CH395949A - Verfahren zur Reinigung von Silicium-IV-chlorid - Google Patents

Description

  Verfahren zur Reinigung von     Silicium-IV-chlorid       Das nach üblichen Verfahren hergestellte     Sili-          cium-IV-chlorid    ist bekanntlich noch mit Spuren  von     Borchlorid    verunreinigt. Ausser     Borchlorid    kön  nen auch entsprechend geringe Anteile von Arsen  chlorid,     Antimonchlorid,        Galliumchlorid,        Indium-          chlorid    und andere Chloride im     Silicium-IV-chlorid     enthalten sein.

   Mit Ausnahme von     Borchlorid    liegen  die Siedetemperaturen dieser noch vorhandenen ande  ren Chloride erheblich höher als die Siedetemperatur  von     Silicium-IV-chlorid,    so dass sie     beispielsweise     durch sorgfältige Destillation aus dem     Silicium-IV-          chlorid    entfernt werden können.

   Die dann aber  stets noch verbleibende Beimengung von     Borchlorid     ist nun für etliche Verwendungszwecke äusserst stö  rend, wie zum Beispiel dann, wenn das     Silicium-IV-          chlorid    als Ausgangsstoff für die Herstellung von       Siliciumtransistoren    oder     Siliciumgleichrichtern    die  nen soll.  



  Die vorliegende Erfindung befasst sich demgemäss  mit einem Verfahren zur Reinigung von     Silicium-IV-          chlorid,    welches noch     mindestens        Borchlorid        enthält.     Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch ge  kennzeichnet, dass das mindestens mit     Borchlorid        ver-          unreinigte        Silicium-IV-chlorid    mit einem Aluminium  metall aufweisenden Reaktionspartner bei einer Tem  peratur behandelt wird,

   welche     wenigstens    gleich  hoch ist wie die     Siedetemperatur    von     Silicium-IV-          chlorid.    Vorzugsweise erfolgt jedoch die Behandlung  bei einer Temperatur, welche wenigstens gleich hoch  ist wie die     Sublimationstemperatur    von Aluminium  chlorid.  



  Das erfindungsgemässe Reinigungsverfahren kann  beispielsweise wie folgt ausgeübt werden. Das zu  reinigende     Silicium-IV-chlorid,    welches noch Bor  chlorid enthält, wird verdampft und das Dampf  gemisch in einen mit Aluminiumspänen gefüllten    Reaktionsbehälter geleitet. Die Siedetemperatur von       Silicium-IV-chlorid    beträgt etwa 60  C und diejenige  von     Borchlorid    etwa<B>13'</B> C.

   Der Reaktionsbehälter  wird beispielsweise auf l20  C aufgeheizt, d. h. auf  eine Temperatur, die     erheblich    höher ist als die  Siedetemperatur von     Silicium-IV-chlorid.    Es wurde  nun gefunden, dass bei solchen Reaktionstemperatu  ren das     Silicium-IV-chlorid    mit Aluminium nicht  umgesetzt wird, während anderseits das     Borchlorid     mit     Aluminium    reagiert. Es entsteht reines Bor,  welches sich auf dem     Aluminium    absetzt und für  jedes ausgeschiedene     Bormolekül    bildet sich ein  Molekül Aluminiumchlorid, welches auf der vorher  reinen Aluminiumoberfläche entsteht.

   Der das Reak  tionsgefäss verlassende Dampf ist weitgehend von       Borchloriddampf    befreit, und nach Abkühlung des  selben unter 60  C erhält man das gereinigte flüssige       Silicium-IV-chlorid.    Dabei kann dieser ganze Zyklus  gegebenenfalls mehrfach wiederholt werden.  



  Das oben beschriebene     Verfahren        kann    indessen  noch wesentlich wirtschaftlicher gestaltet werden.  Dadurch     nämlich,    dass auf der     Aluminiumoberfläche     des Reaktionspartners ausser reinem Bor auch     Alu-          miniumchlorid    gebildet     wird,    entsteht     eine    rasche  Abdeckung derselben, so dass schon nach kurzer  Zeit neue und noch saubere Aluminiumspäne ver  wendet werden müssen.

   Prozentual betrachtet, fällt  die     Abdeckung    der Aluminiumoberfläche durch das  abgesetzte Bor gegenüber der Abdeckung durch das  gebildete     Aluminiumchlorid    nicht in Betracht. Von  diesem Befund ausgehend,     kann    das erfindungs  gemässe     Verfahren    zur Reinigung von     Silicium-IV-          chlorid    nun dadurch     wirtschaftlicher    gestaltet werden,  dass man die oben     beschriebene    Behandlung im  Reaktionsbehälter bei einer Temperatur     stattfinden     lässt, welche wenigstens gleich hoch ist wie die           Sublimationstemperatur    von Aluminiumchlorid.

   Die  letztere beträgt etwa l80  C; es hat sich indessen als  vorteilhaft erwiesen, die als Reaktionspartner dienen  den Aluminiumspäne auf einer Temperatur zwischen  220 und 250  C zu halten. Bei solchen Reaktions  temperaturen wird das gebildete Aluminiumchlorid  sofort verdampft und kann zusammen     mit    dem       Siliciumchloriddampf    aus dem     Reaktionsbehälter    etwa  durch Absaugen entfernt werden. Durch     anschliessende     Abkühlung des Dampfgemisches auf beispielsweise  120  C kondensiert das Aluminiumchlorid aus. Es  verbleibt dann der nunmehr gereinigte Silicium  chloriddampf, der nach weiterer Abkühlung in das       flüssige        SiliciumWIV-chlorid    übergeführt wird.

   Die  Abdeckung der     Aluminiumoberfläche    innerhalb des  Reaktionsbehälters findet hierbei nur noch durch  das gebildete Bor statt, und sie geht dementsprechend  langsamer vor sich.  



  Im Reaktionsgefäss können ausser Aluminium  auch noch weitere Metalle     als    Reaktionspartner vor  gesehen werden, sofern gleichzeitig mit der Aus  scheidung von Bor auch noch andere Chloride aus  dem     Silicium-IV-chlorid    entfernt werden sollen. Vor  aussetzung ist dabei, dass auch diese weiteren Reak  tionspartner bei den in Frage kommenden Reaktions  temperaturen sich. mit dem zu reinigenden     Silicium-          IV-chlorid    nicht umsetzen. Dies trifft für Silber,  Kupfer und Antimon weitgehend zu.

   So     kann    man  etwa durch Zugabe von Kupfer zum Aluminium  das     Silicium-IV-chlorid    gleichzeitig von     Borchlorid       und von Chloriden der fünften Gruppe des periodi  schen Systems, wie von Arsenchlorid und Antimon  chlorid, befreien, obwohl diese Chloride auch durch  reine Destillation weitgehend aus dem     Silicium-IV-          chlorid    entfernt werden könnten. Das erfindungs  gemässe Verfahren gestattet somit auch die An  wendung verschiedener Varianten, um besonderen  Anforderungen Rechnung     zu    tragen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Reinigung von Silicium-IV-chlorid, welches noch mindestens mit Borchlorid verunreinigt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das verunreinigte Silicium-IV-chlorid mit einem Aluminiummetall auf weisenden Reaktionspartner bei einer Temperatur behandelt wird, welche wenigstens gleich hoch ist wie die Siedetemperatur von Silicium-IV-chlorid. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Behandlung bei einer Tem peratur stattfindet, welche wenigstens gleich hoch ist wie die Sublimationstemperatur von Aluminium chlorid. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass als Reaktionspartner ausser Alu minium noch wenigstens ein weiteres Metall ver wendet wird, welches mit Silicium-IV-chlorid bei der angewandten Temperatur nicht reagiert.