkapillaren 21 geöffnet und das Tritium aus der betreffenden Zirkonplatte durch Erhitzung ausgetrieben, oder aber das im Gefäss enthaltene Tritium in den Raum 16 eingeleitet. Infolge der grossen Aktivität der zerstäubten Metall schicht wird das Tritium gegebenenfalls nach einer leichten Erhitzung völlig in diese Schicht aufgenom men. Gegebenenfalls können auch Tritium und Argon zu gleicher Zeit in der Entladungsbahn vorhanden sein.
Nachdem die Titanschicht mit Tritium be handelt worden ist, wird der Entladungsraum 16 bei 25 von der Anlage abgeschnitten, wodurch die zerstäubte Schicht an die Luft kommt und das nicht völlig mit Tritium gesättigte Metallpulver inaktiv wird. Danach wird der Raum 16 mit einer Flüssig keit, Butylazetat, ausgewaschen, in der nachher Nitro zellulose gelöst wird. Die so erzielte Suspension eignet sich unmittelbar zur Anbringung an der er wünschten Stelle in einer Entladungsröhre. Weil es sich hier um eine Flüssigkeit handelt, kann die Verarbeitung ohne Gefahr, gegebenenfalls sogar maschinell, erfolgen.
Dadurch, dass das teilweise mit Tritium ge sättigte Metallpulver an die Luft gebracht worden und infolgedessen inaktiv geworden ist, gibt es bei der Temperaturbehandlung der Pumpe kein Tritium ab, so dass die Pumpanlage nicht mit radioaktivem Material verseucht wird. Auch ergeben sich auf diese Weise keine unnötige Tritiumverluste.
Ein weiterer Vorteil ist der, dass die Aktivität der aufgebrachten Suspension unmittelbar mit einem Geiger-Müller-Zähler oder einem Szintillationszähler gemessen werden kann.
The invention relates to a process for the production of an electric discharge tube which adsorbs tritium in a thin layer of approximately 1, cc of titanium, zirconium or another hydrogen-adsorbing metal contains.
It is already known to use tritium in glow discharge tubes in order to eliminate the ignition delays which are brought about by the lack of charge carriers. The tritium is added to the gas filling, for example, but this has the disadvantage that the tritium is adsorbed on the glass wall of the tube, so that it is relatively far from the discharge path and therefore only contributes little to the generation of charge carriers in this path.
Sometimes the tritium is fixed with the help of an electrodeless discharge in the electrodes or on the wall of the tube. This process requires high pressure, while a relatively large amount of tritium has to be removed by pumping.
The two above-mentioned methods for introducing the tritium have the disadvantage that they are difficult to use in a system with a rotating pump device, because in this case the entire system is contaminated with tritium. This is undesirable and inadmissible in terms of radiation hygiene. Because tritium is a soft beta emitter, while it is safe when enclosed in a glass or metal envelope, tritium is not safe if it is incorporated into the body in any way.
It is also known to introduce tritium into a discharge tube by vaporizing a tritium-saturated zirconium or tantalum wire or a layer vapor-deposited on a plate in the tube or by heating a nickel tube filled with tritium. Both of these methods have the disadvantage that they are relatively expensive, while here too the tritium is not as close as possible to the discharge path. It has been found that these disadvantages are a hindrance to the use of tritium.
The aim of the invention is to provide a method for using tritium that is not particularly expensive and less dangerous.
The method according to the invention is characterized in that tritium adsorbing metal is precipitated within a vessel in a noble gas atmosphere by atomization in an electrical discharge or by evaporation and treated with tritium, after which the surface of the precipitated metal is oxidized by means of atmospheric oxygen and thus inactivated, Furthermore, the metal layer produced in this way is converted into a suspension, a certain amount of this suspension being transferred to a point on the discharge tube and sintered there by the action of heat.
This can be done during the heat treatment on the pump without releasing tritium again, since the outermost layers or the upper surface are inactivated. The metal grains are preferably no larger than about 1 micron, while the total thickness of the layer should not exceed this value by much, because the penetration capacity of the soft beta rays of tritium is only low and thicker layers therefore only mean a waste of the relatively expensive tritium.
The metal must be saturated to such an extent that no tritium is released from the metal during the treatment of the tube on the pump and the temperatures that occur, which prevents the metal from being exposed to the air, thereby removing the outer layers the grains have become inactive with respect to tritium. For titanium, this means a degree of saturation of about 0.3 Curie per mg Ti for a treatment temperature of about 400 C, which may be maintained for three hours, which is considerably longer than is generally the case with the pump system.
For zirconium it means a degree of saturation of 0.15 Curie per mg Zr for a treatment temperature of 350 C.
Embodiments of the invention will be explained in more detail after standing with reference to the drawing, in which FIGS. 1 and 2 each represent a tritium-containing discharge tube and FIG. 3 shows a system for producing a metal powder saturated with tritium.
In Fig. 1, 1 denotes the glass bulb of the tube with pins 2 in the bottom. The cathode 3 consists of a flat molybdenum plate with bent Rän countries. The anode 4 consists of a graphite block screwed onto the anode lead wire. This lead wire is completely covered with a glass layer 5 up to a short distance from the anode. The anode shield sleeve 6 adjoins this glass layer without a gap. The ignition electrode 7 extends to the vicinity of the lower edge of the cathode.
On the side of the shield sleeve 6 facing the cathode, a layer 8 is sintered, which consists of titanium powder treated with tritium. The electrons sent by tritium, which have a maximum energy of 20 kV, while the maximum intensity is 5 kV, cause the gas filling to ionize in such a way that when a pulse voltage is applied to the ignition electrode 7, an auxiliary discharge is carried along between this electrode and the cathode a delay of less than 100 µ sec is generated.
This auxiliary discharge initiates the main discharge.
In FIG. 2, 9 designates the tube wall, 10 the plate-shaped cathode with a sharp shoulder 11 and 12 the band-shaped auxiliary anode which is arranged close to the shoulder 11. An auxiliary cathode 14 is arranged behind the anode 13. A current of about 10 μA flows between these two electrodes during operation of the tube in order to avoid ignition delays in the main discharge path. In the middle of the bottom, a layer 15 is sintered, which is made of zirconium powder treated with tritium.
The radiation delivered by this layer is intended to reduce the ignition delay of the auxiliary discharge path to about 0.1 sec. In FIG. 3, 16 is a discharge space made of glass, in which a titanium coil 17 is arranged on lead wires made of nickel. The discharge space is connected to a vacuum pump via a cooler 18 and a tap 19. A number of vessels 20 are arranged on one side of the discharge vessel 16 and are connected by spherical capillaries 21 with an associated breakdown sphere 22. In each vessel 20 there is a zirconium plate 23 which is saturated with tritium.
The vessels 20 can also be filled with tritium gas. On the other side there are a number of vessels closed by spherical capillaries 24 with a measured amount of argon. After degassing and possibly annealing of space 16, the water is filled from one of the vessels via a spherical capillary 24 with argon under a pressure of 10 cm. The coil 17 is ver vaporized by current passage, whereby a black sponge-like titanium layer on the inner wall of the space 16 he is.
After a sufficient amount of titanium has evaporated, one of the spherical capillaries 21 is opened and the tritium is expelled from the zirconium plate in question by heating, or the tritium contained in the vessel is introduced into the space 16. As a result of the great activity of the atomized metal layer, the tritium is completely absorbed into this layer, if necessary after slight heating. If necessary, tritium and argon can also be present in the discharge path at the same time.
After the titanium layer has been treated with tritium, the discharge space 16 is cut off from the system at 25, whereby the atomized layer comes into the air and the metal powder, which is not completely saturated with tritium, becomes inactive. The space 16 is then washed out with a liquid, butyl acetate, in which nitro cellulose is subsequently dissolved. The suspension obtained in this way is immediately suitable for attachment to the desired location in a discharge tube. Because this is a liquid, processing can be carried out without risk, possibly even by machine.
Because the metal powder, which is partially saturated with tritium, has been brought into the air and has consequently become inactive, the pump does not release any tritium during the temperature treatment, so that the pumping system is not contaminated with radioactive material. There are also no unnecessary tritium losses in this way.
Another advantage is that the activity of the applied suspension can be measured directly with a Geiger-Müller counter or a scintillation counter.