CH421918A - Verfahren zur Reinigung von Siliciumchloroform - Google Patents

Description

      verfahren    zur     Reinigung    von     Siliciumchloroform       Das nach üblichen Verfahren hergestellte     Sili-          ciumchloroform    ist     bekanntlich    noch mit Spuren  von     Borchlorid    verunreinigt. Ausser     Borchlorid    kön  nen auch entsprechend geringe     Anteile    von Arsen  chlorid,     Antimonchlorid,        Galliumchlorid,        Indium-          chlorid    und andere Chloride im     Siliciumchloroform     enthalten sein.

   Mit Ausnahme von     Borchlorid        liegen     die Siedetemperaturen     dieser    noch vorhandenen an  deren Chloride erheblich höher als die Siedetem  peratur von     Siliciumchloroform,    so dass sie beispiels  weise durch sorgfältige Destillation aus dem Silicium  chloroform entfernt werden können. Die dann aber  stets noch verbleibende Beimengung von     Borchlorid     ist nun für etliche Verwendungszwecke äusserst stö  rend, wie z.

   B. dann, wenn das     Siliciumchloroform     als Ausgangsstoff     für    die Herstellung von     Silicium-          transistoren    oder     Siliciumgleichrichtern    dienen soll.  



  Die vorliegende Erfindung befasst sich demge  mäss mit einem Verfahren zur     Reinigung    von     Sili-          ciumchloroform,    welches noch mindestens     Borchlorid     enthält.

   Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun  dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens mit       Borchlorid        verunreinigte        Siliciumchloroform    mit  einem Aluminiummetall aufweisenden Reaktionspart  ner bei einer Temperatur behandelt     wird,    welche  wenigstens gleich hoch ist wie die Siedetemperatur  von     Siliciumchloroform.    Vorzugsweise erfolgt jedoch  die Behandlung bei einer Temperatur, welche wenig  stens gleich hoch ist wie die     Sublimationstemperatur     von Aluminiumchlorid.  



  Das     erfindungsgemässe        Reinigungsverfahren    kann  beispielsweise wie folgt ausgeübt werden. Das zu  reinigende     Siliciumchloroform,    welches noch Bor  chlorid enthält, wird verdampft und das Dampf  gemisch in einen mit     Aluminiumspänen    gefüllten  Reaktionsbehälter geleitet. Die Siedetemperatur von         Siliciumchloroform    beträgt etwa 33  C und diejenige  von     Borchlorid    etwa 13  C.

   Der Reaktionsbehälter       wird    beispielsweise auf 120  C aufgeheizt, d. h. auf  eine Temperatur die     erheblich    höher ist als die  Siedetemperatur von     Siliciumchloroform.    Es     wurde     nun gefunden, dass bei solchen Reaktionstempera  turen das     Siliciumchloroform    mit Aluminium nicht  umgesetzt wird, während anderseits das     Borchlorid     mit Aluminium reagiert. Es entsteht reines Bor, wel  ches sich auf dem Aluminium absetzt und für jedes  ausgeschiedene     Bormolekül    bildet sich ein Molekül  Aluminiumchlorid, welches auf der vorher reinen  Aluminiumoberfläche entsteht.

   Der das Reaktions  gefäss verlassende     Dampf    ist weitgehend von Bor  chloriddampf befreit und nach     Abkühlung    desselben  unter 33  C erhält man das gereinigte flüssige     Sili-          ciumchloroform.    Dabei kann dieser ganze Zyklus  gegebenenfalls mehrfach wiederholt werden.  



  Das oben beschriebene Verfahren kann indessen  noch wesentlich wirtschaftlicher gestaltet werden.  Dadurch nämlich, dass auf der Aluminiumoberfläche  des Reaktionspartners ausser reinem Bor auch Alu  miniumchlorid gebildet wird, entsteht eine rasche  Abdeckung derselben, so dass schon nach kurzer Zeit  neue und noch saubere     Aluminiumspäne    verwendet  werden müssen. Prozentual betrachtet fällt die Ab  deckung der Aluminiumoberfläche durch das abge  setzte Bor gegenüber der Abdeckung durch das ge  bildete Aluminiumchlorid nicht in Betracht.

   Von die  sem Befund ausgehend kann das     erfindungsgemässe     Verfahren zur Reinigung von     Siliciumchloroform     nun dadurch wirtschaftlicher gestaltet werden, dass  man     die    oben beschriebene Behandlung im Reak  tionsbehälter bei einer     Temperatur    stattfinden lässt,  welche wenigstens gleich hoch ist wie die Sublima  tionstemperatur von Aluminiumchlorid. Die letztere      beträgt etwa 180  C; es hat sich indessen als vorteil  haft     erwiesen,    die als     Reaktionspartner    dienenden       Aluminiumspäne    auf einer Temperatur zwischen  220  und 250  C zu halten.

   Bei solchen     Reaktions-          temperaturen        wird        das        gebildete          wegsublimiert    und kann zusammen mit dem       Siliciumchloroformdampf    aus dem Reaktionsbehälter  etwa durch Absaugen entfernt werden. Durch an  schliessende     Abkühlung    des Dampfgemisches auf bei  spielsweise 120  C kondensiert das Aluminiumchlorid  aus.

   Es verbleibt dann der     nunmehr    gereinigte     Sili-          ciumchloroformdampf,    der nach weiterer     Abkühlung          in    das flüssige     Siliciumchloroform        übergeführt    wird.  Die Abdeckung der Aluminiumoberfläche innerhalb  des     Reaktionsbehälters    findet hierbei nur noch durch  das gebildete Bor statt und sie geht dementsprechend  langsamer vor sich.  



       Im        Reaktionsbehälter        können    ausser     Aluminium     auch noch weitere Metalle als Reaktionspartner vor  gesehen werden, sofern gleichzeitig mit der Aus  scheidung von Bor auch noch andere Chloride aus  dem     Siliciumchloroform        entfernt    werden sollen. Vor  aussetzung ist dabei, dass auch diese weiteren- Reak  tionspartner bei den in Frage kommenden Reaktions  temperaturen sich     mit    dem zu reinigenden     Silicium-          chloroform    nicht umsetzen.

   Dies     trifft    für Silber,       Kupfer    und     Antimon    weitgehend     zu.    So     kann    man  etwa durch Zugabe von Kupfer zum     Aluminium    das       Siliciumchloroform    gleichzeitig von     Borchlorid    und    von     Chloriden    der fünften Gruppe des periodischen  Systems, z. B. von Arsenchlorid und Antimon  chlorid befreien, obwohl diese Chloride auch- durch  reine Destillation weitgehend aus dem     Siliciumchloro-          form        entfernt    werden könnten.

   Das erfindungsgemässe  Verfahren gestattet somit auch die Anwendung ver  schiedener Varianten, um besonderen Anforderungen  Rechnung zu tragen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Reinigung von Siliciumchloro- form, welches noch mindestens mit Borchlorid ver- unreinigt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das ver- unreinigte Siliciumchloroform mit einem Aluminium metall aufweisenden Reaktionspartner bei einer Tem peratur behandelt wird, welche wenigstens gleich hoch ist wie die Siedetemperatur von Siliciumchloro- form. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Behandlung bei einer Tem peratur erfolgt, welche wenigstens gleich hoch ist wie die Sublimationstemperatur von Aluminiumchlorid. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass als Reaktionspartner ausser Alu- minium noch wenigstens ein weiteres Metall ver wendet wird, welches mit Siliciumchloroform bei der angewandten Temperatur nicht reagiert.