CH375103A - Process for the preparation of a remedy for gastric and intestinal ulcers from licorice - Google Patents
Process for the preparation of a remedy for gastric and intestinal ulcers from licoriceInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Heilmittels gegen Magen- und Darmgeschwüre aus Lakritze
Es ist bekannt, dass Lakritze (Succus Liquiritiae) ein Heilmittel gegen Magen- und Darmgeschwüre ist.
Es ist aber auch bekannt, dass Lakritze durch ihren Gehalt an Glycyrrhizin (das heisst dem Natriumund Calciumsalz der Glycyrrhizinsäure) und Glycyrrhetinsäure (dem Aglucon der Glycyrrhizinsäure) eine sehr nachteilige Wirkung in der oben erwähnten Therapie verursacht, da sie störende oder gar gefährliche Ödeme hervorruft (s. z. 3. N. T. v. G. 96, S. 2338-2341 [1952] und die Veröffentlichung von Molhuysen c. s. in ehe Lancet 123. 9. 1950] S. 382 und 383).
Das Glycyrrhizin ist neben geringen Mengen Glycyrrhetinsäure gewöhnlich in der Lakritze in Mengen von 10-30 0/o anwesend.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Heilmittels gegen Magen- und Darmgeschwüre aus Lakritze (Succus Liquiritiae), das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Lakritze auflöst, indem man sie mit Wasser verdünnt und erhitzt und die so erhaltene Lösung bei erhöhter Temperatur bis zu einem pH von 3,0 bis 2,0 ansäuert, rührt und die gebildete sirupartige Glycyrrhizinsäure und die Glycyrrhetinsäure, die beide ausfallen, entfernt. Hierauf wird die erhaltene Lösung neutralisiert und konzentriert oder in Pulverform übergeführt.
Durch dieses Verfahren erhält man ein Erzeugnis, das einerseits vollständig oder fast vollständig von den oben erwähnten schädlichen Bestandteilen befreit ist und anderseits vollständig oder fast vollständig seine wertvollen Bestandteile behalten hat.
Dieses Verfahren kann ohne Schädigung des sogenannten spasmolytischen Faktors des Erzeugnisses in technischem Massstab durchgeführt werden.
Zweckmässig benutzt man zum Ansäuern verdünnte Schwefelsäure und zur Neutralisation Ammoniak. Dies hat den Vorteil, dass sich Ammoniumsulfat bildet, welches selbst auf die Eingeweide etwas spasmolytisch wirkt, während im Gegensatz hierzu Ammoniumchlorid einen nachteiligen Einfluss auf das Epithel des tractus digestivus ausübt.
Beispiel
100 kg Lakritze werden mit der drei- bis vierfachen Gewichtsmenge Wasser gemischt und auf eine Temperatur von 40 bis 520 erhitzt. Die Lakritze löst sich zu einer schwarzbraunen und etwas trüben Flüssigkeit. Zu dieser Lösung gibt man allmählich 4n Schwefelsäure unter fortwährendem Rühren und unter Aufrechterhaltung der obengenannten Temperaturstrecke, bis der pH-Wert der Lösung sich auf etwa 3,0 bis etwa 2,0 stellt. Nachdem man 15 Minuten gerührt hat, wird die Lösung von der Glycyrrhizinsäure, die sich als sirupartige Masse abgesetzt hat, dekantiert und in einer schnell umlaufenden Zentrifuge (z.B.einer Überzentrifuge mit etwa 16 000 Umdrehungen in der Minute) zentrifugiert, um die fein verteilte Glycyrrhetinsäure zu entfernen. Die klar ablaufende Flüssigkeit wird aufgefangen (erster Extrakt).
Das erhaltene Schleudergut und die Glycyrrhizinsäure, die beim Dekantieren zurückgeblieben ist, werden erneut 15 Minuten mit höchstens der fünffachen Gewichtsmenge Wasser von 40 bis 520 gerührt, das auch auf einen pH Wert von etwa 3,0 bis etwa 2,0 gebracht worden ist. Nach dieser Zeit lässt man, um eine möglichst vollständige und schnelle Gewinnung der zurückbleibenden wertvollen Bestandteile zu erreichen, die Temperatur nicht unter 350. fallen, sondern hält sie vorteilhafterweise auf 35 bis 45". Hierauf wird das so erhaltene Gemisch ebenfalls zentrifugiert und das erhaltene klare Zentriftigat mit dem Extrakt aus der ersten Stufe vermischt.
Die vereinigten Extrakte werden nunmehr mit reinem Ammoniak (100/obiger Ammoniaklösung) neutralisiert, wobei Lackmuspapier als Indikator verwendet wird.
Die neutralisierte Lösung wird in einem Destillierapparat bei niedriger Temperatur und im Vakuum zu einer dicken Flüssigkeit (sp. Gew. etwa 1,30) eingedampft und alsdann in flache emaillierte Schalen übergeführt und in der üblichen Weise im Trockenschrank in einen trockenen Extrakt übergeführt und, falls gewünscht, pulverisiert.
Das erhaltene trockene Pulver enthält höchstens 50/0. Wasser und höchstens 10/o Glycyrrhizinsäure und im wesentlichen keine Glycyrrhetinsäure, aber im übrigen alle ursprünglichen Bestandteile der Lakritze. Diese beiden Säuren können quantitativ nebeneinander bestimmt werden, indem man von ihrer verschiedenen Löslichkeit in 400/obigem Alkohol Gebrauch macht Die Glycyrrhetinsäure ist nämlich darin sehr schwer löslich.
Die Ausbeute an trockenem deglycyrrhinisiertem Lakritzepulver ist abhängig von dem Ausgangsmate rial; im allgemeinen erhält man jedoch eine Ausbeute, die dem Gewicht der Lakritze entspricht, verringert um ihren Gehalt an Glycyrrhizin und Glycyrrhetinsäure und Wasser.
In der Praxis hat sich gezeigt, dass in einer grossen Anzahl von Fällen diese deglycyrrhinisierte Lakritze in der Therapie keine zu :) Ödeme verursacht, auch nicht bei Personen, die hierfür besonders anfällig sind.
Die nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellte deglycyrrhinisierte Lakritze kann in Formen, die für therapeutische Dosierungen üblich sind, wie z. B. Tabletten und dergleichen, gebracht werden. Für bestimmte Zwecke kann das Verfahrenserzeugnis mit andern Arzneimitteln für Magenund/oder Darmkrankheiten, wie z. B Wismutpräparaten, vermischt werden.
Process for the preparation of a remedy for gastric and intestinal ulcers from licorice
It is known that licorice (Succus Liquiritiae) is a remedy for stomach and intestinal ulcers.
However, it is also known that liquorice, with its glycyrrhizin (i.e. the sodium and calcium salt of glycyrrhizic acid) and glycyrrhetinic acid (the aglucone of glycyrrhizic acid), has a very adverse effect in the above-mentioned therapy, as it causes disruptive or even dangerous edema sz 3. NT v. G. 96, pp. 2338-2341 [1952] and the publication by Molhuysen cs in ehe Lancet 123. 9. 1950] pp. 382 and 383).
In addition to small amounts of glycyrrhetinic acid, glycyrrhizin is usually present in licorice in amounts of 10-30%.
The invention relates to a method for producing a remedy for gastric and intestinal ulcers from licorice (Succus Liquiritiae), which is characterized in that licorice is dissolved by diluting it with water and heating and the resulting solution at elevated temperature up to acidified to a pH of 3.0 to 2.0, stirred and the syrupy glycyrrhizic acid formed and the glycyrrhetinic acid, both of which precipitate, were removed. The solution obtained is then neutralized and concentrated or converted into powder form.
This process gives a product which, on the one hand, is completely or almost completely freed from the above-mentioned harmful components and, on the other hand, has completely or almost completely retained its valuable components.
This process can be carried out on an industrial scale without damaging the so-called spasmolytic factor of the product.
It is advisable to use dilute sulfuric acid for acidification and ammonia for neutralization. This has the advantage that ammonium sulphate is formed, which itself has a somewhat spasmolytic effect on the intestines, while, in contrast, ammonium chloride has a disadvantageous influence on the epithelium of the digestive tract.
example
100 kg of liquorice are mixed with three to four times the weight of water and heated to a temperature of 40 to 520. The liquorice dissolves into a blackish-brown and somewhat cloudy liquid. 4N sulfuric acid is gradually added to this solution while stirring continuously and maintaining the temperature range mentioned above until the pH of the solution is about 3.0 to about 2.0. After stirring for 15 minutes, the solution of the glycyrrhizic acid, which has settled as a syrupy mass, is decanted and centrifuged in a high-speed centrifuge (e.g. a supercentrifuge with about 16,000 revolutions per minute) in order to add the finely divided glycyrrhetinic acid remove. The clear liquid is collected (first extract).
The centrifuged material obtained and the glycyrrhizic acid that remained after decanting are stirred again for 15 minutes with a maximum of five times the weight of water from 40 to 520, which has also been brought to a pH of about 3.0 to about 2.0. After this time, in order to obtain the most complete and rapid recovery of the remaining valuable constituents, the temperature is not allowed to fall below 350, but is advantageously kept at 35 to 45 ". The mixture thus obtained is then also centrifuged and the clear one obtained Centrifuge mixed with the extract from the first stage.
The combined extracts are then neutralized with pure ammonia (100% ammonia solution above), litmus paper being used as an indicator.
The neutralized solution is evaporated in a still at low temperature and in vacuo to a thick liquid (sp. Wt. Approx. 1.30) and then transferred to shallow enamelled dishes and converted into a dry extract in the usual way in a drying cabinet and, if desired, pulverized.
The dry powder obtained contains at most 50/0. Water and no more than 10 / o glycyrrhizic acid and essentially no glycyrrhetinic acid, but otherwise all the original components of the liquorice. These two acids can be quantitatively determined side by side by making use of their different solubility in alcohol. Glycyrrhetinic acid is very sparingly soluble in it.
The yield of dry deglycyrrhinized liquorice powder depends on the starting material; in general, however, a yield is obtained which corresponds to the weight of the licorice less its glycyrrhizin and glycyrrhetinic acid and water content.
In practice it has been shown that in a large number of cases this deglycyrrhinized licorice does not cause edema too :) in therapy, not even in people who are particularly susceptible to it.
The deglycyrrhinized licorice produced by the method according to the invention can be in forms which are customary for therapeutic dosages, such as, for. B. tablets and the like, are brought. For certain purposes, the process product can be mixed with other drugs for gastric and / or intestinal diseases, such as B bismuth preparations, to be mixed.
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