CH372285A

CH372285A - Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren pulverförmiger, unter Druck formbarer Stoffe, vorzugsweise hochmolekularer thermoplastischer Kunststoffe

Info

Publication number: CH372285A
Application number: CH7056759A
Authority: CH
Inventors: Kurt Dipl-Ing Dr Richard; Hans-Eberhard Dipl Hildebrand
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1958-03-12
Filing date: 1959-03-10
Publication date: 1963-10-15
Also published as: CH433577A; DE1085139B; ES247828A1

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren pulverförmiger, unter Druck formbarer
Stoffe, vorzugsweise hochmolekularer thermoplastischer Kunststoffe
Granulieren, das heisst zu Teilchen bestimmter Form und Grösse verarbeiten, lassen sich alle Stoffe, die unter Druck formbar sind. Die Weiterverarbeitung vieler dieser Stoffe (z. B. thermoplastischer Kunststoffe) erfolgt vorwiegend von dieser Granulatform aus. Die Wege, die dabei zum Granulat führen, k¯nnen recht verschieden sein.

Im grossen Bereich der thennoplastischen Kunststoffe ist es im allgemeinen so, dass das Material in einer Strang-oder Schneckenpresse plastifiziert, das heisst aufgeschmolzen wird. Diese plastische Masse wird dann nach Verlassen der Schneckenpresse ent- weder zu einem Band ausgewalzt, gekühlt und in kaltem Zustand in quadratische Stücke geschnitten, oder der plastischen Masse werden beim Austritt am Kopf der Schneckenpresse Profile aufgeprägt. Diese werden noch im warmen Zustand oder auch erst nach dem Erkalten in der Länge unterteilt.

Für dieses Granulierverfahren sind in Gestalt der Schneckenpressen komplizierte Maschinen erforder- lich, denen zusätzlich zu der Energie, die für das Bewegen und das Auspressen der plastischen Masse erforderlich ist, noch diejenige Wärmemenge zugeführt werden muss, die zum Aufschmelzen der Thermoplasten erforderlich ist. Ferner fällt ins Gewicht, dass f r verschiedene Stoffe thermische Be anspruchungen weitgehend vermieden werden sollen ; so neigen z. B. die aus Kettenmolekülen aufgebauten thermoplastischen Kunststoffe unter Wärmeeinfluss zu molekularem Abbau und damit in der Regel zu einer Verschlechterung der Eigenschaften. Für pulverartige Gemische aus thermoplastischen makromolekularen Stoffen und z. B.

Treibmitteln kann bei dieser bekannten Art der Granulierung durch Wärme der Schäumprozess unerwünschterweise eingeleitet werden.

Es ist weiter ein Verfahren bekannt, bei dem das zu granulierende Pulver zwischen zwei kämmenden Zahnrädern verdichtet wird und durch Bohrungen im Zahnrad als verdichteter Strang ins Innere der hohl ausgebildeten Zahnradkörper übertritt. Dort können ; die Stränge beim Verlassen der Bohrungen von Abstreifern erfasst und zerteilt werden. Bei diesem Verfahren treten nicht unerhebliche Pulververluste auf, denen nur durch Verringerung des Zahnspieles im gewissen Umfang begegnet werden} kann. Es lässt sich bei kämmenden Zahnrädern nicht vermeiden, dass infolge Abwälzens der Zahnflanken aufeinander metallischer Abrieb entsteht, der durch eine Verringerung des Zahnspieles und den dadurch erhöhten Anpressdruck stark vergrössert wird.

Dieser metallische Abrieb ist f r verschiedene Erzeugnisse - besonders der elektrotechnischen Indiustrie-nicht tragbar. Um auf andere Weise diesen Pulververlust zu vermeiden, ist man dazu übergegangen, die Zahnräder z. B. induktiv oder mit Dampf zu beiheizen.

Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht darin, daf3 man pulverförmigo, unter Druck formbare Stoffe, vorzugsweise hochmolekulare thermoplastische Kunststoffe, mit Hilfe einer Presse dadurch granuliert, dass das Verdichtungsorgan der Presse zwischen Raumtemperatur und Temperaturen unterhalb des Schmelzbzw.

Erweichungspunktes das zu granulierende Gut zur Erzielung von Strängen aus einem Pulververdichr- tungsraum durch vorzugsweise in gleichmässigen Ab stianden angeordnete Durchlässe einer Plate drückt, deren Anordnung so gewählt wird, dass d'as Verhält- nis der Querschnittsfläche des Pulververdichtungs raumes zur Summe der einzelnen Durchlassflächen in der Platte 1, 2-2, 2, vorzugsweise 1, 5-1, 8, beträgt.

Die Erfindung ist auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens gerichtet, die gekennzeichnet ist durch einen einseitig mit einer Düsenplatte versehenen PulververdichtungsTaum, in dem ein Stempel beweglich angeordnet ist und in dem innerhalb des s Bereiches des Stempelhubes Zufuhrleitungen für ein frei fliessendes Gut einmünden.

Das im folgenden als Ausführungsbeispiel be schriebene Verfahren geht von dem Gedanken aus, dass es durch eine geeignete Anordnung möglich ist, die zu granulierenden Stoffe ohne den Umweg über den plastischen Zustand zu verdichten, ohne dass dabei mechanischer Abrieb und Pulververluste eintreten.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wurde die erfindungsgemässe Vorrichtung entwickelt, die Fig. 1 im Schema in einer Ausf hrungsform zeigt.

Die Verdichtung des Pulvers erfolgt innerhalb eines Hohlraumes 1 durch einen Stempel 2, z. B. vom Durchmesser D = 14-160 mm, der beispielsweise durch eine Kurbelwelle angetrieben werden kann.

Dieser Stempel, der zur Vermeidung des Abriebes und zur Verbesserung seiner Gleiteigenschaften gehärtet sein kann, bewegt sich in einer B chse 3 in Richtung des Doppelpfeiles 4, 5 hin und her. Um eine Vielzahl von komprimierten Strängen mit üblichem Querschnitt zu erhalten, weist die Düsenplatte 6, die den Pulververdichtungsraum nach einer Seite abschliesst, entsprechend viele Durchbrüche auf. SelbstverstÏndlich können in einer Granuliermaschine auch mehrere PulververdichtungsrÏume vorhanden sein, in denen die Stempel in gleichem oder in verschie- denem Takt arbeiten.

Die Schwierigkeit besteht nun darin, für das vor dem Stempel mit seinem grossen Querschnitt ber- bewegte Gut den Dbergang in die einzelnen KanÏle mit ihren kleinen Querschnitten so auszubilden, dass dabei ein gleichmässiger Materialfluss während des ganzen Hubes ermöglicht wird. Anderseits mu¯ aber die Düsenplatte auch den zum Verdichten erfor derlichen Stau erzeugen. Als vorteilhaft hat sich eine keilförmige Ausbildung der in der Platte 6 befindlichen Löcher bzw. der angrenzenden Metallstege erwiesen.

Die Beschickung des Pulververdichtungsraumes 1 kann durch den beim Rückwärtsgang des Stempels entstehenden Unterdrück erfolgen, der nach Frei legen einles oder mehrerer am Umfang des Presszylinders verteilter Schlitze 7 das Pulver selbsttätig aus einem Vorratsgefäss ansaugt. Dieser Unterdrück ist insofern wichtig, als pulverige Stoffe in Kanälen oftmals zu Brückenbildung neigen, die ein Nachrutschen des Pulvers verhindert. Für die Erzeugung des Unterdruckes sind Stempel und B chse mit ent sprechender Passung zu versehen. Sollte es sich z. B. bei grossen Stempeldurchmessern als erforderlich erweisen, die Ansaugleistung zu erhöhen, so kann der Pulvervorratsraum 8 als Luftverdichtungsraum ausgebildet werden (vgl. Fig. 2).

Die Füllung dieses Raumes mit Pulver erfolgt dabei während des Druckhubes (Bewegung des Kolbens entsprechend Pfeil 4). Die durch den zurückgehenden Stempel 2 verdichtete Luft drückt dann zusätzlich zu dem im Pulververdichtungsraum 1 entstandenen Vakuum Pulver vor die Düsen 6. Es ist jedoch auch eine andere Art der Beschikkung, z. B. rein mechanisch durch eine besondere Fördereinrichtung, wie eine Förderschnecke, möglich.

Die aus der Düsenplatte austretenden Stränge können in bekannter Weise abgeschnitten bzw. ab- geschert werden. Das beschriebene Verfahren gestattet abe, r noch eine viel einfachere Unterteilung der Stränge. Der Hub der Machine kann so ausgelegt werden, da¯ die je Hub ausgepresste Stranglänge gleich der geforderten Teilchenlänge ist. Durch nachfolgende Biegebeansprucbung der Stränge erfolgt dan, n ein Abbrechen an den biegeempfindlichen Punkten, den Hubansatzstellen.

Das beschriebene Verfahren eignet sich f r alle Stoffe, die unter Druck formbar sind, beispielsweise plastische oder thermoplastische Stoffe. Die bei den letzteren erzielte Dichte weicht dabei nur gering- fügig von der des aufgeschmolzenen Materials ab.

Das beschriebene Verfahren lässt sich beispielsweise anwenden zur Granulierung von pulverförmigem Polyvinylchlorid, Polytrifluorchloräthylen, Polytetrafluoräthylen und Mischungen dieser drei Stoffe untereinander, femer für die Gruppe der Niederdruck Polyolefine, welche die Polyolefine selbst, Misch- polymerisate der Olefine. und Gemische von Poly- olefinen sowie auch deren Chlorierungs-, Sulfochlo rierungs-oder anderen Umsetzungsprodukten allein oder in Mischung untereinander umfal3t. Selbstver ständlich können auch Gemische aus den genannten Polyolefinen und anderen Polymeren, wie Polyvinylchlorid, PolytrifluorchlorÏthylen oder Polytetrachlor- äthylen nach dem Verfahren granuliert werden.

Au¯er zur Granulierung der reinen Polymeren ist das Verfahren auch f r Mischungen aus Polymeren und den normalerweise bei der Verarbeitung zugegebenen Zusätzen, wie Farbstoffen, Pigmenten, Stabilisatoren, Verarbeitungshilfen (Gleitmittel, niedermolekulare Wachse), Russ, Weichmachern und anderen, geeignet.

Mi, besonderem Vorteil kann das Verfahren bei Gemischen mit in der Wärme reagierenden Zusätzen, wie Vernetzungs-und Schäummitteln, angewendet werden. Diese Zusätze sollen bei der Extrusionstemperator wirksam werden; Polymere, die solche ZusÏtze enthalten, waren deshalb nach den bisherigen AufschmeliGranulierverfah, ren nicht zu granulieren.

Der bei dem beschriebenen Verfahren anzuwen- dende Stempeldruck ist von der Art des zu granu lierenden Materials abhängig ; er liegt in der Grössen- ordnung zwischen 100 und 4000 kgXcm2, vorzugs- weise zwischen 1000 und 1500 kg/cm2.

Gegebenenfalls lässt sich das Verfahren auch so ausführen, da¯ statt des Stempels eine passend gearbeitete Schnecke verwendet wird, wobei die Beauf schlagung der Schnecke mit dem zu granulietrenden Gut in der üblichen Weise erfolgt. Bei dieser An ordnung ist ein Ansaugen des zu granulierenden Gutes über einen Ansaugzylinder selbstverständlich nicht notwendig.

Beispiel 1 Niederdruckpolyätbylen mit einem Schmelzindex im Bereich von 0, 2-0, 5 (red etwa 2, 8-4, 3) wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 L¯cher von 3 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolbengeschwin- digkeit von etwa 22 mEMin. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

Beispiel 2 Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmelzindex im Bereich von 0, 8-2, 0 (7y red etwa 2, 2-2, 6) wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 L¯cher von 3 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolbengeschwindigkeit von etwa 22 m/Min. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

Beispiel 3
Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmelzindex im Bereich von 2, 5-6, 0 (( red etwa 1, 8-2, 2) wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 Locher von 3 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolben- geschwindigkeit von etwa 22 mIMin. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

Beispiel 4 Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmelzindex im Bereich von 12, 0-18, 0 (( red etwa 1, 6-1, 8) wurde. mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer D senplatte, die 61 Löcher von 3 mm Durchs messer aufweist, bei einer mittleren Kolbengeschwin- digkeit von etwa 22m/Min. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

Beispiel 5 Suspensions-Polyvinylchlorid mit einem k-Wert von 68, 5 wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 L¯cher von 3, 1 mm Durchmesser aufweist, bei einer mitt- leren Kolbengeschwindigkeit von etwa 22 mtMin. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kom- paktes Granulat.

Beispiel 6
Emulsions-Polyvinylchlorid mit einem K-Wert von 68, 5 wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 L¯cher von 3, 0 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolbengeschwindigkeit von etwa 22 mIMin. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

Beispiel 7
Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmolzindex im Bereich von 0, 2-0, 5 wurde mit 2% Ru¯ gemischt.

Diese Mischung wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 Locher von 3 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolbengsschwindigkeit von etwa 22 m/Min. unter einem Pressdruck von etwa 1400 kgfcm2 nach diesem Venfahren granuliert. Es ergab sich ein kom- paktes Granulat mit einer Dichte von 0, 940 glom3.

Beispiel 8
Eine Mischung aus 98, 47% Niederdruckpoly äthylen mit einem Schmelzindex von 17, 5 ; 0, 030/o eines handelsüblichen Stabilisators ; 0, 4ouzo Calciumstearat ; 1% Titandioxyd und 0, 1% eines Farbstoffes wurdie mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 Löcher von 2, 8 mm Durchmesser aufweist, bei einer mMeren Kolbengeschwindigkeit von etwa 22 m/Min. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kom- paktes Granulat.

Beispiel 9
Eine zum Verschäumen bestimmte Mischung aus 96, 97% NiederdruckpolyÏthylen mit einem Schmelzindex von 14, 9 ; 0, 03 eines handels blichen Stabi lisators und 3"/o eines handelsüblichen Schäummittels wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durch messer und einer Düsenplattc, die 61 Locher von 2, 8 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolbengeschwindigkeit von etwa 22 main. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

Beispiel 10
Eine Mischung aus 94, 5"/o Suspensionspolyvinyl- chlorid mit insgesamt 5, 5% verschiedener Verarbei tunjgshilfen wurde mit Hilfe eines Stempels von 28 mm Durchmesser und einer Düsenplatte, die 61 Löcher von 2, 7 mm Durchmesser aufweist, bei einer mittleren Kolbengeschwindigkeit von 8, 8 m/Min. nach diesem Verfahren granuliert. Es ergab sich ein kompaktes Granulat.

In jedem Fall liegt das Verhältnis der Quer schnittsfläche des Pulververdichtungsraumes zur Summe der einzelnen Durchlassflächen in : dler Platte zwischen 1, 2 und 2, 2. Abgesehen davon wird bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens bei Temperaturen gearbeitet, die zwischen der Raumtemperatur und Temperaturen unterhalb des Schmelzoder Erweichungspunktes des zu granulierenden Gutes liegen.

Claims

PATENTANSPRUCH I Verfahren zum Granulieren pulverf¯rmiger, unter Druck formbarer Stoffe, vozugsweise hochmolekula- rer thermoplastischer Kunststoffe, mit Hilfe einer Presse, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdich- tungsor, gan der Presse zwischen Raumtemperatur und Temperaturen unterhalb des Schmelz- oder Erwei- chungspunktes das zu granulierende Gut zur Erzielung von Strängen aus einem Pulververdichtungsraum durch Durchlässe einer Platte drückt, deren Anord- nung so gewählt ist, dass das Verhältnis der Quer scbnittsssäche des Pulververdichtungsraumes zur Summe der einzelnen Durchla¯flÏchen in der Platte 1, 2-2, 2 betirägt.

UNTERANSPR¯CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung einer Kolbenpresse der Stempelhub so bemessen wird, da¯ die je Hub ausgepresste Stranglänge die geforderte Teil chenlänge ist.

2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Polyvinyl- chlorid, PolytrifluorchlorÏthylen oder Polytetrafluor äthylen oder Mischungen dieser Stoffe granuliert werden.

3. Verfahren nach Patentanspruch I und Unberanspruch 1, dadiurch gekennzeichnet, dal3 Nieder- druckpolyolefine granuliert werden.

4. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Nieder'- druckpolyÏthylen, Polypropylen oder Mischpolymeri- sate aus Äthylen und Propylen oder Gemische aus den genannten Polymeren granuliert werden.

5. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Chloré- rungs-oder Sulfochlorierungsprodükte von Polyolefi- nen granulie°, t werden.

6. Verfahren nach Patentanspruch 1 und Unter- anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da¯ Gemische aus Polyvinylchlorid, PolytrifluorchlorÏthylen oder Polytetrafluoräthylen und Niedsrdruckpolyolofinen oder deren) Chlorierungs- oder Sulfochloriemungs- produkten granulierb werden.

7. Verfahren nach Patentanspruch I und Unter- anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gra nuliorung unlter einem Druck von 100-4000 kg/cm2 erfolgt.

8. Verfahren nach Patentanspruch I und Unter- anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da¯ die Granulierung unter einem Druck von 1000-1500kglcm2 erfolgt.

9. Verfahren nach Patentanspruch 1 und Unter- anspruchl,dadurchgekennzeichnet,dassdaszu granulierende Pulver durch den beim Stempelhub entstehenden Unterdruck in den Pulve°verdichtungsraum gefördert wird.

10. Verfahren nach Patentanspruch I und Unter anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das zu gra nulierende Pulver durch eine F¯rdereinrichtung in den Pulververdichtungsraum gefordert wird.

11. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als Verdichtungsorgan eine Schnecke verwendet wird.

PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch einen einseitig mit einer D senplatte (6) versehenen Pulververdichtungsraum (1), in dem ein Stempel (2) be weglich angeordnet ist und in dem innerhalb des Bereiches das Stempelhubes Zufuhrleitungen (7) f r ein frei flie¯ende, s Gut einm nden.

UNTERANSPR¯CHE 12. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Stempel (2) einen Durchmesser von 14-160 mm hat.

13. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, da¯ mehrere getrennte Pulververdich tungsräume zu einer baulichen Einheit zusammen- gefasst sind, in denen sich die Stempel in gleichem oder verschiedenem Takt bewegen.

14. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhrleitungen so angeordnet sind, daf3 beim Aufwärtshub des Stempels im Inneren ein ¯berdruck entsteht.

15. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, da¯ die Übergänge vom Pulververdichtungsraum zu den einzelnen Kanälen der Düsenplatte keilförmig ausgebildet sind.

16. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben aus einem gehärteten Metall besteht.

17. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass für das Eintragen des zu granu lierenden Pulvers eine Fördereinrichtung vorbanden ist.

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