AT211275B - Verfahren zum kontinuierlichen Entfernen reduzierender Verunreinigungen bei der Gewinnung von Chlordioxyd - Google Patents

Description

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  Verfahren zum kontinuierlichen Entfernen reduzierender Verunreinigungen bei der
Gewinnung von Chlordioxyd 
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 den Waschvorgang vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa   10 J C   und etwa 20   C durchführt. 



   Es hat sich gezeigt, dass das mit dem Chlordioxyd mitgeführte Reduktionsmittel nur mit dem in der Schwefelsäure befindlichen Alkalichlorat zu Chlordioxyd reagiert, während das Chlordioxyd in der Waschlösung nicht angegriffen wird. 



   Die Erfindung kann in besonders vorteilhafter Weise durchgeführt werden, wenn man dem Waschgefäss kontinuierlich Schwefelsäure und Alkalichlorat zuführt und gleichzeitig die entsprechende Menge der Waschflüssigkeit in das Chlordioxyd-Entwicklungsgefäss abführt. 



   Die bei der Durchführung des erfindunggemäss vorgeschlagenen Verfahrens als Waschflüssigkeit zur Verwendung kommende Lösung kann hinsichtlich ihrer   H2S04-Konzentration   in weiten Grenzen schwanken. Im allgemeinen ist eine Konzentration zwischen etwa 35 und 
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 gerechnet als Natriumchlorat, vorteilhaft. Doch können die angegebenen Grenzen auch überbzw. unterschritten werden. 



   Besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, bei dem Waschvorgang Temperaturen zwischen etwa   10  C   und etwa 20  C anzuwenden und im Chlordioxyd-Entwicklungsgefäss solche zwischen etwa 15   C und etwa   55   C.   



   Die Figur lässt in schematischer Darstellung die beispielsweise Durchführung des Verfahrens erkennen. In ein Gefäss 1 werden durch einen Zulauf 2 in der Stunde 13, 6 1 H2S04 (7, 2 m) eingeführt, die im Liter 56 g NaClO3 gelöst enthält. Eine dieser zugeführten Flüssigkeitsmenge entsprechende Menge der in Gefäss 1 enthaltenen Flüssigkeit fliesst durch einen Überlauf 3 in das Reaktionsgefäss 4 ab. Diesem werden ausserdem durch einen Zulauf 5 in der Stunde 8, 4 1 einer Lösung von Natriumchlorat in Wasser mit 0, 632 kg NaClO3/l sowie durch eine Gasverteilungseinrichtung 6 in der Stunde etwa 20   m 3   Luft, die 3, 8 Vol.-% SO2 enthält, zugeführt. 



  Das aus dem Gefäss 4 bei 7 austretende,   CI02   

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 enthaltende Gasgemisch wird durch eine Gasverteilungseinrichtung 8 in die in Gefäss 7 befindliche Flüssigkeit geleitet, dort gewaschen. und bei 9 abgeführt, während ein der zugeführten Flüssigkeitsmenge entsprechender Teil der zum grössten Teil erschöpften Reaktions- 
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Die bei 9 austretenden Gase werden in an sich bekannter Weise in Natriumperoxydlösung geleitet ; in dieser entstehen in der Stunde 4, 5 kg NaClO2 und 120 g NaCl. Die entstandene Lösung enthält also etwa   96%   des gesamten in ihr enthaltenen Chlors als Chlorit und nur 4% als Chlorid. 



   In den vorstehenden Ausführungen ist lediglich eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens beschrieben. 



   Unter Umständen kann es sich als notwendig erweisen, auch Schwefelsäure einer andern Konzentration zu verwenden. Auch kann man so verfahren, dass nicht eine Lösung von Alkalichlorat in Schwefelsäure in Gefäss 1 eingeführt wird, sondern beispielsweise reine Schwefelsäure und Alkalichlorat oder Alkalichloratlösung, wobei unter Umständen nicht die ganze Schwefelsäuremenge in Gefäss 1 eingeführt wird, sondern ein Teil davon direkt in Gefäss 4 eingeleitet wird. Es hat sich beispielsweise gezeigt, dass man zweckmässig 50% der Gesamtmenge der Schwefelsäure dem Gefäss 1 zuleitet. 



   Man kann das Verfahren gemäss der Erfindung auch in der Weise ausgestalten, dass man mehrere Waschgefässe verwendet. Auch hat sich die Anwendung von Kolonnen, Rieseltürmen u. dgl. zur Befreiung des entwickelten Chlordioxyds vom mitgeführten Reduktionsmittel als zweckmässig erwiesen. 
Die mit dem erfindungsgemäss vorgeschlagenen Verfahren zu erzielenden   Ausbeutesteigerungen   betragen   ecwa     8-10o.   So erhält man z. B. unter sonst gleichen Bedingungen ohne Zwischenschaltung eines Waschgefässes Alkalichloritlösungen, in denen etwa 85-88% des gesamten darin enthaltenen Chlors als Alkalichlorit vorliegt, während die restlichen   12-15% in   Form von Alkalichlorid enthalten sind.

   Bei der Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung unter Zwischenschaltung eines Waschprozesses steigt unter sonst gleichen Bedingungen der Anteil des Alkalichlorits an dem gesamten in der Lösung enthaltenen Chlor auf 95-97%. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist die kontinuierliche Durchführungsmöglichkeit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zum kontinuierlichen Entfernen reduzierender Verunreinigungen bei der Gewinnung von Chlordioxyd, die dem Herstellungsprozess aus Chloratlösung und z. B. SOg, Formaldehyd, Methanol entstammen, durch Waschen mit chlorathältigen Lösungen, welche nach dem Waschvorgang der eigentlichen Chlordioxydherstellung zugeführt werden, insbesondere für die Weiterverarbeitung des Chlordioxyds auf Chlorit, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen in einem von der eigentlichen ClOg-Herstellung getrennten Behälter mit einer chlorathältigen Lösung erfolgt, die neben etwa 2-15 Gew.-% Chlorat noch etwa 35-60 Gew.-% Schwefelsäure enthält, und der Waschvorgang vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa 10 J C und etwa 20 C durchgeführt wird.