CH381786A - Verfahren zur Herstellung von, in o-Stellung zur phenolischen Hydroxylgruppe, substituierten Farbstoffen aus der Phenolphthaleinreihe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von, in o-Stellung zur phenolischen Hydroxylgruppe, substituierten Farbstoffen aus der Phenolphthaleinreihe

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CH381786A
CH381786A CH6399358A CH6399358A CH381786A CH 381786 A CH381786 A CH 381786A CH 6399358 A CH6399358 A CH 6399358A CH 6399358 A CH6399358 A CH 6399358A CH 381786 A CH381786 A CH 381786A
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CH6399358A
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Terzijska Drahomira
Koerbl Jiri
Svoboda Vlastimil
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Terzijska Drahomira
Koerbl Jiri
Svoboda Vlastimil
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/06Hydroxy derivatives of triarylmethanes in which at least one OH group is bound to an aryl nucleus and their ethers or esters
    • C09B11/08Phthaleins; Phenolphthaleins; Fluorescein

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description


  Verfahren zur Herstellung von, in     o-Stellung    zur     phenolischen        Hydroxylgruppe,          substituierten        Farbstoffen    aus der     Phenolphthaleinreihe       Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel  lung von, in     o-Stellung    zur     phenolischen        Hydroxyl-          gruppe,        substituierten    Farbstoffen aus der Phenol  phthaleinreihe, wobei diese     Substituenten    der Formel       -CH.NR1R2    entsprechen,

   in der Radikal     R1    einen  Kohlenwasserstoffrest, der unter Umständen substi  tuiert ist,     R2    Wasserstoff oder einen Kohlenwasser  stoffrest, der unter Umständen substituiert ist, dar  stellt, in der     R,    und     R2    mit dem N einen     hetero-          cyclischen    Ring bilden können, wobei wenigstens  einer der beiden Reste     R1    und     R2    oder der     hetero-          cyclische    Ring durch eine salzbildende Gruppe substi  tuiert vorliegt, mit Ausnahme solcher Fälle, wo     R,

       und     R2        -CH2    -     COOH    oder     Ri    H und     R2        -C12    -     COOH     bedeutet.  



  Es ist bekannt, dass man bei     Sulfonphthalein-          farbstoffen    durch Ersatz des Wasserstoffatoms in       Orthostellung    zum     phenolischen        Hydroxyl    durch die  Gruppe     CH2-    N -     R1R2    zu Stoffen hervorragender       metallochromer    Eigenschaften gelangen kann.

   Die  Radikale     R1    und     R2    bedeuten H,     Alkyl,    gegebenen  falls mit N einen     heterocyclischen    Ring bildend,     Aryl,          Aralkyl,        Cycloalkyl    oder     ähnliche,    wobei wenigstens  eines der Radikale eine geeignete salzbildende  Gruppe, wie     COOH,        S03H,    SH, OH oder ähnliche,  tragen muss; beide Radikale können gleich oder ver  schieden sein.

   In der Reihe der     Phthaleinfarbstoffe     sind lediglich diejenigen Derivate bekannt, bei wel  chen entweder beide -     Substituenten        R,    und     R2          CH..,COOH    oder     R,    gleich H und     R2    gleich       CH2COOH    ist. Alle diese Stoffe werden für ver  schiedene Zwecke, insbesondere jedoch als     komplexo-          metrische    Indikatoren und     kolorimetrische    Reagenzien  benützt.

      Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass  ein Farbstoff der     Phenolphthaleinreihe,    mit wenig  stens einer nichtsubstituierten     o-Stellung    zur     phenoli-          schen        Hydroxylgruppe    in jedem der beiden     phenoli-          schen    Kerne, die unter Umständen in andern Stel  lungen substituiert sein können, mit Formaldehyd  und mit einer Verbindung der Formel     NH-R,R2    bei  einer Temperatur von höchstens 100  C kondensiert  wird.  



  Ausgangsstoffe zur Herstellung solcher substi  tuierter Farbstoffe gemäss Erfindung sind     Phthalein-          farbstoffe    von der Formel  
EMI0001.0071     
    wobei die     phenolischen    Kerne noch weiter bis durch  drei Radikale substituiert sein können, z. B. durch       Alkyl,        Hydroxyl,    Halogen oder     ähnliche.    Zwischen  den Stellungen 2, 2 kann sich auch ein Brücken  sauerstoff     (Fluoreszein)    befinden. In jedem Falle ist  es nötig, dass an jedem     phenolischen    Kern eine dem       Hydroxyl    benachbarte Stellung, 3 oder 5 frei (nicht  substituiert) ist.

   Der so definierte Grundfarbstoff be  ziehungsweise ein Salz oder ein funktionelles Derivat  desselben wird mit Formaldehyd (oder Formaldehyd  abgebenden Stoffen, wie z. B.     Paraformaldehyd)    und      mit einer geeignet substituierten     Aminoverbindung     von der Formel     NHR1Rz    kondensiert, wobei ein  substituierter     Phtbaleinfarbstoff    entsteht, welcher  an beiden     phenolischen    Kernen in der Stellung 3  oder 5 durch die Gruppe     CH.NR1R2    substituiert  ist. Die Kondensation wird am besten bei erhöhter  Temperatur, jedoch nicht höher als bei 100  C,  durchgeführt.

      Die Kondensation verläuft sowohl in alkalischem  Milieu, beispielsweise in Gegenwart von     Alkali-          hydroxyd    oder alkalisch reagierender     Salze,    wie Na  triumcarbonat,     Kaliumacetat,    oder auch in neutralem  bzw. saurem     Milieu,    wie beispielsweise in Gegenwart  von     Salzsäure,    Essigsäure, und zwar mit     Vorteil    in       gepuffertem    saurem Milieu, wie z. B. in Gegenwart  von Essigsäure     mit        Natriumacetat.     



  Als Milieu für die Kondensation kann Wasser  oder Wasser     gemischt    mit organischen Lösungsmit  teln oder auch nur organische Lösungsmittel, wie  Alkohol, Aceton,     Dioxan,    Essigsäure oder     ähnliche,     dienen.    Die     eigentliche    Kondensation kann man auf ver  schiedene Art durchführen. Entweder mischt man  und     kondensiert    alle drei Komponenten gleichzeitig,  oder man bereitet durch Reaktion mit Formaldehyd  oder     Formaldehyd    abgebenden Stoffen mit der einen  Komponente die zugehörige     Methylolverbindung    und  kondensiert dann diese mit der übrig gebliebenen  Komponente.

   Schliesslich kann man die Kondensa  tion mit dem Zwischenprodukt oder dem Ausgangs  stoff des Farbstoffes durchführen und mit dem so  gewonnenen Kondensationsprodukt die Synthese bis  zu Ende führen.    Diese neuen Derivate der     Phthaleinfarbstoffe     reagieren bei geeigneter Wahl der     Substituenten    mit  verschiedenen Metallionen unter auffälliger     Farb-          veränderung        ähnlich    wie die Ausgangsfarbstoffe unter  dem Einfluss der Änderung des     pH.    Wegen dieser  Eigenschaften sind die angeführten     Phthaleinfarb-          stoffe    als Indikatoren bei der     komplexometrischen     Analyse oder 

  als Reagenzien bei der     qualitativen     Mass- oder     kolorimetrischen    Analyse geeignet. Die  gemäss der Erfindung hergestellten Farbstoffe sind  sogenannte     metallochrome    Indikatoren, welche  spezifisch mit einigen Metallionen, wie z. B.     Cu,    Ni,  Cd unter auffälliger Farbveränderung reagieren. Diese       metallochromen    Indikatoren kann man     insbesonders     bei der     komplexometrischen    Analyse von Metallen  und als spezifisches Reagens bei der     kolorimetri-          schen        Bestimmung    benützen.

   Gegenüber andern be  kannten     Farbstoffen    haben die Stoffe gemäss Erfin  dung den Vorteil hoher Spezifikation bei ungewöhn  licher Empfindlichkeit und bei brillanter, gut sicht  barer     Farbänderung.    Mit Hilfe solcher     metallo-          chromer    Indikatoren ist es möglich, z. B. noch       10-s        Mol/1        Cu    nachzuweisen.

   Theoretisch kann man  die oben angeführten Eigenschaften der     metallo-          chromen    Indikatoren dadurch     erklären,    dass an das    Resonanzsystem des Moleküls des eigentlichen       (Grund-)Farbstoffes    eine     chelatbildende    Seitenkette       CH2NR1R2    in     Orthostellung    zum     phenolischen        Hy-          droxyl    des Farbstoffes eingefügt ist.

   Diese Gruppie  rung bildet dann mit den Metallionen sehr stabile,  nicht     dissozierte    Komplexe, deren Bildung mit einer  auffälligen     Farbveränderung    verbunden ist.    <I>Beispiel 1</I>  2,9 Teile     Thymolphthalein     
EMI0002.0062     
    1,38 Teile     a-Aminoisobuttersäure        NH2C(CH3)2COOH     und 1,83 Teile kristallisiertes     Natriumacetat    werden  in 17 Teilen Eisessig gelöst, der Lösung werden 1,

  7  Teile     wässrige        37o/aige        Formaldehydlösung    zuge  setzt und das Reaktionsgemisch in einem geschlosse  nen Gefäss auf die Dauer von 24 Stunden bei einer  Temperatur von 50-75  C erhitzt. Das Reaktions  gemisch wird dann abgekühlt und der substituierte       Phthaleinfarbstoff    durch Eingiessen in 900 Teile  Eiswasser ausgefällt, worauf der Farbstoff abgesaugt  und getrocknet wird.

      <I>Beispiel 2</I>  6,6 Teile     Fluoreszeins     
EMI0002.0071     
    4,2 Teile     Serin   <B>CH</B>     20H-CH(NH2)COOH,    5,5 Teile  kristallisiertes     Natriumacetat    und 5 Teile     37o/oige          wässrige        Formaldehydlösung    werden in 50 Teilen  Eisessig gelöst und in einem geschlossenen Gefäss auf  50-80  C während 24 Stunden erhitzt. Nach dem  Abkühlen wird das Reaktionsgemisch unter dauern  dem Rühren in 800 Teile Äthylalkohol eingetragen  und der abgeschiedene substituierte     Phthaleinfarb-          stoff    abgesaugt und getrocknet.

        <I>Beispiel 3</I>  6,9 Teile     o-Kresolphthalein     
EMI0003.0002     
    werden in 10 Teilen     20o/oigem        Natriumhydroxyd,     8 Teilen Wasser und 24 Teilen     Äthylalkohöl    auf  gelöst. Dieser Lösung wird eine gesättigte Lösung,  bereitet aus 4,6 Teilen     Prolin     
EMI0003.0007     
         2s    zugesetzt.  



  Nach gründlichem Durchmischen werden auf  einmal 5 Teile einer 37%igen     wässrigen    Form  aldehydlösung     zugesetzt    und das Gemisch während  4 Stunden auf eine 70  C nicht übersteigende     Tempe-          3o    ratur erhitzt.  



  Die Reaktionsmischung wird abgekühlt und das  Kondensationsprodukt nach Verdünnen mit einer  gleichen Menge Wasser mit     Salzsäure    gefällt, abge  saugt und getrocknet. Das Rohprodukt wird durch       3s    mehrmaliges Umfällen     mit    Salzsäure aus der Lösung  in     Alkalihydroxyd        gereinigt.       <I>Beispiel 4</I>  7,5 Teile     Xylenolphthalein     
EMI0003.0019     
    werden mit 3,56 Teilen     Sarkosin        CH.NHCH2COOH,     5,5 Teilen     kristallisiertem        Natriumacetat,    3,

  3 Teilen       Paraformaldehyd    in einer Lösung von 20 Teilen    Eisessig und 80 Teilen     Äthylalkohol    unter dem       Rückflusskühler    während 4 Stunden gekocht. Das  Reaktionsgemisch wird nach Abkühlen mit 400 Tei  len Äthylalkohol verdünnt, der ausgeschiedene Farb  stoff nach 24stündigem Stehen im Eisschrank ab  gesaugt und getrocknet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von, in o-Stellung zur phenolischen Hydroxylgruppe, substituierten Farb stoffen aus der Phenolphthaleinreihe, wobei diese Substituenten der Formel -CHe- NR1R2 entsprechen, in der Radikal R1 einen Kohlenwasserstoffrest, der unter Umständen substituiert ist, R2 Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest, der unter Umstän den substituiert ist, darstellt,
    in der R1 und R2 mit dem N einen heterocyclischen Ring bilden können, wobei wenigstens einer der beiden Reste R1 und R2 oder der heterocyclische Ring durch eine salzbildende Gruppe substituiert vorliegt, mit Ausnahme solcher Fälle, wo R1 und R2 -CH2 ' COOH oder R, H und R2 -CH2 - COOH bedeutet, dadurch gekennzeichnet,
    dass ein Farbstoff der Phenolphthaleinreihe, mit wenigstens einer nichtsubstituierten o-Stellung zur phenolischen Hydroxylgruppe in jedem- der beiden phenolischen Kerne, die unter Umständen in andern Stellungen substituiert sein können, mit Formaldehyd und mit einer Verbindung der Formel NH-R1R2 bei einer Temperatur von höchstens 100 C kondensiert wird. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Kondensation in alkalischem Milieu in Anwesenheit von Alkalihydroxyd oder alkalisch reagierenden Salzen und vorteilhaft in Ge genwart organischer Lösungsmittel durchgeführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Kondensation in saurem Mi lieu, vorteilhaft in gepuffertem Milieu niedriger aliphatischer, einbasischer Säuren in Gegenwart alka lischer Salze der gleichen Säuren durchgeführt wird.
    3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass zur Kondensation des Farbstoffes das vorher zubereitete, zugehörige Methylolderivat des Phthaleinfarbstoffes und die Aminoverbindung benützt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass zur Kondensation des Farbstoffes das vorher zubereitete, zugehörige Methylolderivat der Aminoverbindung und der Phthaleinfarbstoff be nützt wird.
CH6399358A 1957-09-18 1958-09-16 Verfahren zur Herstellung von, in o-Stellung zur phenolischen Hydroxylgruppe, substituierten Farbstoffen aus der Phenolphthaleinreihe CH381786A (de)

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