CH364237A

CH364237A - Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien aus Polyamidfasern beim Ausrüsten mit Steifappreturen

Info

Publication number: CH364237A
Application number: CH296760A
Authority: CH
Inventors: Alfred Dr Berger
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1960-03-16
Filing date: 1960-03-16
Publication date: 1962-04-30
Also published as: BE601360A

Description

Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien aus Polyamidfasern beim Ausrüsten mit Steifappreturen Es ist bekannt, auf Textilien aus Polyamidfasern Steifappreturen herzustellen. Zu diesem Zweck wer dien die Textilien z.

B. reit wässerigen Bädern: behan delt, die als Steifappreturmittel wasserlösliche, gege benenfalls mit niedrigmolekularen aliphatischen Alko holen verätherte Harnstoff- oder Melamin-Forrn- aldehyd-Kondlensationsiprodukte und -H"ärtungskatal!y- satoren enthalten, und anschliessend einer Wärme behandlung unterworfen (vgl.

beispielsweise die fran- zösische Patentschrift Nr.1114 860).

Es wurde gefunden, dass man Textilien aus, Poly- amidfas:ern beim Ausrästen mit Steifappreturen flammfest machen .kann;

wenn man wässerige Be handlungsbäder verwendet, die neben dem Steif- appreturmittet und einem Härtun:gskatalysator als flammfestmache-ndes Mittel mindestens ein wasser- lösliches, gegebenenfalls mit einem niedrigmolekula- ren aliphatischen Alkohol veräthertes Dimethylol- thi:

otriazon der Formel
EMI0001.0044
enthalten, worin X Für einen organischen Rest steht. Besonders gute Resultate werden bei Verwendung von wässerigen Behandlungsbädern erzielt, die neben dem Steifappreturmittel und Härtungskatalysator mindestens ein D.imethy.olthiotriazon der Formel
EMI0001.0053
enthalten, worin Y für einen Alkyl- oder Hydroxy- alkylnast mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen steht.

Die wasserlöslichen, verätherten Dimethylol-thio- triazone der Formel
EMI0001.0063
worin R einen niedrigmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest und X einen organischen Rest darstellen, sind entweder bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, z. B.

durch Verätherung eines Dimethylolthiotriazons der Formel
EMI0002.0001
worin X die oben angegebene Bedeutung :besitzt, mit einem niedrigm:olekularen aliphatischen Alkohol, wie z. B. Methylalkohol, Äthylalkohol oder n Propyl- alkohol, in Gegenwart eines sauren Kondensations- mittels.

Die Dimethylol-thiotriazone dien Formel (4) erhält man in bekannter Weise dadurch, dass man Thio- harnstoff mit Formaldehyd und primären Aminen in der berechneten Menge bei Temperaturen von etwa 15 bis 50 C umsetzt.

Lässt man 1 Mol Thioharnstoff mit 1 Mol eines primären, höchstens 4 Kohlenstoffatome aufweisen den Alkyl-:oder I-T-ydiroxyalkylamnn:s, wie z.

B. Methyl- amin, Äthylamin, Isobutyl:amin oder Hydroxyäthyl- amin, und 4 Mol Formaldehyd reagieren, so gelangt man unmittelbar zu den für das vorliegende Verfah- ren besonders geeigneten -Dimiethylol-thiotriazonen der oben angegebenen Formel (2).

Als Steifappreturmittel kommen für das vorlie gende Verfahren wasserlösliche Kondensate, vorzugs- weise wasserlösliche Kondensationsprodukte aus Formaldehyd .und einem Aminotriazin oder Harnstoff in Betracht, die mindestens eine freie Methylolgruppe oder mindestens eine mit einem niedrigmolekularen aliphatischen Alkohol ver;

ätherte Methylolgruppe auf weisen. Derartige wasserlösliche Kondensationspro- dukte können bekanntlich monomere oder nicht zu weitgehend kondensierte Produkte oder Gemische beider sein.

A ix wasserlösliche Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und einem Harnstoff, die mindestens eine freie Methylolgruppe oder mindestens eine mit einem niedrigmolekularen aliphatischen Alkohol ver- ätherte Methylolgruppe aufweisen, seien vor allem Kondensationsprodukte aus Harnstoff selbst,

Form- aldehydund' gegebenenfal s einem medrigmolekularen aliphatischen Alkohol, wie z.

B. Methylalkohol, Äthylalkohol oder n Butanol, :genannt. Es können gegebenenfalls mit einem niedtrigmolekularen alipha- tischen Alkohol verätherte Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Verbindungen mit der nicht- ringförmigen Atomgruppierung
EMI0002.0092
wie z.

B. Dicyandiamid, Dicyandiamidin oder Guanidin, als Steifappreturmittel verwendet werden.

Besonders geeignete Steifappreturmittel sind z. B. der D:imethyläther des Dimethylolharastoffes und die beschränkt wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehyd- Kondensationsprodukte.

Unter dien wasserlöslichen Kondensationsproduk ten aus Formaldehyd und einem Aminotriazin seien insbesondere Umsetzungsprodukte von Formaldehyde und 2,4,6-Triamino-1,3,5-triazin, gewöhnlich; Melamin genannt, erwähnt. Solche Kondensationsprodukte kön nen Beine bis 6 Methylolgruppen enthalten, gewöhn lich stellen sie Mischungen von verschiedenen Verbinn dungen dar.

Weiterhin kommen Methylolverbindun- gen von solchen Abkömmlingen des Melamins in Betracht, die noch mindestens eine Aminogruppe ent- halten, z.

B. Metlhyl:olverbindu.ngen von Melam, Melem, Ammelin, Ammelid oder von halogensubsti tuierten Aminotriazinen, wie 2-Chlor 4,6-diamino- 1,3,5-triazin; ferner Methylolverbindungen von Guan- aminen, wie z. B. von Benzoguanamin, Acetoguan- amin odar Formoguanamin.

Die ebenfalls benützbaren Äther mit medrig- molekularen., aliphatischen Alkoholen können sich von den genannten Verbindungen und Methylalkohol, Äthylalkohol, Propylalkohol oder Butanolen ableiten. Zum Beispiel können Methyläther von Methylo:

l melaminen mit 3 bis 6 Methylolgruppen, in welchen 2 bis 6 Methyl.olgruppen veräthert sind, verwendet werden. Ein geeignetes Steifappreturmittel dieser Art ist z. B. das wasserlösliche, etwa 4 Methyläther- gruppen aufweisende Derivat des Hexamethylol- melamins oder das wasserlösliche, 2 Butyläthergrup- pen aufweisende Derivat dies Tetramethylolamins.

Die erfindiungs;gemäss zu verwendenden wässerigen Behandlung sbäd'er, die H'ärtungskatalysatoren wie z. B. Ammoniumnitrat, Ammoniumchlorid, Ammo- niumbromnid, Ammoniumsulfat, Magnes:iumchlorid, Zinknitrat oder Zinkchlorid aufweisen, enthalten pro Liter etwa 50 :bis 400 g Steifappreturmittel und etwa 70 bis 200 g Thiotriazonverbindung der Formel (3) oder (4).

Besonders gute Resultate werden :beispiels weise :bei Verwendung von wässerigen Behandlungs bädern erzielt, die pro Liter etwa 200 g eines. be schränkt wasserlöslichen Harnstoff Formaldehyd@Kon- densationsproduktes als Sbeifappreturmittel, etwa 85 g D:imethylol-thiotriazon der Formel
EMI0002.0182
und etwa 4,5g Ammoniumsul'fat enthalten.

Die Textilien aus Polyamidfasern werden mit diesen Bädern, die sich im allgemeinen durch eine besonders hohe Stabilität auszeichnen, .in üblicher Weise getränkt, auf etwa 50 bis 10011/a Gewichts zunahme abgepresst und gegebenenfalls nach dem Trocknen bei erhöhter Temperatur einer Hitzebehand- lung, z. B. bei etwa100 bis 160 C, unterworfen.

Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Textilien aus Po@lyamidfasern besitzen einen steifen Griff und eine sehr gute Flammfestigkeit, die z. B. auch nach einer Wäsche bei 75 C mit sulfonat- und natriumcarbonathaltigem Wasser erhalten bleiben.

Im nachfolgenden Beispiel bedeuten Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.

Beispiel Man tränkt ein Polyamidgewebe (aus Nylonfasern) mit einem wässerigen Bade, das zusammengesetzt ist aus 595,5 Teilen Wasser, 200 Teilen einer etwa 43 o/oigen wässerigen Lösung des D.imethylol-tho- triazons der Formel
EMI0003.0029
200 Teilen eines beschränkt wasserlöslichen Harn- stoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes und 4,5 Teilen Ammoniumsulfat,

presst auf 70 % Gewichts- zunahme ab, trocknet auf einem Nadelrahmen und härtet 41/2 Minuten bei 150 C.

Es wird ein Gewebe erhalten:, das eine bestän- d'ige Steifappretur und eine sehr gute Flammfestigkeit besitzt.

Nach einer Wäsche in einem Bad, (15 Minuten bei 75 C), das 2 .g/Liter eines Sulfonatwaschmittels und 2 g/Liter wasserfreies Natriumcarbonat enthält, bleiben die Steifappretur und die Flammfestigkeit erhalten.

Das in diesem Beispiel verwendete beschränkt wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd-Kondensations- produkt kann wie folgt hergestellt werden: Harnstoff (1 Mol) wird mit wässeriger Form aldehydlösung (etwas mehr als 2 Mol) anfänglich bei einem pH-Wert von 5,8 bis 6,3, dann, von 7,0 bis 7,2 unter schwachem Überdruck auf etwa 100 C erhitzt. Die erhaltene Lösung wird eingeengt und dann .im Zerstäubungstrockner vom restliche Lö sungsmittel befreit.

Die obengenannte, etwa 43 -o/aige wässerige Lö sung .des. Dimethylol-thiotriazons der Formel (a) wird erhalten, wenn man 76 Teile Thioharnstoff (1 Mol), 325 Teile einer 37 o/oigen wässerigen Formaldehyd, Lösung (4 Mol) und 65 Teile einer 69,5o/uigen wässe rigen Athylaminlösung (1 Mol) ,

etwa 4 bis 5 Stunden bei 40 bis 45 C reagieren lässt.

Claims

PATENTANSPRUCH I Verfahren zum Flammfestrnachen von Textilien aus Polyamidfasem beim Ausrüsten mit Steifappre- tu;

rern, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige Behandlungsbäder verwendet, die neben dem. Steif appreturmittel und einem Härtungskatalys.ator als Hammfestmachendes Mittel mindestens ein wasser- lösliches,

gegebenenfalls mit einem nedrigmoleku- laren aliphatischen Alkohol veräthertes. Dimethylol- thnotriazon der Formel EMI0003.0112 enthalten, worin X für einen organischen Rest steht. UNTERANSPRÜCHE 1.

Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass die wässerigen Bchandlungsbäder neben dem Steifappreturmittel und Härtungs#kataly- sator mindestens ein Dimethylol-thiotriazon der For mel EMI0003.0121 enthalten, worin Y für eineu: Alkyl- oder Hydroxy- alkylrest mit höchstens 4 Kohlens:toffatomen steht. 2.

Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass .die wässerigen Behandlungs bäder wasserlösliche Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und einem Aminotriazin oder Harn- Stoff, :

die mindestens eine freie Methylolgruppe oder mindestens eine mit einem niedrigmolekularen alipha- tischen Alkohol verätherte Methylolgruppe aufweisen, als Steifappreturmittel enthalten. 3.

Verfahren nach Patontanspruch I, dadurch ge- kennzeichnet, dass die wässerigen Behandlungsbäder wasserlösliche, gegebenenfalls mit einem niedrig molekularen aliphatischen Alkohol verätherte Harn- stoff- oder Melamin Formaldehyd Kondensationspro- dukte als Steifappreturmittel enthalten.

4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerigen Behandlungs bäder beschränkt wasserlösliche Harnstoff-Fonn- aldehydKondensationsprodukte als Steifappretur- mittel enthalten. 5.

Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerigen Behandlungsbäder pro Liter 50 bis 400 g Steifappretunnittel und 70 bis 200 g Dimethylol-thiotriazonenthalten. 6.

Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige Behandlungsbäder verwendet, die pro Liter etwa 200 g .eines beschränkt wasserlöslichen Harnstoff - Formaldehyd - Kondensa tionsproduktes, etwa 85 g des Dimethylol-thiotriazons der Formel EMI0004.0036 und etwa 4,5g Ammoniu:msulfat enthalten.

7. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, d'ass man die mit den wässerigen Bädern behandelten Textilien einer Hitzebehandlung unterwirft. PATENTANSPRUCH II Die nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 veredelten Textilien aus Polyamidfasern. Entgegengehaltene Schrift- und Bildwerke Französische Patentschrift Nr. 1114 860