CH386437A - Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren zur Kondensation von     Cyanurchlorid       Es ist bekannt,     Cyanurchlorid    in pulveriger Form  abzuscheiden, indem die Dampfteilchen bei der Kon  densation von den Kühlwänden des     Abscheidungsrau-          mes    bis zur praktisch vollständigen Abgabe der     Kon-          densations-    und     Erstarrungswärme    durch Abstim  mung der     Verweilzeit    auf die zweckmässig erheblich,  das heisst mindestens 70  C, unter dem     Erstarrungs-          punkt    liegende Temperatur des     Abscheidungsraumes     ferngehalten werden.

   Dies wird erreicht durch ent  sprechend grosse Dimensionierung der Kondensations  kammer. Es ist weiterhin bekannt, um einen besseren  Abkühlungsgrad zu erzielen, den Gasinhalt der Kon  densationskammer in Bewegung zu setzen. Um     ein     Absetzen des Kondensationsgutes zu vermeiden,  wurde ferner vorgeschlagen, die Innenfläche des Ab  scheidungsraumes mit     inerten    Gasen zu bestreichen.  



  Alle diese Massnahmen konnten nicht befriedigen,  da damit die gewünschte Homogenität in der Korn  grösse des auszuscheidenden Gutes, insbesondere im  feinen und feinsten Bereich, nicht gewährleistet wer  den kann.  



  Schliesslich ist schon vorgeschlagen worden,     Sub-          limate    aus der Dampfphase mittels der durch Einsprit  zen. von Wasser beim Siedepunkt erzeugten     Verdamp-          fungskälte    abzuscheiden. Mit dieser Kühlmethode  können jedoch nur Kühltemperaturen von etwa 100  C  erreicht werden, welche zur Kondensation von     Cy-          anurchlorid    völlig ungenügend sind, abgesehen davon,  dass Wasserdampf das     Cyanurchlorid    zu     Cyanursäure     und Chlorwasserstoff verseifen würde und ausserdem  Wasserdampf sowie vor allem Chlorwasserstoff wegen  ihres starken Korrosionsvermögens äusserst nachteilig  sind.  



  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur     Abschei-          dung    von     Cyanurchlorid    aus der Dampfphase     in    Korn  form, vor allem im     feinstkörnigen    Bereich, dadurch  gekennzeichnet, dass das dampfförmige     Cyanurchlorid       bzw. ein mit dem dampfförmigen     Cyanurchlorid    be  ladenes Trägergas in einem Mischwirbel innig mit  einem Nebel einer     inerten,    unter den vorliegenden Be  dingungen flüssigen Substanz, die leicht verdampft,  unter Abschrecken und Ausscheiden des festen     Cy-          anurchlorids    vermischt wird.  



  Zur praktischen Durchführung des     Verfahrens     wird man zweckmässig zur Erzeugung eines Wirbels  Stickstoff von vorzugsweise niedriger Temperatur ein  blasen, doch ist diese Massnahme nicht unbedingt er  forderlich. Die Flüssigkeit wird     vorteilhaft    mit zu  sätzlichen Düsen mit möglichst kleiner Oberfläche. in  den     Inertgaswirbel    radial an den Seitenwänden oder  von oben eingespritzt. Die Einführung der leicht zu  verdampfenden Flüssigkeit erfolgt in der Regel bei  einer Temperatur, die unterhalb ihrer kritischen Tem  peratur und bei einem Druck, der unterhalb ihres  kritischen Druckes liegt. Durch geeignete Massnah  men, z. B. Kompression, können die verdampften  Flüssigkeiten zurückgewonnen werden.  



  Als leicht     verdampfbare    Substanzen eignen sich  z. B. alle     inerten,    nicht hygroskopischen Flüssigkeiten  bzw. Gase, welche vorzugsweise unterhalb etwa  +20  C, gegebenenfalls unter Druck sieden. Zu die  sen Substanzen gehören z.

   B. niedrig siedende     Koh-          lenwasserstoffe,    wie     Methan,        Athan,    Propan und     Bu-          tane,        Halogenwasserstoffe,    wie      Freon ,        Methyl-          chlorid,    ferner     Dimethyläther,    Stickstoff,     Wasserstoff,     Sauerstoff, Edelgase usw. Vorgezogen wird jedoch       flüssige    Kohlensäure.

   Durch Einspritzen dieser leicht       verdampfbaren    Flüssigkeit kann man in der Kammer  bis zum Siedepunkt des Kühlmittels hinunter je nach  der Flüchtigkeit der verwendeten Flüssigkeit beliebig  tiefe Temperaturen und damit ein beliebig feinkör  niges Kondensat erzeugen. Besonders die     feinstkörni-          gen    Produkte sind wertvoll, da sie die Verwendbar  keit bei     Suspensionsreaktionen    ermöglichen.

   Die      durchschnittliche Korngrösse beträgt bei     60     C etwa       30,u,    bei 20  C etwa 5     ,a.    und bei 0  C 2     ,u.    Das aus  der Kammer entweichende Gas ist entsprechend dem       Partialdruck    bei der jeweiligen Temperatur mit     Cy-          anurchloriddampf    gesättigt. Wie aus folgenden Zahlen  hervorgeht, sind diese Substanzverluste gering und  können unterhalb 30  C vernachlässigt werden.

   Sie  betragen bei:    60  C: 11     g/m3          4011    C: 2,5     g/m3          2011    C: 0,2     g/m3       Beim Arbeiten bei tiefen Temperaturen erhöhen  sich somit die Ausbeuten spürbar, das heisst bis zu  2%.  



  <I>Beispiele</I>  1. In einer weiten Kammer wird am oberen Ende  mit     Hilfe    mehrerer Düsen ein kräftiger, nach unten  gerichteter Wirbel erzeugt. Dazu werden stündlich  etwa 50 m3 auf 2 atü komprimierter und auf etwa  -10  C vorgekühlter     Stickstoff    benötigt. In diesen  Wirbel wird gleichzeitig ein 180  C heisser Strom von  3     m3/Std.        Stickstoff,    beladen mit 30 kg     Cyanurchlorid-          dampf,    geführt. In der Kammer stellt sich eine Tem  peratur von 60  C ein, das aus dem Gas abgeschie  dene Produkt weist eine Korngrösse von 30-50     ,u    auf.

    Das Abgas enthält noch 600     g/Std.        Cyanurchlorid.     



  2. In der gleichen     Kammer    wird ein Wirbel mit  nur 20 m3 Stickstoff erzeugt. In diesen wird mit       Hilfe    einer weiteren Düse bei Zimmertemperatur,  entsprechend einem Druck von etwa 50 atü, flüssige  Kohlensäure gespritzt. Die Menge wird so eingestellt,  dass sich bei der Zufuhr des mit     Cyanurchloriddampf     beladenen Trägergases eine Kammertemperatur von  20  C einstellt.     Hiezu    werden etwa 30 kg/Std.     C02     benötigt. Das Produkt weist eine Korngrösse von  durchschnittlich 5     ,u    auf. Wesentlich grössere Teilchen,  sogenannte      Spritzkörner ,    sind sehr selten und  machen weniger als 0,5% aus.

   Im Abgas entweichen  nur noch etwa 7     g/Std.        Cyanurchlorid.     



  3. In der gleichen Kammer wie in Beispiel 2 wird  mit Hilfe einer Düse bei Zimmertemperatur flüssige    Kohlensäure eingespritzt. Der     Kohlensäurestrahl    muss  so gerichtet sein, dass er direkt auf den etwa 180  C  heissen, mit     Cyanurchloriddampf    beladenen Träger  gasstrom trifft. Die Menge wird so eingestellt, dass  sich wiederum eine Kammertemperatur von 20  C  einstellt.     Hiezu    werden etwa 35     kg/Std.        C02    benötigt.  Das Produkt weist eine Korngrösse von     5-10,u.    auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Abscheidung von Cyanurchlorid aus der Dampfphase in Kornform, besonders im feinstkörnigen Bereich, dadurch gekennzeichnet, dass das dampfförmige Cyanurchlorid bzw. ein mit dampf- förmigem Cyanurchlorid beladenes Trägergas in einem Mischwirbel innig mit einem Nebel einer inerten, un ter den vorliegenden Bedingungen flüssigen Substanz, die leicht verdampft, unter Abschrecken und Aus scheidung des festen Cyanurchlorids vermischt wird. <B>UNTERANSPRÜCHE</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die zu verdampfende, bei den vor liegenden Bedingungen flüssige Substanz bei einer Temperatur, die unterhalb ihrer kritischen Tempera tur liegt, zugeführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die zu verdampfende, bei den vor liegenden Bedingungen flüssige Substanz bei einem Druck, der unterhalb ihres kritischen Druckes liegt, zugeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran sprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Flüs sigkeiten bzw. Gase mit einem Siedepunkt unterhalb 20 C verwendet werden. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als verdampf bare Substanz flüssige Kohlensäure verwendet wird. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass zur Erzeugung eines Wirbels ein inertes Gas, z. B. Stickstoff, eingeblasen wird.