CH373740A - Verfahren zur Herstellung von Alkalichlorit - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Alkalichlorit       Es ist bekannt, zur Herstellung von     Alkalichlorit     Chlordioxyd mit reduzierend wirkenden     Alkaliverbin-          dungen,    wie     Alkaliperoxyd    oder     Alkaliamalgam,    zu  behandeln. Das hierzu erforderliche Chlordioxyd wird  durch Reduktion eines     Alkalichlorats    in saurer Lö  sung hergestellt, wobei als Reduktionsmittel beispiels  weise Schwefeldioxyd, Formaldehyd, Methanol ange  wandt werden. Es ist auch schon vorgeschlagen wor  den, diesen Prozess kontinuierlich durchzuführen.  Hierzu werden einem Reaktionsgefäss laufend Alkali  chlorat, z.

   B.     Natriumchlorat,    als festes Salz oder in  Form einer konzentrierten     wässrigen    Lösung sowie  Schwefelsäure geeigneter Konzentration zugeführt,  während gleichzeitig in die Reaktionslösung mit einem       Inertgas    verdünntes Schwefeldioxyd eingeleitet wird.  Die erschöpfte Reaktionslösung fliesst über einen  Überlauf kontinuierlich ab.  



  Dieses bekannte Verfahren ist insofern mit Nach  teilen verbunden, als insbesondere bei Verwendung  leichtflüchtiger Reduktionsmittel, wie z. B. Schwefel  dioxyd, stets     Ausbeuteverluste    entstehen, und zwar  deswegen, weil ein Teil des Reduktionsmittels mit  dem entwickelten Chlordioxyd mitgeführt wird und  so in das Absorptionsgefäss gelangt, das bestimmt ist  für den Umsatz des Chlordioxyds zum     Alkalichlorit.     Dort bereits fertig gebildetes     Alkalichlorit    wird durch  das     mitzugeführte    Reduktionsmittel zu     Alkalichlorid     reduziert.  



  Es wurde nun gefunden, dass man diesen Nachteil  vermeiden kann, wenn man bei der Herstellung von       Alkalichlorit,    insbesondere     Natriumchlorit,    durch Re  duktion von     Alkalichlorat,    z. B. von     Natriumchlorat,     z. B. mit Schwefeldioxyd, Formaldehyd oder Metha  nol, zu     Chlordioxyd    und     Umsetzung    der letzteren mit  reduzierend wirkenden     Alkalimetallverbindungen,     z.

   B.     Alkaliperoxyd    oder     Alkaliamalgan,    erfindungs-    gemäss so verfährt, dass man das durch die Reduktion  von     Alkalichlorat    erhaltene Chlordioxyd vor seiner  Verarbeitung auf     Alkalichlorit    mit     alkalichlorathal-          tiger    Schwefelsäure wäscht.  



  Die Durchführung des Waschprozesses     erfolgt     zweckmässig in einem gesonderten Gefäss.  



  Es hat sich gezeigt, dass das mit dem     Chloridoxyd     mitgeführte Reduktionsmittel nur mit dem in der  Schwefelsäure befindlichen     Alkalichlorat    zu Chlor  dioxyd reagiert, während das Chlordioxyd in der  Waschlösung nicht     angegriffen    wird.  



  Die Erfindung kann in besonders vorteilhafter  Weise durchgeführt werden, wenn man dem Wasch  gafäss kontinuierlich Schwefelsäure und     Alkalichlorat     zuführt und gleichzeitig die entsprechende Menge der       Waschflüssigkeit    in das     Chlordioxyd-Entwicklungs-          gefäss    abführt.  



  Die bei der Durchführung des erfindungsgemäss  vorgeschlagenen Verfahrens als     Waschflüssigkeit        zur     Verwendung kommende Schwefelsäure kann hinsicht  lich     ihrer        H2S04    Konzentration in weiten Grenzen   schwanken.

   Im allgemeinen ist eine Konzentration  zwischen etwa 35 und etwa 60     Gew.o/o        H2S04    und  ein     Alkalichloratgehalt    zwischen etwa 2 und etwa  15     Gew.o/o,    gerechnet als     Natriumchlorat,        vorteilhaft.     Doch können die angegebenen Grenzen auch     über-          bzw.    unterschritten werden.  



  Besonders     vorteilhaft    hat es sich erwiesen, bei  dem Waschvorgang Temperaturen zwischen etwa  10  C und etwa 20  C anzuwenden und im Chlor  dioxyd-Entwicklungsgefäss solche zwischen etwa 15  C  und etwa 55  C.  



  Die     Zeichnung    lässt in schematischer Darstellung  die beispielsweise     Durchführung    des Verfahrens er  kennen. In ein Gefäss 1 werden durch einen Zulauf 2  in der Stunde 13,6 1     H2S04    (7,2 n) eingeführt, die im      Liter 56g     NaC103    gelöst enthält. Eine dieser zuge  führten Flüssigkeitsmenge entsprechende Menge der  in Gefäss 1 enthaltenen Flüssigkeit     fliesst    durch einen  Überlauf 3 in das Reaktionsgefäss 4 ab.

   Diesem wer  den durch einen Zulauf 5 in der Stunde 8,4 1 einer  Lösung von     Natriumchlorat    in Wasser     mit    0,632 kg       NaC103/1    sowie durch eine     Gasverteilungseinrichtung     6     in        der        Stunde        etwa        20        m3        Luft,        die        3,8        Vol.%     S02 enthält, zugeführt.

   Das aus dem Gefäss 4 bei 7  austretende     CIOz    enthaltende Gasgemisch wird durch  eine     Gasverteilungseinrichtung    8 in die in Gefäss 1  befindliche Flüssigkeit geleitet, dort gewaschen und  bei 9 abgeführt, während ein der zugeführten Flüssig  keitsmenge entsprechender Teil der     zum    grössten Teil  erschöpften Reaktionslösung in 4 bei 10 abfliesst.  



  Die bei 9 austretenden Gase werden in Natrium  peroxydlösung geleitet; in dieser entstehen in der  Stunde 4,5 kg     NaC102    und 120g     NaCl.    Die     entstan-          dene        Lösung        enthält        also        etwa        96%        des        gesamten        in          ihr        enthaltenen        Chlors        als        Chlorit        und     <RTI  

   ID="0002.0038">   nur        4%        als     Chlorid.  



  In den vorstehenden     Ausführungen    ist lediglich  eine beispielsweise     Ausführungsform    des Verfahrens  beschrieben.  



  Unter Umständen kann es sich als notwendig er  weisen, auch Schwefelsäure einer anderen Konzentra  tion zu verwenden. Auch kann man so     verfahren,    dass  nicht eine Lösung von     Alkalichlorat    in Schwefelsäure  in Gefäss 1     eingeführt    wird, sondern beispielsweise  reine Schwefelsäure und     Alkalichlorat    oder Alkali  chloratlösung, wobei unter Umständen nicht die ganze       Schwefelsäuremenge    in Gefäss 1     eingeführt    wird, son  dern ein Teil davon direkt in Gefäss 4 eingeleitet wird.  Es hat sich beispielsweise gezeigt, dass man zweck  mässig 500/0 der Gesamtmenge der Schwefelsäure dem  Gefäss 1 zuleitet.  



  Man kann das Verfahren gemäss der Erfindung  auch in der Weise ausgestalten, dass man mehrere  Waschgefässe verwendet. Auch hat sich die Anwen  dung von Kolonnen,     Rieseltürmen    und dergleichen  zur Befreiung des entwickelten Chlordioxyds vom mit  geführten Reduktionsmittel als zweckmässig erwiesen.  



  Die mit dem erfindungsgemäss vorgeschlagenen  Verfahren zu erzielenden     Ausbeutesteigerungen        betra-          gen        etwa        8-10%.        So        erhält        man        z.        B.        unter        sonst     gleichen Bedingungen ohne Zwischenschaltung eines    Waschgefässes     Alkalichloritlösungen,

      in denen etwa       85-88%        des        gesamten        darin        enthaltenen        Chlors        als          Alkalichlorit    vorliegt, während die restlichen 12-l5 0/0  in Form von     Alkalichlorid    enthalten sind.

   Bei der  Durchführung des Verfahrens unter Zwischenschal  tung eines Waschprozesses gemäss der Erfindung steigt  unter sonst gleichen Bedingungen der Anteil des       Alkalichlorits    an dem gesamten in der Lösung     ent-          haltenen        Chlor        auf        95-97%.        Ein        besonderer        Vorteil     des Verfahrens ist die kontinuierliche Durchführungs  möglichkeit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Alkalichlorit durch Reduktion von Alkalichlorat zu Chlordioxyd und Um setzung des letzteren mit reduzierend wirkenden Al kalimetallverbindungen zu Alkalichlorit, dadurch ge kennzeichnet, dass das bei der Reduktion von Alkali chlorat entstehende Chlordioxyd vor seiner Verarbei tung auf Alkalichlorit mit alkalichlorathaltiger Schwe felsäure gewaschen wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das Waschen des Chlordioxyds in einem anderen Behälter erfolgt als die Reduktion des Alkalichlorats. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man den Waschvorgang kontinuier lich mit einer ein Alkalichlorat enthaltenden Schwefel säure durchführt und gleichzeitig eine dieser zugeführ ten Flüssigkeitsmenge entsprechende Menge der Waschflüssigkeit abführt und zur Chlordioxydentwick- lung verwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man Schwefelsäure mit einem H,S04 Gehalt zwischen 35 und 60 Gew.0/0 verwendet. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man Schwefelsäure mit einem Chloratgehalt zwischen 2 und 15 Gew 19/o verwendet. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man den Waschvorgang bei Tem peraturen zwischen 10 und 20 C durchführt. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Chlordioxydentwicklung bei Temperaturen zwischen 15 und 55 C durchführt.