CH287079A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines optischen Auf     hellungsmittels.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist. ein  Verfahren zur Herstellung eines optischen Auf  hellungsmittels. Das Verfahren ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man 4- N     itro    - 4' -     amino-stil-          ben-2.2'-disulfonsä.ure    mit einem     2-Ät.hoxy-          4-methyl-benzoylhalogenid        acyliert,    hierauf  die Nitrogruppe des     Stilbenderivates    zur       Aminogruppe    reduziert und die erhaltene  Verbindung     acetyliert.     



  Das erhaltene neue     Aufhellungsmittel,    die       4-Acetyl-amino-4'    - (2" -     äthoxy    - 4" -     methyl-          ben7oylamino)-stilben-2,2'-disulfonsäure    ist ein  hellgraues Pulver.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine     50o/oige        acetonische    Lösung von  24,9 Teilen     2-Äthoxy-4-methyl-benzoylchlorid          und        15        %        ige        wässrige        Sodalösung        werden     unter Einhaltung einer schwach     lackmus-alka-          lisehen    Reaktion bei 8 bis 12  in eine Lösung  von 40 Teilen     4-Nitro-4'-ainino-st.ilben-2,2'-          disulfonsäure,    10,

  6 Teilen     calc.    Soda und  1000 Teilen Wasser unter gutem Rühren  gleichzeitig eingetragen, bis keine primären       Aminogruppen    mehr vorhanden sind. Das  Aceton wird durch Erwärmen auf 80 bis 90   am absteigenden Kühler     abdestilliert,    das     Acy-          lierungsprodukt    mit 100 Teilen Kochsalz aus  gesalzen, abgesaugt und direkt nach der Me  thode von     Bechamp    reduziert. Man erhält so  die     4-Amino-4'-(2"-äthoxy-4"-methyl-benzoyl-          amino)-stilben-2,2'-disulfonsäure    als schwach  gelblich gefärbtes Pulver.  



  53,2 Teile der erhaltenen 4-Amino-4'-(2"  äthoxy-4"-methyl-benzoylamino)-stilben-2,2'-         disulfonsäure    werden unter Zusatz von 10,6  Teilen     ealc.    Soda in 1000 Teilen Wasser gelöst.  und bei 20 bis 30  unter Rühren mit 11,2 Tei  len     Acetanhydrid    versetzt. Nach wenigen Mi  nuten erstarrt das     Reaktionsgemisch    zu einer  blauviolett fluoreszierenden, farblosen, galler  tigen Masse. Nachdem durch     Diazotierprobe     festgestellt worden     ist,    dass sämtliche     Amino-          gruppen        acetyliert    sind, erwärmt. man auf.  40 bis 50  und trägt 100 Teile Kochsalz ein.

    Man rührt, nun 1 Stunde bei dieser Tempera  tur nach und saugt nach dem Erkalten das  inzwischen leicht     filtrierbar    gewordene     Aeetyl-          derivat    ab.  



  Das erhaltene Produkt bildet nach dem  Trocknen ein hellgraues, leicht wasserlösliches  Pulver. Bringt man einen Tropfen der ver  dünnten,     wässrigen    Lösung des erhaltenen 4  acetylamino-4'-     (2"-äthoxy-4"-methyl-benzoyl-          amino)        -stilben-2,2'-disulfonsauren    Natriums  auf ein Stück farbloses Filterpapier, so ent  steht ein farbloser, im ultravioletten Licht und  im Tageslicht stark blauviolett fluoreszieren  der Fleck. Die Affinität zur     Cellulosefaser    ist.  bei     diesem    Produkt gering.

   Dafür besitzt es  eine recht gute Affinität zur Wollfaser und  bildet, dank seiner guten     Fluoreszenzstärke     ein interessantes     Aufhellungsmittel    für gelb  lich     aussehende    Wolle.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeichnet, da13 man 4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2@-disulfon- säure mit einem 2-Äthoxy-4-methyl-benzoyl- halogenid acyliert, hierauf die Nitrogruppe des Stilbenderivates zur Aminogruppe redu ziert und die erhaltene Verbindung acetyliert. Das erhaltene neue Aufhellungsmittel,

   die 4-Acetyl- amino -4' - (2" - äthoxy - 4" - methyl- benzoylamino) -stilben-2,2'-disulfonsäure, ist. ein hellgraues Pulver.