CH374485A - Verfahren zur Herstellung von synthetischen Polyamiden - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von synthetischen Polyamiden
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Polyamiden in fein zerteilter Form.



   Die Zugabe von Wasser zu Lösungen synthe  tischer    Polyamide in mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln bewirkt die Ausfällung des synthetischen   Polylamsds    in einer Form, die nicht fein   zerteilt,son-    dern gewöhnlich faserig ist. Es ist schwierig, eine solche faserige Ausfällung durch M, ahlen in eine fein   zerteilte    Form überzuführen. Bisher angewandte Verfahren zur Herstellung von synthetischen   Poly-    amiden in fein   zerteilter    Form erfordern ein Erhitzen des Polyamids mit organischen Lösungsmitteln bei hoher Temperatur und nachfolgendes Kühlen der Lösung.

   Durch solche Verfahren werden die synthetischen Polyamide zersetzt und verfÏrbt. ¯berdies ist es schwierig, bei solchen Verfahren Partikel von gleichmässiger Grösse herzustellen.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von synthetischen Polyamiden in fein   zerteilter 3 ? orm    ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine verdünnte wässrige Ameisensäurelösung, die nicht mehr als 45   Gew."/o Ameisensäure enthält, mit einer Lösung    des synthetischen Polyamids in Ameisensäure oder in einer konz. wϯrigen   Ameisensäurelösung,    die mindestens 80   Gew."/o Ameisensäure enthäljt,    vermischt und das so ausgefällte fein zerteilte synthetische Polyamid isoliert.



   Als Beispiele von fiir das   erfindungsgemässe Ver-    fahren verwendbaren synthetischen Polyamiden können Polyhexamethylenadipamid und Polycaproamid genannt werden.



   Wenn man eine konzentrierte   wässrige Ameisen-    säurelösung zum Auflösen des synthetischen Polyamids verwendet, so verwendet man vorzugsweise eine solche, die nicht weniger als 85 Gew.%AmeisensÏure enthält. Die verd nnte wässrige AmeisensÏurelösung, die zum Ausfällen des Polyamids verwendet wird, enthält vorzugsweise 17, 5 bis 45 Gew. % Ameisensäure.



   Die Menge der   verdünnten wässrigen Ameisen-    säurelösung, die zum Ausfällen des   syntthotlschem    Polyamids aus der Lösung. in Ameisensäure benötigt wird, ist so bemessen, dass eine wässrige   Misoh-    lösung von Ameisensäure erhalten wird, in der das betreffende synthetische Polyamid nur in geringem Ausmasse löslich ist. Man erzielt die   befriedigendsten    Resultate, wenn die wϯrige Mischl¯sung von Ameisensäure zwischen 45 und 70 Gew.%AmeisensÏure enthält.



   Die verwendete AmeisensÏure braucht nicht. vollkommen rein zu sein und kann z. B. kleine Anteile anderer mit Wasser mischbarer Lösungsmittel, wie z. B. Essigsäure oder Alkohol, enthalten.



   Das erfindungsgemÏ Verfahren wird vorzugsr weise bei atmosphärischen Temperaturen (obgleich Temperaturen bis zu 50  C   gewünschtemfaNs verwen-    det werden können)   durchgeführt, indem man'ein    synthetisches Polyamid in AmeisensÏure oder in einer konzentrierten   wässrigen Ameisensäurelösung    mit einem Gehalt von nicht weniger als 80 Gew.% Ameisensäure l¯st, eine solche Menge einer   verdünn-    ten wässrigen AmeisensÏurel¯sung mit einem Gehalt von 17, 5 bis 45   Gew. 0/0 Ameisensäure    zusetzt, dass die so erhaltenen vermischten Lösungen von Ameisensäure zwischen 45   und 70    Gew.

     /e    Ameisensäure    enthalten,das.ausgefälltefeinzerteiltesynthetische    Polyamid abfiltriert, mit Wasser wÏscht, und das Produkt gewünschtenfalls trocknet.



   Das auf diese Weise erhaltene fein   zerteilte    syn  thetische Polyamid besteht    aus kleinen Partikeln von gleichmässiger Grösse und kann im trockenen Zustand als Presspulver verwendet werden. Es   kann auch-    insbesondere vor dem   Trocknen-Pigmenten    einverleibt werden. Die so erhaltenen Pigmentgemische sind wertvoll   zum Fäcben    von synthetischen Poly amd-und Polyestermassen und können auch für die Herstellung von ¯berzugsmitteln zum ¯berziehen von Papier oder Textilien oder zum Färben von zum m Pressen oder Extrudieren geeigneten polymeren Mate  rialien verwendet    werden.



   Nachdem das fein zerteilte synthetische   Poly-    amid isoliert wurde, enthalten die   Ameisensäure-    flüssigkeiten (die 45 bis 70 Gew.%AmeisensÏure aufweisen) so geringe Mengen an synthetischem Polyamid in L¯sung, da¯ sie ohne jede weitere   Behand-    lung in der chemischen Industrie verwendet werden können, und zwar f r solche Verfahren, bei denen eine wässrige Ameisensäure benötigt wird.



   Mit dem erfindungsgemässen Verfahren wurde eine ökonomische und einfache Methode zur Herstellung von synthetischen Polyamiden in Form kleiner Partiel von gleichmässiger Grösse geschaffen.



  Die Verfärbung bzw. Zersetzung des synthetischen Polyamids ist nicht erwÏhnenswert.



   In den folgenden Beispielon sind die Teile und Prozentsätze gewichtsmässig zu verstehen.



   Beispiel 1
394 Teile einer verd nnten wϯrigen Ameisensäurelösung mit einem Gehalt an Ameisensäure von 45% werden unter R hren mit einer L¯sung von 63 Teilen Polyhexamethylenadipamid in 425 Teilen   85      feiger Ameisensäure    bei atmosphärischer Temperatur versetzt. Das Gemisch wird wÏhrend 30 Minuten ger hrt, dann während 20 Stunden stehengelassen, und das in Form feiner Partiel ausgefällte Polyhexamethylenadipamid wird abfiltriert und mit 10000 Teilen Wasser gewaschen.



   Die wässrige Paste, die Partikel mit einer Gr¯¯e zwischen 5 Á und 50 Á enthÏlt, wird dann bei   90-100     C   getroclmet.    Man erhält   Polyhexamafhylen-    adipamid in Form eines weissen Pulvers.



   Beispiel 2
Eine Lösung von 120 Teilen Polycaproamid in 600 Teilen 90%iger AmeisensÏure wird bei atmosphärischer Temperatur unter Rühren mit 521 Teilen einer verd nnten wϯrigen AmeisenisÏurel¯sung mit einem Ameisensäuregehalt von 21 % versetzt.



   Anschliessend werden 248 Teile einer verdünnten   wässrigen Ameisensäurelösung    mit einem   Ameisen-    säuregehalt von 17, 5% zugef gt, und das so erhaltene   Gemisch wird während 30 Miauten gerührt,      dan,    während 20 Stunden   stehengelassen,und    das . in Form feiner Partiel ausgefällte   Polycaproamid    wird abfiltriert und mit 12000 Teilen Wasser gewaschen. Die so erhaltene wässrige Paste, welche Partikel verschiedener Grössen zwischen 5 und   50,      tb    enthält, wird hierauf bei 90 bis   100 C getrocknet.   



  Man erhält Polycaproamid in Form eines weissen Pulvers.



   Beispiel 3
Eine Lösung von 63 Teilen Polyhexamethylenadipamid in 83 Teilen 95%iger AmeisensÏure wird   bei 309 C    unter Rühren mit   240    Teilen einer wässrigen   Ameisensäurelösumg    mit einem AmeisensÏuregehalt von   17,    5    /o    versetzt. Das Gemisch wird wÏhrend   30    Minuten gerührt, dann während 20 Stunden stehengelassen, und das in Form feiner Partiel ausgefällte Polyhexamethylenadipamid wird abfiltriert und mit 10 000 Teilen Wasser gewaschen.



   Die so erhaltene wässrige Paste eignet sich zum Mahlen mit Pigmenten, wobei   Pigmentverbindungen    erhalten werden, die zum Färben von   Polyhexa-      methylenadipamidmassen verwendet    werden k¯nnen.



   Beispiel 4
Eine Lösung von 63 Teilen Polyhexamethylenadipamid in 425 Teilen 85   figer    Ameisensäure wird bei atmosphärischer Temperatur unter   Inbewegung-    halten mit 618 Teilen einer verdünnten wässrigen Ameisensäurelösung mit einem Ameisensäuregehalt von 17, 5  /o versetzt. Das Gemisch wird während 30 Minuten gerührt, dann während 20 Stunden stehengelassen, und das in Form feiner Partikel ausgefÏllte Polyhexamethylenadipamid wird   abfiltmert    und mit 10 000 Teilen Wasser gewaschen.



   Die so erhaltene wässrige Paste eignet sich zum Mahlen mit   Pigmenten, wobei Pigmentverbindungen    erhalten werden, die zum Färben von   Polyhexa-      methylenadipamidmassen verwendet werden können.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von synthetischen PolyamideninfeimzerteilterForm,dadurch gekennzeichnet, dass man eine verdünnte wässrige Ameisen- säurelösung, die nicht mehr als 45 Gew.%AmeisensÏure enthÏlt, mit einer Lösung des synthetischen Polyamids in Ameisensäure oder in einer konzen trierten wässrigen Amedsensäurelösung, die mindestens 80 Gew.%AmeisensÏure enthÏlt, vermischt und das so ausgefällte fein zerteilte synthetische Poly- amid-isoliert.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die konzentrierte wässrige Ameisen- sÏurel¯sung nicht weniger als 85 Gew. % AmeisensÏure enthÏlt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die verd nnte wϯrige AmeisensÏurel¯sung 17, 5 bis 45 Gew. %AmeisensÏure enthÏlt.

   3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspr chen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, da¯ die wässrige AmeisensÏurel¯sung, die durch Zugabe der verdünnten wässrigen Ameisensäurelösung zu der konzentrierten wässrigen Ameisensäurelös. ung ent- steht, 45 bis 70 Gew. % AmeisensÏure enthÏlt.

   4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspr chen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das synthetische Polyamid Polyhexamethylenadipamid ist.

   5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das synthetische Polyamid Polycaproamid ist.