Procédé pour la production d'objets forgés en aluminium ou alliage d'aluminium exempts de gaz et de cavités La présente invention concerne un procédé per mettant d'extraire le gaz et d'éliminer les retassures et les écailles dans les articles forgés en aluminium et en alliage à au moins 75 % d'aluminium.
Il arrive que les articles en aluminium finis et semi-finis contiennent des gaz occlus, principalement de l'hydrogène, qui peuvent donner naissance à des solutions de continuité nuisibles dans la structure du métal.
Une grande partie de l'hydrogène est habi tuellement considérée comme étant en solution dans le métal solide, c'est-à-dire que cet hydrogène est à l'état monoatomique, bien que des poches ou des retassures remplies d'hydrogène moléculaire aient également été observées. Lorsqu'on fabrique des arti cles forgés à partir d'un lingot, on fait généralement appel à quelques traitements thermiques pour faci liter le travail du métal ou pour engendrer la résis tance mécanique désirée, et on considère que ce chauffage produit une diffusion de l'hydrogène mono atomique vers les retassures ou solutions de conti nuité quelconques existant dans le métal,
endroits auxquels une association sous forme moléculaire a lieu. Le problème posé par ce qu'on appelle les écailles dans la structure du métal soumis à un traitement thermique a été attribué à ces retassures remplies d'hydrogène.
En raison des pressions de gaz engendrées par le gaz moléculaire, un travail ultérieur du métal ne cicatrise pas la retassure ou la solution de con tinuité, et le chauffage de l'article à des températures élevées peut augmenter ces pressions au point où le métal subit une déformation plastique locale.
Le problème posé.- par le gaz occlus a pris une importance de plus en plus grande du fait de la de- mande croissante d'articles en aluminium ayant une résistance mécanique élevée. Non seulement toute retassure remplie de gaz peut constituer une zone de faiblesse dans l'article final, mais encore elle peut donner naissance à des écailles, des soufflures, des éclats et d'autres défauts qui déterminent la mise au rebut. Ces problèmes ont conduit à des recherches pour découvrir un procédé d'élimination du gaz occlus et des retassures associées.
On a jusqu'ici proposé de chasser du métal l'hy drogène gazeux contenu dans des articles en alumi nium par chauffage sous vide à des températures de l'ordre de 260 à 5380 C. L'application industrielle de ce procédé ne s'est pas révélée possible et des essais d'élimination du gaz dans une atmosphère d'air non séchée ont échoué. En outre, on a soupçonné les articles dégazés d'avoir tendance à absorber de nou veau un gaz.
Des recherches récentes ont montré que l'une des causes principales de l'échec du dégazage des arti cles en aluminium chauffés dans un four à atmo sphère d'air était l'existence de pressions partielles élevées d'hydrogène monoatomique à la surface de l'article en aluminium, pressions partielles qui pou vaient résulter de l'oxydation de l'aluminium par de petites traces d'humidité dans l'atmosphère du four, à la température de traitement. La réaction entre l'aluminium et la vapeur d'eau devient importante à plus de 3430 C et spécialement au-dessus d'environ 399o C.
La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un objet forgé en aluminium ou alliage d'aluminium à au moins 75 % d'aluminium, sensiblement exempt de gaz et de cavités, ce pro- cédé étant caractérisé par le fait qu'on expose un objet en aluminium ou alliage d'aluminium contenant un gaz et comportant des cavités à l'action des va peurs d'un fluorure, pour former une pellicule sur cet objet, on chauffe ensuite l'objet à une température supérieure à 3990 C pendant un temps suffisant pour extraire dudit objet les gaz occlus,
et en ce qu'on travaille ensuite l'objet à chaud pour éliminer les cavités qu'il comporte.
Pour chasser le gaz de l'article en aluminium, on peut procéder au chauffage dans des conditions empêchant la formation de pressions partielles éle vées d'hydrogène monoatomique à la surface de l'arti cle. On a constaté qu'on peut obtenir ce résultat en exposant initialement l'article à l'action des vapeurs d'un fluorure qui réagit avec l'aluminium pour for mer, sur la surface du métal, une pellicule protec trice qui réduit fortement si elle ne la supprime pas totalement, la présence d'hydrogène monoatomique à la surface du métal, et qui tend également à em pêcher l'oxydation.
La nature du mécanisme n'est pas entièrement comprise<B>;</B> toutefois, son action prin cipale semble être de favoriser la combinaison de l'hydrogène monoatomique avec l'hydrogène molécu laire. De cette manière, le dégazage ou le chauffage prolongé peuvent être effectués dans une atmosphère non sèche, ce qui supprime l'un des handicaps éco nomiques importants s'opposant à l'utilisation de pro cédés de chauffage longs pour extraire 1e gaz des arti cles en aluminium.
N'importe quel fluorure qui réagit avec l'alumi nium et ses constituants d'alliage pour former une pellicule de fluorure est satisfaisant dans la présente invention. Parmi ces fluorures, on cite le trifluorure de bore, le tétrafluorure de silicium, le tétrafluorure de carbone, le difluorométhane et l'hexafluoroéthane. Les fluorures vaporeux peuvent être utilisés seuls ou en combinaison.
Bien qu'on puisse utiliser l'acide fluorhydrique à cet effet, il est moins désirable en raison des problèmes d'hygiène et en raison de la corrosion souvent importante des articles qu'il peut déterminer. Dans certains cas, la surface de l'alumi nium devient plus réactive vis-à-vis du fluorure à des températures élevées, de sorte que le traitement est exécuté de façon commode dans un four de traite ment thermique.
On peut obtenir des vapeurs de fluorures par l'un quelconque des procédés suivants : des composés mi néraux solides qui se décomposent lors du chauffage en donnant lesdites vapeurs à l'état réactif peuvent être déposés dans un four classique à atmosphère d'air. Dans une variante, des vapeurs de fluorure provenant d'une source appropriée peuvent être injec tées dans l'atmosphère du four.
On peut utiliser une atmosphère composée entièrement de vapeurs de fluorure, mais on ne procède généralement pas ainsi, étant donné qu'on obtient des résultats extrêmement satisfaisants avec une atmosphère de fluorure relati vement diluée, même jusqu'au point où ce fluorure ne constitue qu'un pourcentage faible de l'atmosphère. Dans un autre procédé encore, on peut enduire la surface de l'article en aluminium avec un composé qui se décompose par chauffage en donnant des va peurs de fluorure ;
toutefois, un composé organique est préféré pour cette application afin de réduire au minimum le changement de teinte et la corrosion qui pouraient résulter de l'utilisation de sels métalliques.
On peut aussi utiliser des produits qui contiennent des vapeurs de fluorure sous forme combinée chimi quement ou absorbée et qui dégagent les vapeurs de fluorure sous une forme réactive quand ils sont chauffés.
La pellicule de fluorure doit se former sur la sur face de l'article en dessous de la température à la quelle l'oxydation à température élevée devient pro noncée, en vue d'obtenir un avantage maximum avec cette pellicule. En général, cette température dépend de la durée de l'exposition dans une atmosphère d'air non traitée, de l'humidité de l'atmosphère du four et de la composition du métal. Habituellement, l'effet d'une oxydation à température élevée devient pro noncé à plus de 399 à 4270 C.
Pour des alliages à base d'aluminium contenant du magnésium, il est souvent désirable de former la pellicule à des tempé ratures encore plus basses pour assurer un avantage maximum et pour empêcher le changement de teinte.
Bien qu'on puisse utiliser dans le procédé selon l'invention, presque n'importe quel fluorure qui réagit avec l'aluminium et ses éléments d'alliage, on préfère le trifluorure de bore en raison de son action modérée sur l'aluminium, action qui ne crée qu'une pellicule relativement mince de fluorure, et parce qu'il ne soulève aucun danger au point de vue industriel et hygiène et que son prix de revient est raisonnable. Toutefois, on peut utiliser d'autres fluorures réactifs, mais peut-être en soulevant davantage de problèmes, en ce qui concerne l'évacuation des vapeurs et l'atta que.
Quand on utilise du trifluorure de bore, il est généralement désirable que la surface de l'article soit à une température dépassant 2040 C pour créer la pellicule de fluorure.
Parmi les composés qui se décomposent ou don nent du trifluorure de bore, on cite le fluoroborate d'ammonium, le fluoroborate de calcium et les divers fluoroborates d'ammonium organiques comme le tétrafluoroborate de di-n-amyl ammonium. En outre, on peut également utiliser divers composés organiques dans lesquels le trifluorure de bore est simplement absorbé.
Parmi les nombreux autres composés qu'on peut également utiliser, on cite le fluosilicate de sodium, le fluosilicate d'ammonium, le fluosilicate de potassium, le fluorure d'ammonium et le fluorure de zinc.
La quantité de fluorure requise dans l'atmosphère n'est pas importante. Par exemple, une quantité de trifluorare de bore aussi faible que 2,60 g/m3 de l'atmosphère du four a été efficace, bien qu'une quan tité dépassant 9,50 g/m3 soit préférée et générale ment utilisée. Quand on enduit l'article lui-même, on a constaté qu'une solution alcoolique contenant au moins 0,2 %, et de préférence environ 0,8 %, de trifluorure de bore, donne suffisamment de vapeur de fluorure pour former la pellicule désirée.
En général, une exposition d'une minute à heure à l'action du fluorure suffit pour former la pellicule désirée, le temps étant fonction de la concentration du fluorure vaporeux, de sa réactivité et/ou de la réactivité de la surface de l'aluminium à la tempé rature de traitement. Quand on applique un com posé contenant un fluorure sur la surface de l'article, on doit laisser un temps suffisant pour que la décom position se produise et forme l'atmosphère désirée et pour permettre la décomposition et la vaporisation sensiblement complètes du composé.
Après l'exposition au fluorure le dégazage de l'article peut être fait dans un four classique à atmo sphère d'air. Il n'est pas nécessaire de sécher l'air, car l'humidité peut alors être tolérée dans l'opération d'extraction du gaz, ce qui permet d'utiliser des atmo sphères industrielles classiques non séchées qui con tiennent généralement de 3,4 à 68,60 g d'eau par m3. On peut utiliser, à la place de l'air, des gaz qui sont inertes ou qui n'exercent pas d'action sur l'alu minium, comme l'azote, l'argon, l'hélium et un gaz combustible ou encore toute combinaison d'air et de gaz inertes.
La durée du chauffage dépend de l'épaisseur de l'article soumis au traitement (le trajet de diffusion le plus court), de la teneur finale désirée en gaz dans le métal et de la température utilisée. Le taux de diffusion augmente de façon presque exponentielle avec l'augmentation de la température. Etant donné que le dégazage industriel de grandes quantités d'ar ticles en aluminium nécessite un appareillage de chauffage très encombrant, il est désirable que la phase de chauffage soit aussi courte que possible. Par conséquent, une température supérieure à 399o C doit être utilisée.
Dans la pratique, il est, toutefois, avantageux d'utiliser une température supérieure à 4820 C, la température étant de préférence infé rieure à la température de fusion initiale, mais des températures supérieures au point de fusion d'une ou plusieurs des phases ont été utilisées avec succès quand la fusion de l'eutectique ne constitue pas un facteur entrant en ligne de compte. Toutefois, l'article ne doit pas être chauffé à des températures qui modi fient fâcheusement les propriétés du métal.
Quand on chauffe le métal contenant un gaz de cette ma nière, la fraction principale du gaz est chassée en un temps raisonnablement court, un temps proportion nellement plus long étant nécessaire pour éliminer le faible pourcentage restant de gaz. En ce qui concerne la présente description, on considère qu'un article est sensiblement dégazé ou exempt de gaz si le gaz a été sensiblement chassé des solutions de continuité inter nes pour permettre la cicatrisation, bien qu'il puisse en rester une certaine quantité en solution dans le métal.
En général, ceci demande l'élimination d'au moins 75 % ou plus du gaz occlus, bien qu'il puisse souvent être désirable d'extraire jusqu'à 90 % de gaz, ou plus, Théoriquement, le temps nécessaire pour le déga zage augmente comme le carré de la moitié de l'épais seur de la pièce de métal. Par conséquent, dans cer tains cas, il peut être désirable de chercher seulement à obtenir l'extraction du gaz des sections relative ment minces des articles lorsque les caractéristiques de résistance mécanique sont d'un intérêt primordial, et non le dégazage de l'article entier qui pourrait de mander beaucoup plus de temps.
A titre d'indication des variables réglant la phase de diffusion, les tableaux 1 et 2 constituent un guide des temps théoriquement nécessaires à diverses tem pératures pour éliminer divers pourcentages de gaz, sur la base de la loi de Fick et de la constante de diffusion de l'hydrogène dans l'aluminium. Ces ta bleaux donnent un facteur temps par demi-épaisseur (ou rayon) en centimètre, facteur qu'on peut trans- former en longueur de temps idéale nécessaire pour dégazer une épaisseur donnée de métal en multipliant le facteur par le carré de la demi-épaisseur de la pièce de métal, donnée en centimètres.
EMI0003.0030
équation dans laquelle T = temps nécessaire pour dégazer l'article (en heures) t = facteur de temps par épaisseur unitaire (d'après le tableau) d = épaisseur (ou diamètre de l'article) (en centimètres).
EMI0003.0031
<I>Tableau <SEP> 1</I>
<tb> Facteur <SEP> temps <SEP> pour <SEP> une <SEP> tôle, <SEP> une <SEP> plaque <SEP> de <SEP> sec tion <SEP> transversale <SEP> rectangulaire, <SEP> heures/demi-épaisseur
<tb> en <SEP> centimètres
<tb> Elimination <SEP> Température, <SEP> <B>OC</B>
<tb> <B>11</B><U>/</U>0 <SEP> 450 <SEP> 500 <SEP> 550 <SEP> 600
<tb> 25 <SEP> 3,5 <SEP> 0,82 <SEP> 0,25 <SEP> 0,007
<tb> 75 <SEP> 18 <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 0,34
<tb> 90 <SEP> 30 <SEP> 6,8 <SEP> 1,7 <SEP> 0,52
<tb> 95 <SEP> 38 <SEP> 8,6 <SEP> 2.,4 <SEP> 0,7
<tb> 99 <SEP> 60 <SEP> 13 <SEP> 3,8 <SEP> 1,
1
EMI0003.0032
<I>Tableau <SEP> 11</I>
<tb> Facteur <SEP> temps <SEP> pour <SEP> une <SEP> tige <SEP> ou <SEP> une <SEP> barre
<tb> Heures/rayon <SEP> en <SEP> centimètres
<tb> Elimination <SEP> Température, <SEP> <B>OC</B>
<tb> 0/0 <SEP> 450 <SEP> 500 <SEP> 550 <SEP> 600
<tb> 25 <SEP> 1,6 <SEP> 0,34 <SEP> 0,095 <SEP> 0,03
<tb> 75 <SEP> 7,5 <SEP> 1,7 <SEP> 0,47 <SEP> 0,14
<tb> 90 <SEP> 13 <SEP> 2,5 <SEP> 0,75 <SEP> 0,24
<tb> 95 <SEP> 16 <SEP> 3,7 <SEP> 0,95 <SEP> 0,34
<tb> 99 <SEP> 26 <SEP> 5,6 <SEP> 1,5 <SEP> 0,47 Pour la plupart des articles, une gamme de tem pératures commodément utilisée est comprise entré 450 et 5400 C.
Quand on met la présente invention en aeuvre à une température de 5050 C, étant donné que les conditions industrielles ne sont pas idéales, une méthode empirique consistait à maintenir la température des pièces forgées en aluminium pendant au moins 16 heures et de préférence pendant 24 heu res ou plus par 25 mm d'épaisseur pour une élimi- nation adéquate du gaz.
Toutefois, il arrive que des articles dont l'épaisseur dépasse plusieurs dizaines de millimètres demandent plus de 24 heures par 25 mm d'épaisseur. Pour traiter des articles laminés à la même température, il faut au moins 4 heures et de préférence 6 heures pour une épaisseur de 12,5 mm. En raison de la difficulté d'élimination du gaz de certains articles, il est concevable que la vitesse puisse varier avec' le mode de fabrication ou l'orientation des grains ou avec la condition de la surface.
Pour cette raison, et pour obtenir une détermination plus précise du temps nécessaire pour dégazer un article particulier, il est désirable de soumettre des échan tillons à un essai pour établir les conditions de l'opé ration de chauffage. De façon similaire, le temps nécessaire pour dégazer des produits obtenus par la métallurgie des poudres varie avec les conditions dans lesquelles on a préparé le produit comprimé.
Après le chauffage, on doit travailler l'article pour déformer plastiquement le métal en vue de cicatriser les retassures laissées par l'hydrogène -diffusé. Les divers procédés de travail peuvent être appliqués iso lément et en combinaison pour combler les retassures. Ils comprennent aussi bien le forgeage au mar teau que le forgeage à la presse. L'importance du travail ou pourcentage de réduction nécessaire dépen dent de la nature de l'article et de la teneur initiale en retassures.
Dans certains cas, spécialement dans le cas d'articles de grandes dimensions, comme les pièces forgées par matriçage, une réduction relative ment faible peut être suffisante pour cicatriser ou combler les solutions de continuité de la structure. En général, dans des pièces forgées par matriçage, une réduction de 0,5 à 50 % par une opération d'obturation ou de finissage s'est révélée satisfaisante, bien que des réductions encore plus importantes puis sent être occasionnellement nécessaires ; les pièces forgées à la main peuvent nécessiter des réductions de 2 à 50 %.
Bien que des opérations d'extrudage cicatrisent généralement les solutions de continuité dues au traitement thermique, il est souvent désirable de forger d'abord les billettes de métal pour réduire leur épaisseur de 2 à 50 %. De façon similaire, un forgeage préliminaire est quelquefois désirable avant le laminage.
Les articles dégazés et cicatrisés peuvent être ensuite soumis à d'autres traitements thermiques. Du fait que les retassures ou solutions de continuité dans la structure du métal sont supprimées, le problème du dégazage (ou celui qui est posé par une nouvelle occlusion de gaz) est réduit au minimum à moins que de nouvelles solutions de continuité soient ulté rieurement créées dans la structure de métal. Le problème des occlusions gazeuses est parti- culièrement critique dans le cas des alliages à base d'aluminium qui contiennent du magnésium et/ou du zinc.
Toutefois, d'autres alliages à base d'aluminium ainsi que l'aluminium lui-même peuvent souvent exi ger un dégazage qui dépend des conditions auxquelles l'article en aluminium ou son lingot initial ont été exposés, ou de la teneur en gaz dans le lingot brut de coulée.
Pour illustrer la présente invention, on donne les exemples ci-après. <I>Exemple 1</I> On divise en deux groupes une série de pièces forgées en alliage comprenant de l'aluminium, 4,3 % de zinc, 3,3 % de magnésium, 0,6 % de cuivre, 0,2 % de manganèse, 0,18 % de chrome et 0,06 % de titane.
Les pièces forgées pèsent chacune appro ximativement 272 kg et leur épaisseur varie entre environ 12,7 et 88,9 mm. On traite au préalable le premier groupe comprenant 37 pièces forgées par exposition pendant 15 minutes à une température d'environ 2600 C dans une atmosphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore formé par décomposition de fluoroborate d'ammonium déposé dans le four (46,2 g de trifluorure de bore/m3 de volume du four). Après traitement préalable, on chauffe les pièces forgées à 5040 C pendant 72 heu res dans une atmosphère d'air non séchée.
On ne traite pas au préalable les 38 pièces forgées du second groupe et on ne les dégaze pas.
On soumet les deux groupes à une seconde opé ration d'obturation et à un forgeage de finition, puis on les chauffe pour la mise en solution à 4430 C, on les refroidit dans l'eau et on les durcit par précipita tion à 1160 C. Après le traitement thermique, les pièces forgées sont soumises à une vérification par les ultrasons, les normes de rebut étant une indica tion, égale ou supérieure à celle qu'on obtient avec un bloc de référence normalisé ultrasonique de la marque Alcoa Série B , No 5, de la distance appro priée du métal.
Les résultats donnés par les ultra sons avec le premier groupe ou groupe traité sont les suivants 32 pièces - saines (exemptes d'indications ultra soniques) 1 pièce - 1 (# 3) ; 3 (# 3-E-) ; 2 pièces - 1 (# 3) ; 4 (# 3-I-) ; 2 (multiple # 3) 1 pièce - 1 (# 5) ; 1 pièce - 1 (# 5) ; 2 (# 5-I--) soit un total de 16 indications ultrasoniques et un rebut de deux pièces forgées seulement.
Toutes les pièces forgées du second groupe donnent des indi cations ultrasoniques et le groupe comporte au total 403 indications comprises entre # 3 et multiple # 8 -I- ; dans ce groupe, on met au rebut 22 pièces forgées, soit 58 % de la production.
La différence entre les deux groupes montée par l'évaluation ultrasonique est extrêmement signifi- cative. Le fait que 32 pièces sont dépourvues d'indi cations montre clairement l'efficacité de la présente invention pour faciliter le dégazage des articles en alliages aluminium-magnésium.
<I>Exemple 2</I> On divise en deux groupes de 87 pièces chacun une série de pièces forgées en un alliage composé d'aluminium, de 4,4'% de cuivre, de 0,8 % de sili cium, de 0,8 % de manganèse et de 0,4 % de ma gnésium.
Chaque pièce forgée pèse environ 52 kg et l'épaisseur des pièces forgées varie entre environ 19 mm et 76 mm. On traite au préalable les pièces du premier groupe en les exposant pendant 15 minu- tes à une température d'environ 2600 C dans une atmosphère d'air non séchée contenant du trichlorure de bore dégagé par la décomposition de fluoroborate d'ammonium (49,8 g de trifluorure de bore par m3 de volume du four), et on chauffe ensuite les pièces à 5050 C pendant environ 72 heures dans une atmo sphère d'air non séchée.
On soumet les pièces déga zées et les pièces non traitées à une opération d'obtu ration et à une opération de forgeage de finition, après quoi on les chauffe pour la mise en solution à 505e C, on les trempe dans l'eau et on les durcit par précipitation à 1711) C. Un examen par les ultrasons montre que le premier groupe est sensiblement dé pourvu d'indications et toutes les pièces répondent aux normes de vérification ; on constate que le second groupe contient de nombreuses indications et 65 piè ces sont rejetées, ce qui donne un taux de produc tion de 25 % seulement.
<I>Exemple 3</I> On divise en deux groupes une série de pièces forgées faites de l'alliage décrit dans l'exemple 2, qui pèsent environ 61 kg et dont l'épaisseur varie entre environ 12,5 et 19 mm. On traite au préalable les pièces du premier groupe en les chauffant pendant environ 15 minutes à environ 2601) C dans une atmo sphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore dégagé par décomposition de fluoroborate d'ammonium (49,
8 g de trifluorure de bore/ms de volume du four). On chauffe ensuite les échantillons traités au préalable à 5050 C pendant environ 72 heures dans une atmosphère d'air non séchée. On soumet les pièces forgées dégazées ainsi que les piè ces non traitées à une seconde phase d'obturation et à une opération de forgeage de finition, après quoi on les chauffe pour la mise en solution à 5050 C, on les trempe dans l'eau et on les durcit par précipitation à 1710 C.
Lors de la vérification, on constate que le premier groupe ne donne sensiblement pas d'indi cations ultrasoniques et que toutes les pièces r6pon- dent aux normes de vérification tandis que les pièces non traitées du second groupe donnent de nombreuses indications et que 50 % seulement des pièces for gées satisfont aux normes d'acceptation.