CH380379A - Verfahren zur Herstellung von als Adsorptionsmittel wirkenden Austauscherharzen - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von als Adsorptionsmittel wirkenden Austauscherharzen
Es ist bekannt, als Adsorptionsmittel wirkende Austauscherharze herzustellen, indem man Polyamineoder-imine, insbesondere m-Phenylendiamine mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, in salzsaurem Medium kondensiert. Derartige Harze eignen sich gut für die   Schönung,    Enteisenung und Entchlorung von Brauch-, Trink-und Kühlwasser ; ferner für die Entfärbung von Rohzucker-,   Invertzuckerlösungen    und Stärkehydrolysaten. Schliesslich werden diese Harze auch für die Reinigung von Metallsalzlösungen und die Enteisenung von Ammoniakwasser verwendet.



  Die Wirkung der genannten Harze beruht dabei auf ihren sehr guten adsorbierenden Eigenschaften. Der Adsorptionswert wird durch Entfärbung von Melasselösungen bestimmt. Er liegt beispielsweise für die m-Phenylendiamin-Formaldehydharze grössenordnungsmässig zwischen 1500 und 1800   cm3/100    cm3 Harz.



   Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man Kunstharze mit noch verbesserten Adsorptionseigenschaften erhält, wenn man zur Synthese solcher Harze m-Phenylendiamin zusammen mit m-Aminophenol, Naphthylamin oder 2,2'-Diamino-1,1'-dinaph  thyl    mit Formaldehyd in Gegenwart von Salzsäure kondensiert. Der Adsorptionswert der so hergestellten Harze beträgt, bei sonst gleichbleibenden   Eigenschaf-    ten hinsichtlich der mechanischen Festigkeit, das Mehrfache der eingangs beschriebenen reinen m-Phenylendiamin-Formaldehydharze. Dabei konnte festgestellt werden, dass eine Steigerung der bei der Synthese notwendigen Salzsäuremenge bis zu etwa 20 Gewichtsteilen Salzsäure auf 10 Gewichtsteile der Mischung aus m-Phenylendiamin und einer der drei erfindungsgemäss genannten Komponenten eine Steigerung des Adsorptionswertes mit sich bringt.

   Ein höherer Zusatz an Salzsäure gefährdet infolge der zu schnell eintretenden Kondensation die Herstellung der erfindungsgemässen Harze.



   Entgegen früheren Darlegungen zeigte es sich, dass eine grosse Wassermenge im Reaktionsgemisch im allgemeinen eine Verschlechterung der Adsorptionsfähigkeit des erhaltenen Harzes zur Folge hat. Die nachstehend angeführten Beispiele basieren auf einer optimal möglichen Wassermenge. Aus den ersten 3 Beispielen ist die Steigerung der Adsorptionsfähigkeit mit zunehmender Salzsäuremenge zu ersehen. Die erfindungsgemäss beschriebenen Harze sind mit Erfolg auf den gleichen Gebieten einsatzfähig wie die im Stand der Technik beschriebenen reinen m-Phenylendiamin-Formaldehydharze.



   Beispiel 1
27 Gewichtsteile m-Phenylendiamin und 13,6 Gewichtsteile m-Aminophenol werden in 32 Gewichtsteilen   32,/piger    Salzsäure und 150 Gewichtsteilen Wasser gelöst. Man kühlt die Lösung auf   50 ab    und gibt 75 Gewichtsteile   30"/eiges   Formalin   (einge-    tragene Marke) zu, wonach die Temperatur auf   45     ansteigt. Nach zwei Minuten ist die Kondensation beendet, wonach das in fester Form anfallende Harz in bekannter Weise nachbehandelt wird.



   Der Adsorptionswert dieses Harzes beträgt nach 4 Laufzeiten 1875   cm3    Farblösung.



   Beispiel 2
Wie in Beispiel   1    angegeben, werden hier
27 Gewichtsteile m-Phenylendiamin,
13,6 Gewichtsteile m-Aminophenol,
53 Gewichtsteile   32 /Oige    Salzsäure,
150 Gewichtsteile Wasser und
75 Gewichtsteile   30  /o iges   Formalin      zur Umsetzung gebracht. 



   Dieses Harz besitzt nach 4 Laufzeiten einen Adsorptionswert von 4350 cm3 Farblösung.



   Beispiel 3
Wie in Beispiel 1 beschrieben, lasst man
27 Gewichtsteile m-Phenylendiamin,
13,6 Gewichtsteile m-Aminophenol,
55 Gewichtsteile   320/oigne    Salzsäure,
150 Gewichtsteile Wasser und
75 Gewichtsteile   30"/tiges        Formalin      miteinander reagieren.



   Der Adsorptionswert dieses Harzes beträgt nach 4 Laufzeiten 4800 cm3 Farblösung.



   Der Adsorptionswert eines entsprechenden reinen m-Phenylendiamin-Formaldehydharzes beträgt dagegen nach 4 Laufzeiten nur etwa 1630 cm3 Farblösung.



   Beispiel 4
Entsprechend Beispiel   1    werden
27 Gewichtsteile m-Phenylendiamin,
3 Gewichtsteile   ss-Naphthylamin,   
40 Gewichtsteile Salzsäure   (32a/oig),   
150 Gewichtsteile Wasser und
53 Gewichtsteile     Formalin      miteinander umgesetzt.



   Adsorptionswert nach 4 Laufzeiten : 4080   cm    Farblösung.



   Beispiel 5
27 Gewichtsteile m-Phenylendiamin und 3,8 Gewichtsteile 2,2'-Diamino-1,1'-dinaphthylchlorhydrat werden in 100 Gewichtsteilen Wasser und 40 Gewichtsteilen   32"/figer    Salzsäure gelöst, wobei 24 Gewichtsteile Methanol als Lösungsvermittler zugesetzt werden. Die Lösung wird auf 5  abgekühlt und 53 Gewichtsteile   30"/tiges        Formalin   zugesetzt,    wonach die Reaktionstemperatur auf 45  ansteigt. Das nach kurzer Zeit anfallende feste Harz wird dann in bekannter Weise nachbehandelt.



   Adsorptionswert nach 4 Laufzeiten : 4220   cm3    Farblösung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von als Adsorptionsmittel wirkenden Austauscherharzen, dadurch gekennzeichnet, dal3 m-Phenylendiamin zusammen mit m Aminophenol, Naphthylamin oder 2,2'-Diamino-1,1'dinaphthyl mit Formaldehyd in Gegenwart von Salzsäure kondensiert wird.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dal3 bei der Kondensation nicht mehr als 20 Gewichtsteile Salzsäure auf 10 Gewichtsteile der aromatischen Reaktionskomponenten eingesetzt werden.