CH364793A - Verfahren zur Herstellung von neuen Derivaten der Anthranilsäure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neuen Derivaten der Anthranilsäure

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CH364793A
CH364793A CH56362A CH5636256A CH364793A CH 364793 A CH364793 A CH 364793A CH 56362 A CH56362 A CH 56362A CH 5636256 A CH5636256 A CH 5636256A CH 364793 A CH364793 A CH 364793A
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CH
Switzerland
Prior art keywords
preparation
anthranilic acid
new derivatives
formula
acid
Prior art date
Application number
CH56362A
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English (en)
Inventor
Jany Dr Renz
Jean-Pierre Dr Bourquin
Guido Dr Gamboni
Schwarb Gustav
Original Assignee
Sandoz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C319/00Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • C07C319/02Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of thiols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description


  



  Verfahren zur Herstellung von neuen Derivaten der Anthranilsäure
Es wurde gefunden, dass man zu neuen, am Stickstoff durch einen m-Alkylmercapto-bzw. Aralkylmercapto-phenylrest substituierten   Anthranilsäuren    der Formel I
EMI1.1     
 worin R einen Alkylrest mit   1-4    Kohlenstoffatomen oder einen Aralkylrest bedeutet, gelangen kann, indem man Alkalisalze der   o-Chlorbenzoesäure    mit Aniline der Formel II
EMI1.2     
 kondensiert und aus den so erhaltenen   Alkalisalzen    der substituierten   Anthranilsäuren    die entsprechenden Säuren in Freiheit setzt.



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird beispielsweise so ausgeführt, dass man das Alkalisalz der   o-Chlorbenzoesäure    in einem geeigneten   Lösungsmit-    tel, z. B. einem höheren aliphatischen Alkohol, unter Rühren und Zusatz eines geeigneten Kondensationsmittels, z. B. Kupferpulver, mit dem Anilin der Formel II bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur (z. B. Siedetemperatur des Lösungsmittels) umsetzt. Nach beendigter Kondensation wird Soda zugesetzt, das Reaktionsprodukt durch Wasserdampfdestillation von flüchtigen Verunreinigungen befreit und aus dem Rückstand, der das Alkalisalz der substituierten Anthranilsäure enthält, die freie Säure durch Ansäuern ausgefällt.

   Die nach dem   vorliegen-    den Verfahren hergestellten, bisher unbekannten Verbindungen sind bei Zimmertemperatur feste, leicht kristallisierende Substanzen. Sie sind wertvolle Zwischenprodukte für die Herstellung von Medikamenten. So liefern sie z. B. nach Decarboxylierung und anschliessender Behandlung'mit Schwefelungsmitteln, wie Schwefeldihalogeniden,   Phenothiazine    der Formel III
EMI1.3     
 die einerseits als Vulkanisationsbeschleuniger verwendet werden können, anderseits als Antihelmintika selbst wertvolle therapeutische Eigenschaften besitzen, die vor allem aber durch Substituierung mit geeigneten Gruppen am Stickstoff in stark wirksame sedative Neuroplegika und narkosepotenzierende Mittel umgewandelt werden können.



   In den nachfolgenden Beispielen erfolgen alle Temperaturangaben in Celsius-Graden. Die Schmelzpunkte sind unkorrigiert und wurden mit Hilfe eines Apparates nach Thiele bestimmt.



   Beispiel 1
46,5 g des Kaliumsalzes der   o-Chlorbenzoesäure,    36,6 g   m-Methylmercaptoanilin    und 1,9 g Kupferpulver werden in 155 ml   4-Methylpentanol- (2)    5 Stunden am Rückfluss gekocht. Nach Zugabe von 280 ml 2n Sodalösung wird das erhaltene Gemisch etwa   1    Stunde mit Wasserdampf destilliert und anschliessend der erhaltene Rest mit 135 ml   18"/piger    Salzsäure kongosauer gestellt. Die ausgefallene Car  40    45 50 55 60 65 
5 10 15    20    25 30   bonsäure    entstand in   8090 /0    Ausbeute und hatte nach Umkristallisieren aus 160   nit    Benzol einen Schmelzpunkt von   139-141".   



      BeisDiele 2-8   
Auf die gleiche Weise, wie in Beispiel   1    beschrieben, wurden die folgenden Verbindungen der Formel I hergestellt :
EMI2.1     
 Nr.   R Smp. o C   
EMI2.2     
 Nr.   R Smp. oC   
EMI2.3     


Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von neuen N- (3-Alkyl- bzw.-Aralkyl-mercaptophenyl)-anthranilsäuren der Formel I EMI2.4 worin R einen Alkylrest mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder einen Aralkylrest bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz der o-Chlorbenzoesäure mit einem Anilinderivat der Formel II EMI2.5 kondensiert und aus dem erhaltenen Alkalisalz die entsprechende Säure in Freiheit setzt.
    35 40 45 50 55 60
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